食品模拟物中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的测定

2010-09-12 13:36郭启雷王朝晖杨红梅刘艳琴
食品工业科技 2010年10期
关键词:对苯二酚间苯二酚邻苯二酚

郭启雷,王朝晖,杨红梅,王 浩,刘艳琴

(国家食品质量安全监督检验中心,北京100094)

食品模拟物中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的测定

郭启雷,王朝晖,杨红梅,王 浩,刘艳琴

(国家食品质量安全监督检验中心,北京100094)

选取水、3%(w/v)乙酸水溶液、10%(v/v)乙醇水溶液和正己烷作为食品模拟物,采用液相色谱法测定邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚在食品模拟物中的含量。水基食品模拟物可以直接进样分析,正己烷食品模拟物经萃取后进样。邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚在水基模拟物中的线性范围为0.5~100mg/L,方法回收率在87.3%~102.1%,相对标准偏差小于6%;在正己烷模拟物中的线性范围为0.5~50mg/L,方法回收率在96.4%~116.5%,相对标准偏差小于6%。该方法分离效果良好,操作简便,回收率和精密度符合要求,结果可靠。

邻苯二酚,间苯二酚,对苯二酚,食品模拟物

Abstract:The migration of 1,2-dihydroxybenzene,1,3-dihydroxybenzene and 1,4-dihydroxybenzene in food simulants,water,3%w/v aqueous acetic acid,10%v/v aqueous ethanol and n-hexane,were measured with high performance liquid chromatography(HPLC).The compounds in aqueous food simulants were determined directly,and those in n-hexane food simulant were determined after extracted with distilled water.The linear range of calibration curves in aqueous food simulants were 0.5~100mg/L,the conversion rates were 87.3%~102.1%and the RSD < 6%.The linear range of calibration curves in n-hexane food simulants were 0.5~50mg/L,the conversion rates were 96.4%~116.5%and the RSD < 6%.

Key words:1,2-dihydroxybenzene;1,3-dihydroxybenzene;1,4-dihydroxybenzene;food simulants

近年来,塑料包装材料由于各种良好性能而被广泛使用,同时,塑料包装材料本身的安全性问题越来越引起人们的关注。由于各种原因,食品包装材料与食品接触时,材料内的某些添加剂会迁移到食品中去,从而导致食品的污染。邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚是塑料包装材料中的酚类抗氧化剂,在欧盟“关于与食品接触的塑料材料和制品的指令”(2002/72/EC)[1]中,明确规定了食品包装材料中添加剂向食品中的特定迁移限量(SML),邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的SML值分别为6、2.4、0.6mg/kg(食品)。因此,加强食品接触材料中三者迁移量的检测有重要意义。本文选取了水、3%(w/v)乙酸水溶液、10%(v/v)乙醇水溶液和正己烷作为食品模拟物,分别代表不同的食品类型,研究建立了食品模拟物中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚含量的检测方法,该方法分离效果良好,操作简便、快速,回收率和精密度符合要求,结果可靠。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

乙腈 美国Fisher公司,色谱纯;正己烷、冰醋酸、无水乙醇 国药集团化学试剂有限公司,分析纯;邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚 德国 Dr.Ehrenstorfer GmbH,99.5%。

Agilent 1200高效液相色谱仪 配有二极管阵列检测器,美国Agilent公司;Milli Q超纯水发生器 美国密理博公司;电子天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 色谱条件 色谱柱:ZORBAX Eclipse XDBC18柱,150 ×4.6mm(id),5!m;流动相:乙腈-水(10∶90);流速:1mL/min;检测波长:280nm;柱温:30℃;进样量:20!L。

1.2.2 食品模拟物的选择 选用水(GB/T 6682中规定的一级水)、3%(w/v)乙酸水溶液、10%(v/v)乙醇水溶液、正己烷为食品模拟物,涵盖了水性食品、酸性食品、醇性食品和脂类食品等类型,基本包括了食品的全部类型。

1.2.3 样品处理

1.2.3.1 水基食品模拟物 直接吸取水基食品模拟物分别为:水、3%(w/v)乙酸水溶液、10%(v/v)乙醇水溶液),经0.45!m滤膜过滤于进样瓶中,按1.2.1的色谱条件上机测定。

1.2.3.2 正己烷食品模拟物 量取25mL模拟物于125mL分液漏斗中,加入8mL超纯水,振荡5min,分层,移取下层水溶液,重复三次,合并三次下层水溶液于25mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,经0.45!m滤膜过滤于进样瓶中,按1.2.1的色谱条件上机测定。

1.2.4 标准曲线的制备 称取邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚100mg(精确到0.1mg)于100mL棕色容量瓶中,用去离子水溶解并定容至100mL,得到混合标准储备溶液,浓度为1mg/mL。放置于4℃冰箱中避光保存。取空白食品模拟物分别为:水、3%(w/v)乙酸、10%(v/v)乙醇、正己烷食品模拟物,按1.2.3进行样品处理,用得到的样品溶液将混合标准储备液逐级稀释,得到浓度为 0.2、0.3、0.5、1、2、3、5、10、20、30、50、100mg/L 的标准工作液。

2 结果与讨论

2.1 分离结果

在上述条件下,邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚在8min内有很好的分离度和灵敏度,图1为标准样品的色谱图。

图1 邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的标准液相色谱图1:对苯二酚;2:间苯二酚;3:邻苯二酚

2.2 线性范围

由1.2.4得到的系列标准工作液经液相色谱测定后,进行标准曲线的绘制,线性方程和线性系数见表2~表4。

表2 邻苯二酚线性关系表

表3 间苯二酚线性关系表

表4 对苯二酚线性关系表

表5 邻苯二酚在四种食品模拟物中加标回收率(%)和精密度(%)(n=4)

2.3 回收率和精密度

选用空白食品模拟物,邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚添加浓度为:2.0、50.0mg/L,按本检验方法所确定的实验条件,对每个浓度样品进行四次实验,测得的回收率和相对标准偏差见表5。本方法邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的最低检出限:水基食品模拟物为0.2mg/L,正己烷食品模拟物为0.5mg/L。

3 结论

综合上述情况,本方法分析速度快,样品前处理简单,重复性和检测限均可满足测定水、3%(w/v)乙酸水溶液、10%(v/v)乙醇水溶液和正己烷四种食品模拟物中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚残留量的要求。

[1]2002/72/EC.Relating to plastic materials and articles intended to come into contact with foodstuffs[S].

Determination of 1,2-dihydroxybenzene,1,3-dihydroxybenzene and 1,4-dihydroxybenzene in food simulants

GUO Qi-lei,WANG Zhao-hui,YANG Hong-mei,WANG Hao,LIU Yan-qin
(National Food Quality&Safety Supervision and Inspection Center,Beijing 100094,China)

TS201.1

A

1002-0306(2010)10-0396-02

2009-10-10

郭启雷(1979-),男,博士,副研究员,研究方向:食品安全。

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