基层药品检验人员基础技能评价与分析

近年来，药品检验系统多次出现市药检所与区县药检所针对同一检验对象，检验结论不一致的现象。通过对实际操作的追溯发现，部分药检人员的惯性不标准操作、省略操作步骤等诸多原因导致了检验结果不严谨，甚至错误的现象。为此，北京市药品监督管理局崇文分局于2010年7月13日在北京市医药集团实验室举办药品检验员业务基础技术测试（第一阶段）。现将此次技术测试内容、方法、结果一并列出，并就基层药品检验人员基础技能进行评价分析。

1 业务基础技术测试方案及方法

1.1 测试方案 按照既定方案，将业务技术测试分两个阶段进行：第一阶段为基础技能测试，第二阶段为大型仪器设备使用技能测试。本次测试为第一阶段——基础技能测试，测试邀请到北京市药检所方颖副所长，测试评委由医药集团培训中心8名老师担任，东城区药检所5名、宣武区药检所3名、门头沟区药检所3名、崇文区药检所3名，共14名检验员参加了测试。此次测试项目包括容量法含量测定、薄层色谱鉴别、中药材及中药饮片真伪鉴别。本次测试主要从时间（效率）、分数（技能）两方面进行综合判定，由于未给出权重系数，所以两项成绩单列，以分数为主，在分数相同时参考时间决定名次。

附表1 容量法含量测定各所成绩

1.2 测试方法

1.2.1 容量法含量测定 测试项目：维生素C片；检验依据：《中国药典》2005年版二部；操作步骤：取重量差异项下，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g），置100ml 量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8C6。

附表2 容量法含量测定扣分情况统计

附表3 薄层色谱鉴别各所成绩

附表4 薄层色谱鉴别扣分情况统计

附表5 中药材、中药饮片真伪鉴别测试成绩

1.2.2 薄层色谱鉴别 检验依据：《中国药典》2005年版一部第45页。操作步骤：取本品粉末0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取五倍子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。（应检出五倍子对照药材、没食子酸对照品）。

1.2.3 中药材、中药饮片真伪鉴别 中药材、中药饮片真伪鉴别，要求书写名称，总共50个品种，每种2分。

2 基础测试结果

2.1 容量法含量测定 东城区药检所2名、宣武区药检所3名、门头沟区药检所3名、崇文区药检所3名共11名检验员参加容量法含量测定测试，各所平均成绩接近，见附表1。容量法含量测定测试成绩总体偏低，主要原因是滴定时超过滴定终点。在全部参加测试的11个人员中，有10人因此项扣分，导致各所平均分数均在90以下。操作不规范情况统计，见附表2。

2.2 薄层色谱鉴别 东城区药检所2名、宣武区药检所3名、门头沟区药检所3名、崇文区药检所3名共11名检验员参加薄层色谱鉴别测试，见附表3。薄层色谱鉴别操作步骤较少，关键点较易判定，薄层结果分辨率不高的现象与实验中的不规范操作相对应，例如，提取液未放至室温就过滤的现象很多、样品中杂质较多，展开剂配的配比不符合要求也会导致薄层结果不易分辨，操作不规范情况，见附表4。

2.3 中药材、中药饮片真伪鉴别 4城区药检所各有1名检验员参加中药材、中药饮片真伪鉴别测试，测试结果见附表5。

3 技术测试暴露日常操作问题

从以上测试结果和扣分情况统计可以看出，由检验员日常实验中的不规范操作导致的不合格现象主要有10个方面：①洗刷后的器皿应用适当溶剂冲洗至少3遍。本项目检验对象是维生素C，使用过的器皿应用纯水清洗3遍，测试中发现有的检验员用纯水清洗不足3遍。个别检验员使用甲醇涮洗盛过维C溶液的器皿。维C为水溶性，无需使用甲醇涮洗，且甲醇对人体有害，检验员应当根据实验对象的性质选择适当的洗剂，避免在操作中画蛇添足。②在药物分析实验中，任何途径带入的杂质都有可能影响分析结果的准确性。比如，有的检验员在称量过程中把称量勺直接放在台面上，而不是按规定放在称量瓶中；此外，在称量量较少时，如果使用的称量纸较大，应裁成合适大小或把称量纸边缘向内卷成合适大小，以免过大的称量纸配到天平四壁，影响称量结果。③实验前应做好各种准备，测试中发现有检验员称量时未带记录纸而无法及时记录实验数据的现象；做分析实验要本着耐心、细心地态度，实验时的动作要稳，仪器轻拿轻放，以免器皿破损导致实验失败。④定容操作中也存在问题。有的检验员未加溶剂就盖上容量瓶瓶塞，如此操作，万一瓶口沾有样品粉末，稀释后的溶液浓度会不准确。稀释样品时应先用滴管沿瓶口将样品洗下，再加较大量的稀释液；振摇容量瓶时，一手只能拿一个容量瓶，手持瓶颈，定容后，以食指按住瓶塞，反复翻转30次以上，直至混匀，且手不能握住瓶身，以免体温影响溶液体积，导致浓度出现偏差。⑤过滤操作时，发现有检验员没使用玻棒。正确操作是，在过滤前先将滤纸折成适当大小，滤纸边缘不应超过漏斗，润湿滤纸使其紧贴漏斗壁。过滤操作应使用玻棒，让样品溶液沿玻棒下流，以防倾倒溶液时有杂质漏进滤液。⑥使用移液管放液，应紧靠三角瓶壁，同时让三角瓶倾斜、移液管垂直，放尽溶液后，移液管应靠壁30秒。⑦滴定时很多检验员没有采用应有的坐姿，且滴定较多超过终点，半滴技术及1/4、3/4滴技术不过关，严重影响滴定结果。检验员应当明确，滴定指示液用量筒量取即可，无需刻度滴管等。⑧测试发现有的检验员称量完后未将天平回零，此非正规操作。有检验员未经同意随意改变标准中的称样量或溶剂量，这在药品检验中是非常不严谨的行为。⑨测试发现，超声后未待溶液冷却即过滤，层析缸未涂凡士林，从而可能导致层析结果不理想或有误。⑩有检验员点样的间距过近，使得层析后两个点合为一个点。规范操作是，点样时两点距离不能少于1cm。

4 业务基础技术分析及评价

随着科学技术的发展，各类高科技检验器材和手段不断应用在实验工作中，人们可以通过使用先进仪器得到更为客观和准确的数据。但是，实验室内的基础操作比如滴定、移液、过滤、跑板，甚至是实验后的刷洗容器，在已有的实验操作中仍是不可替代的。

药物分析工作本身需要耐心细致，同时具有高超的检验技术、极大的责任心。药检所出具的检验报告具有法律效力，出具报告书本身也要承担法律责任，因此，检验结果的准确性就显得尤为重要。比如，容量法含量测定中，个别检验员一手握两支定容后的容量瓶振摇。手心的温度会使瓶中溶液体积产生细微的变化而造成溶液体积不准确，同时手握两支容量瓶势必导致振摇不均匀，严重影响溶液浓度，从而影响实验结果。再比如，很多检验员在滴定环节都滴过重点，原因是掌握不好最后的半滴、1/4滴技术，直接一滴滴下。在实际检验工作中，半滴与1/4滴定的差别，都可能导致相应产品检验结果合格与否的本质区别。