穿琥宁注射液有关物质检查方法的商榷

穿琥宁注射液主要用于呼吸系统的病毒感染治疗，药物中存在的杂质不仅危害人体健康，而且影响药物的疗效和稳定性。为了更好控制穿琥宁注射液的安全有效性，本文采用HPLC法对其有关物质进行检查，结果如下：

1 仪器与试药

岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPDM20A紫外检测器；穿琥宁注射液（市售品）；液相用甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 配制溶液

2.1.1 供试品溶液的配制 取穿琥宁注射液（规格为2ml：40mg），精密量取本品1ml（约相当于穿琥宁20mg）,置50ml量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.1.2 对照溶液的配制 精密吸取供试品溶液1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度,摇匀，即得。

附表 样品有关物质检查测定结果（n=3）

2.1.3 辅料溶液的配制 取右旋糖酐40、碳酸氢钠、氯化钠、氢氧化钠各适量，按照供试品溶液的配制方法制备，滤过，即得。

2.2 色谱条件与系统适用性实验 色谱柱：Thermo色谱柱C18（250×4.6mm，5um）；流动相：0.05%磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH值至2.5±0.05）-甲醇（3：7）；流速：1.0ml·min-1；检测波长：251nm；进样：10ul。理论板数按脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯峰计不低于3000。

2.3 样品有关物质检查 取3个厂家的穿琥宁注射液，按“2.1”项下配制三种溶液后，取对照溶液在上述色谱条件进样10ul，调节检测灵敏度，使其峰高设为满量程的10%，再取对照溶液和供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图记录至主成分峰保留时间的3倍，计算各杂质峰面积，结果见附表。

3 讨论

用以上方法测定了不同生产厂家的多份样品，结果表明样品中均有杂质存在。本实验经验证，供试品溶液色谱图如显杂质峰（辅料峰、首峰与溶剂峰除外），按不加校正因子的主成分自身对照法计算，不得大于对照品溶液主峰面积（除首峰外）的2.5倍，可用于穿琥宁注射液有关物质的检查。