φ20 mm离心萃取器的水力学性能

李传博，张 宇，晏太红，郑卫芳，左 臣，袁中伟

中国原子能科学研究院 放射化学研究所，北京 102413

环隙式离心萃取器是一种高效的液-液萃取设备。它具有体积小、萃取级效率高、开停车方便等优点，在制药、石油化工、湿法冶金、核化工及废水处理等各种领域已得到广泛应用[1-3]。

离心萃取器的工作过程包括混合传质和离心分相两部分。其中混合传质在环隙中进行，分相在转筒内进行。离心萃取器两相接触时间短，可以很好地减少溶剂所受辐照程度；同时，30%TBP萃取Pu(Ⅳ)的反应速率较快，适用于作为Purex流程中钚的纯化循环萃取段的离心萃取器。在保证Pu达到一定的萃取率下，减小两相流比(A∶O)有利于提高钚的浓缩倍数；提高转速有利于增强萃取及分相效果；减小两相接触时间有利于减少溶剂所受辐照程度。φ20 mm离心萃取器可处理的流量较大，相比操作范围较宽。为将φ20 mm离心萃取器用于Purex流程中钚纯化循环萃取段的实验研究，本工作拟研究当两相流比、流速和转速变化时离心萃取器两相出口料液的夹带情况以及离心萃取器环隙(混合区)和转筒内液体体积的变化等水力学性能。

1 环隙式离心萃取器的结构和工作原理

图1 环隙式离心萃取器转筒和外壳的示意图[4]

环隙式离心萃取器主要由电机、轴、转筒和外壳组成。转筒和外壳的结构示于图1[4]。转筒包括堰段和澄清段，堰段上有控制两相溢流半径的圆形堰；澄清段内装有径向叶片。外壳上部有两相各自的出口管和收集室。外壳下部有两相进料口，底部装有固定叶片。外壳内壁和转筒外壁之间的空间为环隙。

当密度不同且互不相溶的两相分别从两个进料口进入环隙后，高速旋转的转筒带动混合液在环隙间转动并混合，产生泰勒涡流[5-6]。转动的混合液遇到底部固定叶片后产生一定的静压能，通过转筒的混合相入口，进入转筒分相。在离心力作用下进行分相。重相被甩到外缘，经重相堰流入重相收集室随重相出口流出；轻相流入轻相收集室随轻相出口流出。

2 实验部分

2.1 设备与试剂

φ20 mm离心萃取器及其控制系统，清华大学核能与新能源技术研究院制造；MSP1-C1注射泵，保定兰格恒流泵有限公司。

HNO3、TBP、Na2CO3，分析纯，北京化学试剂公司。30%TBP：将TBP与加氢煤油按3∶7的体积比混合后，振荡，经5%的Na2CO3溶液洗涤3次，再经0.2 mol/L HNO3洗涤3次，然后用去离子水洗涤至中性。

2.2 实验方法

Purex流程中2A段主要完成对由1BP(一循环的钚初产品料液)经调价、调酸制备的2AF料液中钚的萃取，并通过洗涤段对钚中残留裂片元素和镎、锝等杂质元素作进一步的去除。综合考虑钚的收率、裂片元素的净化以及钚的浓缩等因素，通常选用的流比为：2AF∶2AX∶2AS=1∶0.28∶0.128。通常2A段中萃取段为8到10级，Pu的萃取率要求达到99.9%以上。萃取段流比为2.45∶1，基于此，拓宽流比为1∶1和5∶1考察离心萃取器的运行状况和水力学性能。

(1) 调节离心萃取器的重相堰直径为10.8 mm，控制流比为1∶1，调节两台注射泵的总流速分别为 4.8、9.6、14.4、30.0、70.0 mL/min以及流比为5∶1时，调节总流速分别为14.4、28.8、43.2 mL/min。其中水相为0.5 mol/L硝酸，有机相为30%TBP。

(2) 离心萃取器在一定转速下运行后，先用注射泵打入水相，等水相出口流出水相时再泵入有机相。待离心萃取器稳定运行至少5 min后，分别在水相出口、有机相出口取样，采用离心分相法测量两相夹带量。当每一相对另一相的夹带量为0时方认为不夹带，两相总流速方计入离心萃取器的处理能力范围之内。

(3) 待离心萃取器稳定运行至少5 min后，同时切断两相进料，将离心萃取器的转鼓轻轻提起放入一个小烧杯内，关闭电源使转筒内的液体流出并测量其体积，即为转筒内液体体积。将提去转筒的离心萃取器底座内的液体用胶头滴管吸出并测量其体积，即为环隙内液体体积。

3 结果与讨论

3.1 不同流速下改变转速时两相夹带情况

不同流速下、改变转速时两相夹带情况示于图2。由图2可得以下结论。

(1) 当流比为1∶1、总流速由4.8 mL/min逐渐增大至70.0 mL/min时，由于转筒顶端的乳化带宽度随之增大，而使得两相夹带的可能性增大，所以两相出口均不夹带时的转速(r)可操作范围随总流速的增大而逐渐减小，即由2 200 r/min

(2) 由图2(a)可知，流速分别为14.4、30.0、70.0 mL/min时，由于随着转速的增加，转筒内顶端的乳化带变窄，则使得两相夹带的可能性减小，即离心萃取器的分离能力增强，所以当转速由2 200 r/min变为4 200 r/min时，两相出口由仅水相夹带变为水相和有机相均不夹带。

(3) 通常，当两相流比为1∶1时，离心萃取器的最大处理流量达最大。两相流比偏离1∶1的程度越大，离心萃取器的最大处理流量越小。所以，当2 200 r/min7.5 s时，即要求萃取器的vmax=12.0 mL/min，φ10 mm离心萃取器可满足2A段工艺实验需求。而对于φ20 mm离心萃取器，当两相流比为5∶1时，其vmax已达28.8 mL/min，若两相流比为4.45∶1，则vmax必大于12.0 mL/min，所以，φ20 mm离心萃取器也能满足2A段工艺实验研究的需要。

3.2 不同流速下改变转速时环隙和转筒内液体体积的变化

不同流速下改变转速时环隙(混合区)和转筒内液体体积变化情况示于图3。

由图3(a)、(c)可知，在本实验条件下，两相流比无论是1∶1或5∶1，当r≥3 000 r/min时，环隙内(混合区)液体体积量均已几乎达恒定，约为5.1 mL，此时环隙内液体体积量已不再随流比和总流速的变化而改变，此区间为操作稳定区域。进一步结合总流速vt可计算出两相接触时间t(s)，t=5.1×60/vt。当两相流比为1∶1、vt,max=70.0 mL/min时，t=4.4 s；两相流比为5∶1、vt,max=28.8 mL/min时，t=10.6 s。

由图3(b)、(d)可知，在本实验条件下，两相流比无论是1∶1或5∶1，转筒内液体体积量基本保持恒定，约为12.3 mL，并不随转速、流比和总流速的变化而改变。主要原因是通常转筒内的液体总是充满的，其中的液体体积量由转筒自身的尺寸和内体积决定。转筒的主要作用是分相。

图2 流比分别为1∶1(a)和5∶1(b)时转速对两相夹带情况的影响

图3 环隙内和转筒内液体体积随转速变化曲线

4 结 论

(1) 在本实验条件下，当两相流比为1∶1、总流速小于70.0 mL/min时以及两相流比为5∶1、总流速小于28.8 mL/min时，当r>3 000 r/min时，该类型离心萃取器处于稳定可操作区间，此时两相出口料液均不夹带；两相混合区内液体体积量约为5.1 mL，转筒内液体体积量约为12.3 mL；进一步结合总流速，可计算出两相接触时间。

(2) 在相同实验条件下，与φ10 mm离心萃取器相比，φ20 mm离心萃取器也可满足Purex流程中2A段工艺实验研究的需要。

[1] 许金全,段五华.用HL离心萃取器处理含对硝基酚废水的研究[J].环境污染治理技术与设备，2006，10(7)：124-127.

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[7] 罗方祥，黄小红，李高亮，等.Pu在单级离心萃取器中萃取与反萃取的研究[C]∥NCES’04,海拉尔：中国核学会核化工分会，2004：B09.