30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳剂的液相色谱分析

梁初海，叶一强，韦志明，李致宝，许朝芳，马就庆

（广西化工研究院，广西 南宁 530001）

乙草胺是酰胺类的除草剂，可应用于玉米、棉花、花生和甘蔗等作物上，防除一年生禾本科杂草和部分阔叶杂草。乙氧氟草醚是含氟的苯醚类除草剂，该除草剂杀草谱广，持效期长，活性高，毒性低，可与多种除草剂复配使用，既可芽前处理，又可芽后处理，可防除多种作物上的禾本科杂草，莎草和阔叶杂草。有关乙草胺的分析有很多报道，气相色谱和液相色谱均有［1～7］，但关于乙氧氟草醚的分析，则只有气相分析的报道［8］。有两篇报道是利用气相色谱同时测定乙草胺和乙氧氟草醚的［9～10］，而其中一篇则利用毛细管气相色谱方法分析乙草胺和乙氧氟草醚混剂，该方法实施起来比较复杂麻烦，不够简便。目前未见有利用液谱法同时测定该两种成分的文章报道。本文采用高效液相色谱法，对乙草胺和乙氧氟草醚的分析方法进行了研究，所得方法可同时测定这两种成分，快速准确，且可将乙氧氟草醚与其两个同分异构体分开，可为30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳剂产品的生产提供理想的、简单快捷的质控分析方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

Waters2487可变波长紫外检测器，Waters515型高压泵。

乙草胺与乙氧氟草醚标样，30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳剂（自产），乙腈（色谱纯）。

1.2 色谱条件

色谱柱：Hypersil C18 不锈钢柱（5μm，4.6mm i.d.×250mm），流动相：V（乙腈）∶V（水）＝78∶22，流速：1.0mL·min－1，检测波长：235nm，进样量：20μL，外标法定量。

1.3 溶液配制

准确称取乙草胺 0.15g （准确至 0.0002g）标样，用甲醇溶解，定容于50mL容量瓶中，并置入超声波浴槽中震荡10min，摇匀备用。

准确称取乙氧氟草醚 0.05g（准确至 0.0002g）标样，用甲醇溶解，定容于50mL容量瓶中，并置入超声波浴槽中震荡10min，摇匀备用。

准确称取30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳剂样品 0.2g（准确至 0.0002g），定容于 25mL 容量瓶中，置入超声波浴槽中震荡10min，摇匀备用。

1.4 实验方法

待仪器稳定后按上述条件连续注入数针标样溶液，直至相邻两针乙草胺和乙氧氟草醚总峰面积变化小于1.5%时，按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进样，保留时间分别为乙草胺约5min，乙氧氟草醚约8min。色谱图见图1。

图1 乙草胺和乙氧氟草醚液相色谱图

1.5 结果计算

乙草胺（乙氧氟草醚）质量分数（%）按下式计算：

式中：A1和A2分别为标样溶液和试样溶液中乙草胺（乙氧氟草醚）峰面积平均值；m1为称取的乙草胺（乙氧氟草醚）标样，m2为称取水乳剂的质量，g；P为乙草胺（乙氧氟草醚）标样的纯度。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

经过选择不同的流动相，发现甲醇和乙腈均能分离该两种有效成分，但甲醇的柱压较高，而乙腈较低，因此选择乙腈和水作为流动相。在这种流动相下，乙腈过多，则乙草胺和乙氧氟草醚分离不好，乙腈过少则乙草胺和乙氧氟草醚拖尾严重，因此两者配比以乙腈∶水＝78∶22为合适，此时乙氧氟草醚与其两个同分异构体之间分离较好。

2.2 线性关系的测定

将乙草胺和乙氧氟草醚配制成不同浓度的溶液，在上述条件下分别测定其峰面积与质量分数之间的线性关系，乙氧氟草醚的线性回归方程为：Y＝40065397x＋62655（R＝0.9994，n＝5），线性范围：0.02042～0.24504g·L－1；得到乙草胺的线性回归方程为：Y＝6533575x＋289198（R＝0.9996，n＝5），线性范围：0.2082～2.4984g·L－1。

2.3 方法精密度与准确度

取同一样品，在上述条件下，平行测定5次，测得乙草胺质量分数的标准偏差为0.0019%，变异系数为0.81%；测得乙氧氟草醚质量分数的标准偏差为 0.0017%，变异系数为 1.06%。

称取5份不同质量的样品，加入一定量的乙草胺和乙氧氟草醚标准品，然后按上述条件进行测定，测得乙草胺和乙氧氟草醚的回收率分别为99.83%～101.68%和 97.27%～100.49%，详见表 1。

表1 回收率试验

3 结论

利用上述色谱条件来测定30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳剂，从准确度及精密度来看，测定主要组分含量准确，组分分离效果好，方法重现性好，可作为30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳剂产品的快速检测手段。

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