国标铝及铝合金钼蓝光度法测定硅量的改进方法

韦艳琴

山东兖矿轻合金有限公司，山东邹城 273500

本文基于对现行国家标准规范下有关铝及铝合金试验样本中硅含量测定所选取的钼蓝光度法在实际作业过程中存在的问题分析与总结，提出了一种基于样品溶解与硝酸酸化反应作业，通过还原方式实现对铝及铝合金硅含量数据获取的新型测定方式。通过对改进后钼蓝光度法测定铝及铝合金中硅量结果的分析发现，经过改进后的硅量测定方式具备较高的准确性与真实性，并且有效控制了实验过程中的成本支出，实现了钼蓝光度法测定应用的有效性与可靠性，其重要意义是不容小觑的。本文试针对以上问题做详细分析与说明。

1 传统国标钼蓝光度法进行铝及铝合金中硅含量测定存在问题分析

传统意义上有关钼蓝光度法进行铝及铝合金中硅含量的测定方式不仅实验操作及分析过程比较繁琐，耗费时间相对而言比较长，并且整个实验过程中要想确保硅含量测定数据的有效性与可靠性，对于实验相关设备仪器的选取以及操作流程而言均表现出了比较高的难度。具体而言，在整个有关国家标准钼蓝光度法进行铝及铝合金中硅含量的测定过程当中，涉及到的仪器设备包括银烧杯以及须水浴等在内，这在无形之中导致整个测定实验的成本问题比较突出。更为关键的一点在于：从硅含量测定数据的可靠性与真实性角度上来说，传统意义上的国标钼蓝光度法还表现出了如下几个方面的显著缺失：首先，酸化反应发生在碱溶氧化作用之后，导致酸化过程中所存在的干扰因素增多，进而无法确保所形成正硅酸产物的有效性；其次，硫酸亚铁铵还原剂的添加剂量存在明显的不合理问题，导致发色体系的稳定性程度较低，无法确保最终测定数据的合理性与稳定性。

2 国标铝及铝合金钼蓝光度法测定硅量的改进方法分析

首先需要称取0.1g～1.0g铝样品或是铝合金样品，将其直接放置于含有4g剂量氢氧化钠的烧杯反应容器当中，通过洗瓶向该烧杯反应容器当中注入10mL剂量的水，充分加热直至烧杯中样品发生溶解反应。待烧杯反应容器内溶解样品充分冷却后，同样需要借助于洗瓶装置加入一定剂量的水，使其冲稀。将所获取的稀释溶解溶液放置于含有25mL剂量硝酸的250mL容积锥形瓶当中，同时向该锥形瓶当中注入10mL过硫酸铵试剂（过硫酸铵试剂基本参数控制在300g·L-1）。在此基础之上继续借助于洗瓶装置进行一定剂量水的添加处理（添加剂量以将真各个容器内液体体积控制在60mL～70mL参数范围之内为准）。在此基础之上需要直接针对该锥形瓶容器进行加热处理（加热状态以出现大泡，且出现红色液体为准），加热状态停止后对其进行充分冷却处理。冷却处理后所获取的溶液应当放置入定量瓶容器当中，借助于水体稀释的方式确保搅拌均匀。之后需要将这部分溶液分为两体积均等部分，分别将其转入50mL体积量瓶装置当中，定义为A瓶以及B瓶。首先，需要针对A瓶中的溶液进行5mL剂量钼酸铵溶液的添加处理（钼酸铵溶液基本参数应当控制为50g·L-1），确保溶液与后添加溶液充分融合之后应当将其放置于沸水浴中进行加热处理（此过程中的加热时间为30s。同样也可采取在常温状态下静置15min～20min的方式达到加入目的），之后需要加入10mL剂量的草酸溶液试剂（草酸溶液试剂基本参数应当控制为50g·L-1）。直至反应庄内出现沉淀溶解开始30s后按照同样操作方式将实验样品溶液中加入5mL计量的硫酸亚铁铵溶液（硫酸亚铁铵溶液试剂基本参数应当控制为50g·L-1）。在采取水稀释处理后确保搅拌均匀，将其作为硅量测定过程中的显色溶液试剂；其次，需要针对B瓶中的溶液进行10mL剂量草酸溶液试剂、5mL剂量钼酸铵溶液试剂以及5mL剂量硫酸亚铁铵溶液试剂的添加处理（草酸溶液试剂基本参数应当控制为50g·L-1、钼酸铵溶液试剂基本参数应当控制为50g·L-1、硫酸亚铁铵溶液试剂基本参数应当控制为50g·L-1）。在针对以上混合溶液试剂进行水稀释处理的基础之上确保搅拌均匀，将其作为参比溶液。以上处理步骤完成之后，实验作业人员需要将A瓶及B瓶反应试剂放置于1cm～5cm吸收皿反应装置当中，结合对分光光度计的应用，选取680nm波长位置测定与实验样品溶液相对应的吸光度参数，进而在工作曲线当中进行与之相对应硅量的查找处理。

3 结论

通过对本文所提出此种改进方式的综合应用，发现基于钼蓝光度法所进行的铝及铝合金中硅量测定数据准确性得到了明显提升，并且实验设备及实验环境中的限制性因素较小，合理控制了测定成本，并且改进后的有关硅量测定的最低检出限自原有测定方式下的0.01%下降至0.001%，检测作业真实且可靠。总而言之，本文针对有关国标铝及铝合金钼蓝光度法测定硅量的改进方法相关问题做出了简要分析与说明，希望能够引起各方工作人员的特别关注与重视。

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