薄层色谱法同时鉴别蝎甲消癖口服液中虎杖、赤芍

陈丽娟，吴钉红

（广东省中医院，广东 广州510120）

蝎甲消癖口服液由虎杖、赤芍等几味中药制成，具有养阴清热，软坚散结，调摄冲任的功效，临床用于乳腺增生病，慢性、迁延性乳腺炎，僵块形成，导管扩张症，乳头溢液，导管内乳头状瘤等疾病。该药是我院名老中医的验方，疗效显著，为提高该品种的质量标准，现对处方中的虎杖、赤芍进行薄层鉴别。本研究采用同一薄层条件同时鉴别蝎甲消癖口服液中的两味药材，方法简单、快速，使本品的质量具有可控性。

1 仪器与试药

1.1 仪器

双槽展开缸（瑞士CAMAG公司）；美国ELMA T660／H超声波清洗器（功率360W，频率35kHz）；WFH－201B紫外透射反射仪（上海精科实业有限公司）；CANON数码相机（PowerShot S50）。

1.2 试药

虎杖对照药材（1140－200502）；赤芍对照药材（120902－200408）；蝎甲消癖口服液（本院制剂室自制，批号：100906、100805、101107）；硅胶G（中国青岛海洋化工集团公司）；羧甲基纤维素钠（SANYO－27649进口分装）；乙醇、甲醇、乙酸乙酯等试剂均为分析纯。

2 薄层鉴别

2.1 供试品溶液的制备

取蝎甲消癖口服液20mL，用乙酸乙酯萃取3次（每次20mL），合并萃取液，水浴蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液。

2.2 对照药材溶液的制备

虎杖对照药材溶液的制备：取虎杖药材粉末1g，加甲醇10mL，超声15min，滤过，滤液水浴浓缩至1mL，作为虎杖对照药材溶液。赤芍对照药材溶液的制备：取赤芍药材粉末0.5g，加乙醇10mL，超声提取5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2mL溶解，作为赤芍对照药材溶液。

2.3 虎杖、赤芍双阴性对照溶液的制备

取全部处方药材（不含虎杖、赤芍），按蝎甲消癖口服液工艺及“2.1”制成阴性对照溶液。

3 薄层层析方法和结果

取上述溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－丙酮－甲酸（16∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视，供试品色谱中，在与虎杖对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点（见图1）；喷以5%香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点清晰。在与赤芍对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，在与虎杖和赤芍对照药材色谱相应位置上，显相同的樱桃红斑点（见图2）；阴性无干扰，样品稀释5倍后仍有清晰的斑点。

图1 显色前的薄层鉴别

图2 显色后的薄层鉴别

4 讨论

供试品溶液的制备曾采用水饱和正丁醇萃取，结果色谱杂质较多，分离差，斑点不清晰；采用乙酸乙酯萃取，能较好去除杂质，色谱分离较好。薄层展开剂条件参考文献［1－4］，曾采用甲苯－醋酸乙酯－甲酸 （15∶2∶1）、氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸 （40∶5∶10∶0.2）、以石油醚（30℃～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15∶5∶1）等，选以三氯甲烷－丙酮－甲酸（16∶3∶1）为展开剂结果较为理想，斑点分离较好。

本实验建立的TLC法以同样的制备方法和展开剂，能同时检出蝎甲消癖口服液制剂中虎杖、赤芍的特征斑点，且对不同批号的制剂有相同的结果。该法简便可靠，在制剂质量控制中可用于上述二味药的鉴别。

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