真丝绸免水洗染色工艺研究

樊启平，沈一峰，蔡祖伍

(1.杭州喜得宝集团有限公司，杭州 311100；2.浙江理工大学 a.先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室；b.生态染整技术教育部工程研究中心，杭州 310018)

真丝绸免水洗染色工艺研究

樊启平1，沈一峰2a,b，蔡祖伍1

(1.杭州喜得宝集团有限公司，杭州 311100；2.浙江理工大学 a.先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室；b.生态染整技术教育部工程研究中心，杭州 310018)

针对真丝绸染色后水洗能耗大的问题，采用“浸轧→预烘→汽蒸→焙烘”的免水洗染色工艺对真丝绸进行染色，考察了黏合剂、交联剂、pH、汽蒸和焙烘条件等对染色性能的影响，发现该工艺广泛适用于真丝绸的酸性染料染色，染色织物色牢度好，手感柔软，符合生态纺织品的要求。

真丝绸；免水洗；染色工艺；黏合剂；染料；汽蒸

真丝绸染色过程大多数是以水为介质，同时为保证染色品的色牢度达到要求，充分的水洗工艺必不可少，但水洗工艺的繁复程度和耗水量远过于染色工序，且需用大量的净洗剂等一系列水洗助剂，是染色工业的又一大污染源。随着水资源的紧张，社会对生态环境的要求不断提高，研究和开发清洁的染色工艺，从根本上消除染色加工对环境的污染无疑是一种最佳的选择。本研究从染料浸染、涂料染色和染料轧染原理受到启发[1-4]，提出一种免水洗染色的新技术。该技术[5]采用浸轧染料、黏合剂等组成的染液体系，通过汽蒸使染料与织物发生键合或化学反应而固着，而未与织物发生键合或化学反应的染料，通过黏合剂等相关助剂在一定温度下与织物牢固结合。

1 试 验

1.1 试验材料和药品

织物：市售12103双绉、10103乔其纱、14101素缎。

试剂：活性染料：汽巴克隆P系列染料、雷马素RGB系列、KN-R蓝，均为工业纯；酸性染料：藏青5R、丽华特黑B、普拉红10B、普拉黄GN、酸性黑LDN、尤丽特棕S-GR 100 %、尼龙山大红F3CI、酸性藏青200 %S-GR、尤丽特黄C-2R 100 %、酸性艳蓝5GM、丽华特藏青R、弱酸艳蓝G、品蓝6B、普拉艳红B、黄N-GL、普拉红3BN、尤丽特棕C-G 100 %、卡普桃红B 100 %，均为工业纯；中性染料：中性深黄GL、中性灰2BL、中性枣红GRL，均为工业纯；化学试剂：碳酸钠(分析纯)、碳酸氢钠(分析纯)、黏合剂LD-1、LD-2、LD-3(工业纯)、交联剂T(工业纯)、乙酸(分析纯)。

1.2 试验设备

RJ-350Ⅲ轧染机(上海双翼实业有限公司)，DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司)，BSJ200-4S电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)，WFM-035A卧式压力蒸汽灭菌器(上海博迅实业有限公司)，连续式定形烘干机(杭州三锦科技有限公司)、Datacolor SF600计算机测配色仪(美国Datacolor公司)。

1.3 工艺流程

浸轧(染料、黏合剂及其他助剂)→预烘(85 ℃，3 min)→汽蒸(105 ℃，60 min)→焙烘(130 ℃，3 min)。

1.4 测试方法

皂洗牢度按GB/T 3921—2008《纺织品 色牢度试验 耐洗色牢度》第1号说明测定，摩擦牢度按GB/T 3920—2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》测定，柔软性评定以手感触摸评定，K/S值的测定采用Datacolor SF600测配色仪测定。

2 结果与讨论

2.1 免水洗染色工艺的开发和优化

2.1.1 染料筛选

按照染色工艺流程，试验了部分活性染料、中性染料和酸性染料进行免水洗染色。结果表明，活性染料免水洗染色时，染色过程中需加碱促进活性染料固色，染色完成后，因为没有水洗，染色布面pH值偏碱性，不符合生态纺织品标准；染色过程不加碱促进活性染料固色，染色色牢度很差，水洗牢度、摩擦牢度均不超过3级。中性染料染色的湿摩擦牢度、褪色牢度较酸性染料差，色牢度勉强能达到3级，且中性染料品种也少，生产应用中受限多。酸性染料的色牢度指标较好，但是有待通过工艺优化进行改进提高，工艺优化中选用酸性藏青5R(质量浓度40 g/L)、12103双绉织物来进行试验。2.1.2 黏合剂的影响

2.1.2.1 黏合剂的选择

按照染色工艺流程，选用不同类型黏合剂(质量浓度30 g/L)进行试验，试验结果如表1所示。

表1 黏合剂种类对摩擦牢度、皂洗牢度和柔软性的影响Tab.1 Effects of different types of adhesives on rubbing fastness, soaping fastness and softness

从表1可以看出，黏合剂对提高染色织物摩擦牢度作用显著，自交联型黏合剂LD-3效果好。分析认为自交联黏合剂LD-3经高温焙烘能通过自身交联反应形成三维结构薄膜，其良好的黏接性，沾附了未反应的酸性染料，结成了弹性好、强度高的皮膜，提高了染色织物的色牢度。

2.1.2.2 黏合剂用量的优选

选用自交联型黏合剂LD-3，按照染色工艺流程进行试验，试验结果如表2所示。

表2 LD-3质量浓度对摩擦牢度、皂洗牢度和柔软性的影响Tab.2 Effects of adhesive LD-3 concentration on rubbing fastness, soaping fastness and softnesss

由表2可以看出，随着黏合剂LD-3用量的增加，染色织物色牢度提高，黏合剂质量浓度为20 g/L时，摩擦牢度能达到4～5级，但是褪色牢度和棉沾色牢度较差。分析认为，自交联黏合剂在水洗后能重新形成自发的分散体，具有一定的黏连性，沾附酸性染料到棉织物上，导致褪色牢度和棉布沾色牢度较差，同时黏合剂质量浓度增加时，染色织物的手感越来越差。综合考虑黏合剂LD-3质量浓度为20 g/L。

2.1.2.3 黏合剂LD-3加入顺序的影响

黏合剂的浸轧顺序不同，染色色牢度如表3所示。

表3 LD-3浸轧顺序对摩擦牢度和皂洗牢度的影响Tab.3 Effects of different padding sequence of adhesive LD-3 on rubbing fastness and soaping fastness

由表3可以看出，染液与黏合剂一起浸轧(工艺A)比分开浸轧(工艺B)的摩擦牢度好，且工序简单，因此采用染液与黏合剂混合后进行轧染染色，黏合剂LD-3质量浓度为20 g/L。

2.1.3 pH值的影响

醋酸调节混合液pH值，染色织物的色牢度试验结果如表4所示。

表4 pH值对摩擦牢度和皂洗牢度的影响Tab.4 Effects of pH value on rubbing fastness and soaping fastness

从表4可以看出，pH值对染色织物的牢度影响不大，不能提高染色织物的褪色牢度和沾棉色牢度。分析认为，酸性染料主要靠离子键和范德华力与蚕丝纤维结合，未反应的酸性染料在高温焙烘下与黏合剂形成了皮膜结构黏附在织物上，酸性太强，超过了黏合剂的最佳使用范围，黏合剂成膜能力不好，导致色牢度变差。因此免水洗染色时无须加入醋酸调节pH值。

2.1.4 交联剂的影响

为了提高染色织物褪色牢度和沾棉色牢度，浸轧液中加入交联剂T，试验结果如表5所示。

表5 交联剂T质量浓度对摩擦牢度和皂洗牢度的影响Tab.5 Effects of cross-linking agent T concentration on rubbing fastness and soaping fastness

由表5可以看出，随着交联剂T质量浓度的增加，染色织物的褪色牢度和沾棉牢度得到提高，当交联剂T质量浓度达到10 g/L时，染色织物牢度符合生态纺织品标准，质量浓度继续增大，牢度没有提高，分析认为交联剂T上的反应基团不仅可以与黏合剂中可交联基团反应，而且可以与蚕丝纤维上的氨基、羟基等反应，形成多元交联产物，提高了皮膜在纤维上的黏结程度和皮膜本身的机械强度，但交联剂T质量浓度高时，织物手感变硬。因此综合考虑选择交联剂T质量浓度10 g/L。

2.1.5 汽蒸时间的影响

改变汽蒸时间，试验结果如表6所示。

表6 汽蒸时间对摩擦牢度和皂洗牢度的影响Tab.6 Effects of steaming time on rubbing fastness and soaping fastness

由表6可以看出，染色织物的摩擦牢度、皂洗牢度随着汽蒸时间的增加而提高，汽蒸时间为40 min时色牢度保持不变。分析认为织物汽蒸时，饱和蒸汽直接喷射到织物上，冷凝时的给热系数较大，蒸汽在织物上冷凝成为冷凝液均吸入纤维内，使纤维膨化，同时染料由纤维表面向纤维间隙、内部扩散，依靠染料的离子键和范德华力等与纤维结合，汽蒸时间太短，染料难以完全占满纤维的无定形区，导致浮色较多，黏合剂高温焙烘形成的皮膜也难以固着，导致色牢度差；汽蒸时间太长，染色织物色光稍微有变化。综合考虑，汽蒸时间为40 min合适。

2.1.6 焙烘温度和时间的影响

改变焙烘温度和焙烘时间，试验结果如表7所示。

表7 焙烘温度和焙烘时间对摩擦牢度和皂洗牢度的影响Tab.7 Effects of temperature and baking time on rubbing fastness and soaping fastness

由表7可以看出，焙烘温度130 ℃、3 min时摩擦牢度和皂洗牢度基本维持不变。焙烘温度低和焙烘时间短，黏合剂自交联还没进行完全；焙烘温度和焙烘时间太长，织物色光稍有改变。综合考虑选择焙烘温度为130 ℃，焙烘时间为2 min。

2.2 常用酸性染料的免水洗工艺染色

当染料质量浓度40 g/L时，按照免水洗染色工艺流程：浸轧(染液、黏合剂LD-3 20 g/L、交联剂T 10 g/L)→预烘(85 ℃，3 min)→汽蒸(105 ℃，40 min)→焙烘(130 ℃，2 min) 进行染色，试验结果如表8所示。

表8 常用酸性染料染色织物的摩擦牢度、皂洗牢度和K/STab.8 The rubbing fastness, soaping fastness and K/S value of the dyeing silk with frequently-used acid dyestuffs

由表8可以看出，染色常用的酸性染料采用免水洗染色工艺染色后，黑色系牢度好，大部分染色产品的得色量高，色牢度符合生态纺织品要求，说明该工艺对酸性染料具有很广的适用性。

2.3 常用真丝绸的免水洗工艺染色

选用上述色牢度较好的酸性染料尤丽特黄C-2R、普拉红3BN、丽华特藏青R拼成咖啡色，按照免水洗染色工艺染色，试验结果如表9所示。

表9 不同面料咖啡色的摩擦牢度和皂洗牢度Tab.9 The rubbing fastness and soaping fastness of coffee color of different silk fabrics

从表9可以看出，常用真丝绸采用免水洗工艺染色后染色织物色牢度符合生态纺织品要求，该工艺对真丝绸具有广泛适应性。

3 结 论

1)酸性染料作为真丝绸免水洗工艺用染料较为合适，自交联黏合剂LD-3提高了染色织物的摩擦牢度，交联剂T提高了染色织物的皂洗牢度。

2)采用酸性染料代替颜料的新型轧染真丝绸的免水洗染色工艺染色，染色织物得色量高，色牢度好，手感柔软，符合生态纺织品要求。

[1] 沈一峰，林鹤鸣.双活性基活性染料真丝绸染色工艺研究[J].染料与染色，2004，41(2)：105-108.

[2] 柴广全，沈培荣.涂料染色技术的开发应用[J].印染，2001，28(1)：17-19.

[3] 陶尧定，侯春红.真丝绸轧染工艺[J].丝绸，2001(8)：48-51.

[4] 沈一峰，张蓉，林鹤鸣.真丝绸活性染料冷轧堆染色工艺研究[J].丝绸，2008(6)：21-23.

[5] 杨爱琴，樊启平，胡国强.丝绸面料免水洗染色方法：中国，101275365[P].2008-10-01.

Study on non-water washing dyeing process for silk

FAN Qi-ping1, SHEN Yi-feng2a,b, CAI Zu-wu1
(1.Hangzhou HSDP Group Co., Ltd., Hangzhou 311100, China; 2a. Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology,Ministry of Education; 2b.Engineering Research Center for Eco-Dyeing and Finishing of Textiles, Ministry of Education,Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China)

In view of high energy consumption of water washing after silk dyeing, a non-water washing dyeing process for silk with the process of "pad→pre-drying→steaming→baking" was put forwarded in the paper.Then, influences of adhesive, cross-linking agent, pH value, steaming and baking condition on the dyeing property were discussed. The results showed that the dyeing silk with the non-water process had good color fastness and soft handle, and met the ecological textile requirements, so the process had extensive applicability for the dyeing of acid dyes.

Silk; Non-water washing; Dyeing; Adhesive; Dyestuff; Steaming

TS193.8

A

1001-7003(2012)04-0015-04

2011-07-22；

2011-10-10

樊启平(1977－ )，男，工程师，主要从事纺织印染技术研究与应用。