溶胶凝胶法制备碘离子电极

黄西朝

(渭南师范学院化学传感器研究所，陕西渭南714000)

溶胶凝胶法制备碘离子电极

黄西朝

(渭南师范学院化学传感器研究所，陕西渭南714000)

报道了一种以乙基紫为定域体试剂、溶胶—凝胶法制备的碘离子电极，该电极的线性范围为9.0×10－7mol/L—1.0 ×10－1mol/L，平均斜率为 58.4mV/decade，检测下限为7.6 ×10－7mol/L，适宜 pH 范围为3.1—11.5.

溶胶—凝胶;乙基紫;离子选择性电极

溶胶—凝胶法制备聚合物基纳米复合材料是比较活跃的一个研究方向.用烷氧金属或金属盐等先驱物和有机聚合物共溶剂，在共溶剂体系中使先驱物水解聚合，在凝胶干燥形成过程中聚合物达到“分子水平复合”［1－2］.利用溶胶凝—胶技术选取合适的无机基底材料固定各种定域体试剂，比使用有机复合物更具有良好的坚固性、抗磨性和化学惰性，同时在分析活性的保持方面，有着更诱人的发展前景.［3］作者利用溶胶—凝胶掺杂技术成功制备了Cl－、扑尔敏、Cu2+等离子性选择电极［4－6］.

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

PHs-3E数字式pH计，江苏电分析仪器厂;217型双盐桥饱和甘汞电极，上海电光器件厂，外盐桥用0.1mol/L的Na2SO4;银丝(纯度99%);乙基紫;正硅酸乙酯;盐酸;无水乙醇均为分析纯.

样品:西地碘含片，天津药业焦作有限公司，产品批号:11050621;实验用水均为二次去离子水.

1.2 电极制备

1.2.1 Ag-AgCl电极制备

银丝抛光后，用无水乙醇清洗5min，再用水清洗晾干，银丝作为阳极，铂电极为阴极，在0.1mol/L的盐酸溶液中，电流密度控制在1—2mA/cm2，氯化4h以上，使银丝上生长一层棕色致密而均匀的氯化银层［5］.

1.2.2 碘离子电极的制备

取正硅酸乙酯3mL，无水乙醇2mL，0.1mol/L HCl 1.5mL，乙基紫15mg，再加水13mL，配制成电极涂膜液，将电极涂膜液搅拌30min以上.将制备好的Ag-AgCl电极反复浸涂3次，每次之间间隔4h以上，从而制得碘离子电极.将碘离子电极在1.0×10－2的KI溶液中活化12h以上，即可进行电极性能测试.

2 结果与讨论

2.1 电极的性能测试

在1.0×10－7—1.0×10－1的KI标准系列溶液中进行电极性能的测试.电极的灵敏度为58.4mV/decade，线性范围为9.0 ×10－7—1.0 ×10－1mol/L，检测下限为 7.6 ×10－7mol/L.见图 1.

2.2 电极的响应时间和使用寿命

经过数月测试电极对碘离子的响应时间不多于30s，电极使用完毕后干放保存.再次使用时只需在1.0 ×10－2mol/L 的 KI溶液中活化15min.电极使用寿命在一年以上［4］.

图1 电极响应曲线

2.3 电极的重现性和稳定性

在1.0×10－5—1.0×10－1mol/L的KI标准系列溶液中，进行电极的重现性和稳定性测试，电位漂移在±1mV以内.实验证明:电极具有良好的重现性和稳定性.见表1.

表1 电极的重现性和稳定性

2.4 电极的电位选择性系数

采用混合溶液固定干扰法，进行电极的电位选择性系数测定.除IO－4干扰外，其余常见离子对测定结果没有影响.见表2.

表2 选择性系数测定结果

3 电极的应用

3.1 回收率测定

在待测溶液中加入不同量的KI进行加标回收试验，回收率在99.4%—106.5%之间，平均回收率为102.2%，RSD 为 3.0%.

表3 加标回收测试

3.2 西地碘含片含量的测定

取西地碘含片10片，精确称量后计算出每片的平均质量.充分研磨并混合均匀，精确称取0.4161g/片，以水溶解后加入5mL的0.1mol/L的Na2SO4溶液，再加入5mL的0.01mol/L Na2S2O3，以蒸馏水定容至50mL的容量瓶中，制得待测试样溶液，即可进行样品含量测定.结果见表4.回收率在95.3%—99.3%之间，平均回收率为98.0%，RSD为2.1%.

表4 样品的测定结果

［1］朱光明，钱德丰.聚合物基纳米复合材料的研究进展［J］.化工新型材料，2001，29(9):16－21.

［2］李强，林薇薇，宋春芳.聚合物基纳米复合材料的合成、性质及应用前景［J］.材料科学与工程，2002，20(1):107－110.

［3］王大伟，黄西朝.溶胶凝胶基质离子选择电极的研究［J］.渭南师范学院学报，2001，16(5):50－52.

［4］黄西朝，王君龙.溶胶—凝胶法修饰的一次性氯离子选择性电极的研究［J］.化学研究与应用，2005，17(2):167－168.

［5］黄西朝，王大伟.溶胶—凝胶法制备扑尔敏电极［J］.渭南师范学院学报，2002，17(5):36－37.

［6］刘亚强，刘艳，黄西朝.硅基分子印迹技术制备铜离子选择性电极［J］.化学研究，2008，19(3):70－73.

Preparation of Ion Iodine Electrode by Sol-gel Technique

HUANG Xi-chao
(Institute of Chemical Sensors，Weinan Normal University，Weinan 714000，China)

A new ion iodine electrode which uses ethyl violet as electrical active material and the sol-gel technique for preparation is reported，The electrode exhibits the response for ion iodine with a slope of 58.4mV/decade over the concentration range of 9.0 ×10－7—1.0 ×10－1mol/L，at pH 3.1—11.5.The detection limit is 7.6 ×10－7mol/L.

ion iodine;sol-gel;ethyl violet;ion selective electrode

O657.1

A

1009—5128(2012)06—0061—03

2011—11—02

黄西朝(1955—)，男，陕西华县人，渭南师范学院化学传感器研究所高级工程师.研究方向:化学传感器.

【责任编辑 曹 静】