电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中的8种元素

耿薇，郑敏燕，魏永生，马占营，张君才

(咸阳师范学院 化学与化工学院，陕西 咸阳 712000)

随着全社会环境意识和健康意识的增强，国家对新的水质监测标准提出了更为严格的控制指标. 化学实验室自来水管道及龙头出口因长期受到化学试剂的腐蚀，流出的自来水中可能存在一些杂质元素，其对环境的影响已经引起了关注. 测定水样中的元素多采用化学法、原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES). 化学法样品前处理复杂，需萃取、浓缩富集或抑制干扰，AAS只能进行单元素检测，分析速度较慢. 而ICP-AES是一种快速有效的多元素同时检测方法，样品前处理简单，干扰少，谱线范围广，灵敏度高，准确性好[1-3]. 作者选用ICP-AES对化学实验室自来水中的铝、钾、锶、钡、锰、钴、钼、硒8种元素进行测定.

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

ICP 715-ES全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国Varian公司). 多元素国家标准储备液：100 mg·L-1. 所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水.

1.2 仪器工作条件

垂直矩管，高频发生器功率1.00 kW，氩气纯度99.999%，等离子气流量15.0 L·min-1，辅助气流量1.50 L·min-1，雾化器压力200 kPa，一次读数时间5 s，稳定时间15 s，观察高度10 mm，泵转速15 r·min-1，积分时间30 s，快泵清洗时间10 s，读数3次.

1.3 实验方法

取化学实验室自来水管流出的中段水，备用. 配制多元素混合标准溶液系列，按仪器工作条件进行测定.

2 结果与讨论

2.1 分析线波长的选择

在选择各元素的分析线波长时，主要选择谱线相对强度高，不受或少受光谱干扰的谱线作为分析线波长. 各元素的分析线波长见表1.

表1 分析线波长和检出限Table 1 Analytical spectral lines and detection limits

2.2 检出限

按优化的仪器工作条件，重复测定空白溶液11次，计算出标准偏差(SD)，根据IUPAC规定，检出限LOD= 3SD[4]，各元素的检出限见表1.

2.3 校准曲线

按优化的仪器工作条件，测定8种元素的混合标准溶液系列，选择两点定量法[5]，完成铝、钾、锶、钡、锰、钴、钼、硒的校准曲线.

2.4 样品分析

按实验方法对化学实验室自来水样品进行测定，结果见表2.

表2 自来水样品的分析结果(n = 9)Table 2 Analytical results of the tap water

由样品分析结果可知，化学实验室自来水样品中8种元素的含量由大到小依次为：K、Sr、Al、Se、Mn、Ba、Co，Mo未检出. 样品中铝、钾、锶、钡、锰、钴、钼、硒8种元素测定的相对标准偏差RSD值在0.082%～6.9%之间，其精密度满足分析要求. 本方法操作简便、快速，可多元素同时分析.

参考文献：

[1] 支 青.微波消解试样-电感耦合等离子体质谱法测定鱼体中锌、铁、铅、铬、镉和汞的含量[J]. 理化检验-化学分册，2011,47(4)：488-489.

[2] 蔡述伟，程 青. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地下水中痕量元素[J]. 净水技术，2011, 30(4)：56-58.

[3] 陈金忠，陈凤玲，丁振瑞，等. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中铜、汞和铅[J]. 理化检验-化学分册，2011,47(4)：417-418.

[4] 索金玲，徐 军，张金龙，等. ICP-AES测定向日葵花盘中13种元素[J]. 光谱实验室，2011,28(5)：2473-2475.

[5] 魏永生，宁坚刚，耿 薇，等. 微波消解-ICP-OES测定青海野生黄蘑菇中的矿质元素[J]. 光谱实验室，2011,28(6)：3062-3066.