基于荧光显微技术的温拌沥青图像分析

王召强，章继忠，邹淑国，董建勋

(青岛市市政工程设计研究院，山东 青岛 266061)

随着国内外对沥青性能研究的不断深入，荧光显微技术作为检测沥青性能的辅助手段应运而生。沥青的性能与其显微结构有十分紧密的联系，而且荧光显微技术可清晰描述改性沥青自身的微观结构及沥青与外掺剂混合后的内部结构形态，并对研究沥青的宏观性能有一定的指导作用。

1 荧光显微图像技术

近年来，荧光显微图像技术已成为检测沥青性能的一种手段。该技术是将检测物质放在蓝紫单色光或具有一定范围波长的紫外线下照射，通过一定的手段使这种光转换成肉眼可以观察到的荧光， 并利用荧光镜成像进行检测。由于成像的光源来自被观测的物质表面，因此该技术可用于非透明材质[1-2]。

荧光显微图像技术在检测沥青自身性能方面有非常明显的优势，主要表现在以下两方面：1)沥青试样制备简单、检测相对灵活，无论是检测沥青的内部结构，还是试件表面形态，都可进行方便快捷的观测;2)在检测过程中，可避免对沥青试样的切割，有效预防沥青试样形态结构的破损。

荧光显微图像技术不仅可以对天然石油沥青进行观测，也可以观测煤层裂缝中的沥青等物质[3-4]。国内利用荧光显微手段对沥青，尤其是对温拌沥青路用性能的研究仍处于起步阶段，相关研究成果较少。因此，现阶段只能将以往工程经验及相关成果作为荧光显微技术检测沥青性能的前期资料。

经过观测发现，石油沥青的荧光显微颜色主要以褐色和橙色为主，如表1所示。由于大部分天然沥青或多或少含有不同成分的杂质，天然沥青也会呈现出其它荧光色彩，部分天然沥青表现出暗淡的荧光态，有些沥青也可能表现出两种或两种以上不同的荧光颜色。

荧光显微技术的使用方法和注意事项包括[5-7]：1)制备沥青试样，应采用高温制样，待试样冷却后进行观测，制备试样最好与沥青动态剪切试验用试样一致，同时避免制备试样受到污染；2)为了更好的对试样微观表面进行观测，图像采集需安装高清摄像机。观测过程中，图像的清晰度可通过高清相机或荧光显微镜的调焦螺母调整；3)试验前需将荧光镜开机预热，由于荧光镜采用超高压汞灯，灯内的汞在开始通电后会蒸发并造成气压不稳定，因此，需待汞灯内达到稳定气压后方可进行观测，一般需15 min的预热时间；4)试样观测需快速完成，一方面长时间照射的荧光会发生衰减，另一方面是由于观测过程中荧光会产生热量，会使沥青表面的结构发生一定的变化。

表1 沥青组分对应的相关荧光颜色

2 温拌沥青试样制备及荧光显微图像分析

2.1 试样制备

需要在高温下进行温拌沥青试样制备。常规步骤为：在160 ℃将沥青试样加热熔化，然后在热沥青中添加温拌剂；为了使温拌剂很好地分散于沥青中，最好采用机械搅拌的方法；最后将沥青保温大约20 min后进行试样浇注。由于温拌剂DAT浓缩液中的水遇到热沥青会蒸发，在制备DAT温拌沥青时会有大量气泡产生；而温拌剂Leadcap或Sasobit与沥青作用相对缓慢，一般不会产生气泡，能快速溶于制备的热沥青中，两种沥青的性状如图1、2所示。

试验共选用了3种温拌剂和2种沥青，制备了14种温拌沥青试样，为了更好的对荧光图像进行全面观测，温拌沥青制备成粒径约1 cm的试样，如图3所示。

图1 DAT温拌沥青性状 图2 Sasobit或Leadcap温拌沥青性状 图3 14种温拌沥青试样图

2.2 温拌沥青荧光显微图像分析

利用荧光显微图像技术可直观的反映各种添加剂在温拌沥青中的形态结构、分布以及自身相态，进而研究温拌沥青的稳定性。国内部分机构利用该技术对改性沥青的离析现象进行过相关研究。本文结合温拌沥青的性能对荧光图像形态特征进行分析，研究温拌剂对沥青稳定性的影响。

1)前期工作

利用Olympus BX41型荧光显微镜对3种温拌添加剂(DAT、Leadcap和Sasobit)和2种原样沥青(SBS改性沥青和70#基质沥青)进行了荧光显微检测，3种温拌添加剂及原样沥青的荧光显微外观特征如图4、5所示。

图4的显微图像中，温拌剂DAT及Leadcap和Sasobit均表现出亮绿色的荧光；图5的显微图像中，改性沥青和基质沥青均表现出黄色荧光，改性沥青图像中的亮点为均匀分布于沥青中的改性剂。如果沥青中掺加了其它物质，则可以将这种沥青作为一种复合材料，由此可通过荧光显微成像技术，结合不同物质的荧光颜色来进一步探讨温拌剂对沥青各种性能的影响。

2)基质沥青(加温拌剂)显微图像分析

不同种类的温拌添加剂会对沥青的各项指标造成不同程度的影响。本文在结合温拌沥青试验结果的基础上，对温拌沥青的结构形态进行定性分析，探讨温拌沥青显微形态与温拌沥青各项性能之间的关联性。图6～8分别为DAT、不同掺量Sasobit和Leadcap温拌沥青荧光显微图像试验结果。

图4 3种温拌剂对应的荧光图像

图5 70#基质沥青与SBS改性沥青 图6 DAT+70#温拌基质沥青荧光图像

图7 Sasobit+70#温拌基质沥青荧光显微图像

图8 Leadcap+70#温拌基质沥青荧光图像

由图6可知，DAT加入到基质沥青中后，并没有出现显著的相界面，DAT外加剂很好地混合在了基质沥青中，这说明DAT添加剂与沥青的混和比较均匀，两者的相容性良好，这与DAT温拌沥青与原样沥青试验结果也是相对应的。

由图7可知，基质沥青加入Sasobit后，呈现明显的块状龟裂现象，且随着Sasobit掺量增多，基质沥青表面的网裂状分布逐渐明显，这说明Sasobit不能很好地和基质沥青相容，导致基质沥青发生结构性变化而造成脆性增加，这与加入Sasobit后沥青延度降低现象呈现出很好地相似性。

图9 掺加DAT的SBS改性沥青荧光显微图像

由图8可知，加入Leadcap后的基质沥青显微图像与原基质沥青图像无本质差异，这说明温拌剂Sasobit能与基质沥青很好地混合在一起。且由前期试验结果来看，Sasobit温拌基质沥青的针入度、软化点与原基质沥青相差无几，且10 ℃时，沥青的延度随Sasobit掺量增大而提高，这也与荧光图像变化结果吻合，但还不能简单通过颜色来判别两者的相关性。

3)温拌改性沥青荧光显微图像分析

文献[5]显示SBS改性沥青呈现出黄色的荧光，由于SBS改性剂是以μm级的颗粒均匀分散在沥青内部，故改性剂的荧光显示不明显。对添加3种不同温拌剂的SBS改性沥青进行的荧光显微检测，结果如图9～11所示。

图10 Sasobit+SBS改性沥青荧光图像

图11 Leadcap+SBS改性沥青荧光图像

由图9可知，DAT与SBS改性沥青未出现明显相界面，说明两者能很好的融和在一起， 成为均匀的混合物。需要特别指出的是，图9中出现的小黑圈是SBS改性沥青与温拌剂作用而遗留的气泡，对温拌沥青本身的均匀性无影响，温拌改性沥青与原沥青性能指标基本相同，温拌剂未对改性沥青造成负面作用。

由图10可知，Sasobit温拌剂与改性沥青混合较为均匀，Sasobit不同掺量下的温拌改性沥青均未出现网裂现象，但加入Sasobit后的改性沥青显微图像呈现絮状加筋的形态，很可能是Sasobit温拌剂和改性沥青作用，进而改变了沥青的内部结构，同时提高了改性沥青自身劲度，使沥青胶结料脆性增大。改性沥青加入Sasobit后，其延度减小、针入度变大、高温性能得到改善，但低温性能明显降低，这与荧光显微图像分析结果吻合。

由图11可知，加入温拌剂Leadcap后的改性沥青显微图像与原沥青图像结构基本无差异， 说明Leadcap同样能和改性沥青很好地混合在一起。Leadcap温拌基质沥青的软化点、针入度与原样沥青相差不明显，这种结果与荧光显微图像观测吻合。

3 结论

1)荧光显微检测图像显示，有机添加剂Sasobit对基质沥青自身的微观结构影响较大，Sasobit温拌基质沥青呈现出较明显的网裂状形态分布特征，此荧光分析结果与沥青延度降低呈现出明显的相关性。

2)加入Sasobit后的SBS改性沥青荧光显微图像呈现出一定程度的絮状加筋分布，主要是由于温拌剂Sasobit的加入，增加了沥青胶结料的劲度，进而造成SBS改性沥青脆性的增加和延度的降低。

3)对分别加入DAT和Leadcap的沥青而言，两种温拌剂均未对基质沥青和SBS改性沥青微观结构造成明显的影响，温拌剂与两种沥青均能很好的均匀混合在一起，前期性能试验结果也很好地说明了温拌剂对两种沥青未产生不利影响。

参考文献：

[1]肖云,袁燕,张肖宁.SBS微观分散状态与改性沥青性能的关系[J].华南理工大学学报,2005,33(8):83-86.

[2]崔泽实,郭德伦．荧光显微镜的功能配置及应用要点[J]．医疗装备，2004，17(9):4-6.

[3]陈伟．温拌沥青混合料在海底隧道中的应用研究[D]．济南:山东建筑大学，2012,5:32-47.

[4]中华人民共和国国家能源局.SY/T 5614—2011 岩石荧光显微镜鉴定方法[S]．北京：石油工业出版社，2011.

[5]樊亮,马士杰,林江涛,等.荧光显微分析技术在沥青研究中的应用[J].公路工程，2011(6):54-48.

[6]尚培东.温拌沥青混合料路用性能的研究[J].中外公路，2013(6):62-67.

[7]朱沅峰,吴超凡,张继森,等.三种添加剂温拌沥青混合料使用性能比较[J].公路，2011(7):52-56.