35%吡虫啉·福美双悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

2013-12-13 11:39胡剑飞上海中冠生物科技有限公司上海201000中国
化工管理 2013年18期
关键词:福美双标标样

胡剑飞(上海中冠生物科技有限公司 上海,201000,中国)

吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂; 福美双则是一种广谱保护性杀菌剂,两者复配的悬浮种衣剂对棉花种子等拌种使用,具有良好药效。 目前,吡虫啉和福美双的单剂有相应的国家标准和行业标准,均采用甲醇加水为流动相、C18 柱、紫外检测器,分别在260nm 和254nm 波长处进行测定。 本文采用反相高效液相色谱法,同时测定复配农药中吡虫啉和福美双的含量。 该法操作快速简便,分离效果好,准确度和精密度高。

一、 实验部分

1、仪器和试剂

仪器:Aglient 1260 HPLC(紫外检测器);甲醇(色谱纯)(默克),蒸馏水,吡虫啉和福美双标样(上海市农药研究所提供,含量≥98.5%),吡虫啉·福美双悬浮种衣剂。

2、色谱分析条件

色谱柱:XDB-C18 柱;柱温:35℃;流动相:甲醇+水=50:50;流速:1.0mL/min;检测波长:260nm;进样体积:5μL;保留时间:吡虫啉约4.2min,福美双约12min。 在上述色谱条件下,吡虫啉·福美双悬浮剂的典型高效液相色谱图见图1。

3、测定步骤

(1)标样溶液的配置

分别称取吡虫啉标样、福美双标样各0.05 g(精确至0.00O2 g)置于同一100 mL 容量瓶中,用甲醇溶解定容并摇匀。

(2)试样溶液的配置

称取吡虫啉·福美双悬浮剂0.2 g (精确至0.00O2 g) 于10O mL 容量瓶中,用甲醇稀释定容,在超声波水浴槽中振荡5min,取出冷却至室温并摇匀,用O.25μm 孔径过滤器过滤。

(3)测定

在上述色谱条件下,待仪器稳定后,连续进数针标准溶液,当相邻2 针的峰面积相对变化小于1.5%时,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。

1.3.4 计算

式中:A1-标样溶液中,吡虫啉(福美双)峰面积的平均值;

A2-试样溶液中,吡虫啉(福美双)峰面积的平均值;

m1-吡虫啉(福美双)标样质量,g;

m2-试样质量,g;

P-标样中吡虫啉(福美双)质量分数,%。

二、 结果讨论

1、色谱条件的选择

检测波长的选择:根据相关标准,吡虫啉、福美双的最大吸收波长分别为260nm、254nm, 本法选择260nm 为检测波长,对吡虫啉、福美双都有理想的吸收。

流动相的选择:选用甲醇、水为流动相,按不同比例调节,确定甲醇+水=50+50(V/V)的配比,流速在1.O mL/min 的条件下,有效成分与杂质能较好分离,峰形对称,保留时间适当。

2、方法的线性范围测定

分别称取0.25g(精确到0.002g)吡虫啉和福美双标样置于同一100mL 容量瓶中,用甲醇溶解定容并摇匀。分别移取上述标准溶液2、4、6、8、10、12mL 于6 个50mL 容量瓶中, 用甲醇稀释定容并摇匀。 在相同色谱条件下测定,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制线性关系曲线,分别如图2、图3 所示。 由图可见,本方法的线性关系良好。

3、方法精密度实验

在上述色谱条件下,对吡虫啉·福美双悬浮剂样品进行6 次重复测定, 测得吡虫啉、 福美双的标准偏差分别为0.043 和0.039,变异系数分别为0.170%、0.387%。 结果表明本方法的精密度良好。

4、方法准确度实验

在已知含量的样品中分别添加适量吡虫啉、福美双标样,测定其回收率,其平均回收率分别为99.77%和99.88%。 结果表明本方法的准确度良好。

三、结论

用本法测定吡虫啉和福美双复配农药中吡虫啉和福美双的含量,具有快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求,是较为理想的分析方法。

[1] 国家标准.GB 28126-2011.吡虫啉原药.

[2] 行业标准.HG 3757-2004.福美双原药.

[3] 陈丹,初丽伟,范志先.福美双混剂HPLC 分析方法的研究[J] .吉林农业大学学报,1999,21(3):101-1O3.

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