浅析野外金的快速分析方法

陈秀华容红宾

（新疆第三地质大队实验室库尔勒841000）

浅析野外金的快速分析方法

陈秀华容红宾

（新疆第三地质大队实验室库尔勒841000）

本文对野外快速测金的方法—氢醌容量法，从原理、试样分析、富集方法、吸附机理、解脱方式、试剂及分析手续几方面进行对比分析，并着重对氢醌容量法作了研究和改善。

氢醌容量法金矿石野外快速分析方法

1 前言

受野外仪器设备和条件的限制，金矿石的检测还没有行之有效的测试方法，不能及时准确的指导野外探金的工作，尤其是我国在对金矿石的野外分析中，存在着许多不足之处，本文通过这些年在实践中对氢醌容量法的改进，并进行了一系列对比试验，总结出适合野外条件，而且节约试剂、行之有效、快速准确的野外金的分析方法。

2 氢醌容量法的原理及计算

氢醌容量法是氢醌在pH=2～2.5磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液中，以联苯胺为指示剂，可定量还原Ⅲ价金为零价。以氢醌标准溶液进行滴定,当溶液不再出现黄色即为终点。根据氢醌溶液的消耗体积计算金的含量。

式中:T氢醌对金的滴定度，μg/mL;V消耗氢醌的体积，mL;m称取矿样质量，g。

3 试样的分解原理

试样采用王水分解。王水(HCl∶HNO3=3∶1)的溶解能力很强,它可以溶解盐酸和硝酸所不能溶解的物质,是金和金矿物最好的溶剂:

王水的溶解主要是由于硝酸和盐酸发生氧化还原反应而游离出氯和亚硝酰氯，氯离子的络合作用,加速金矿样的溶解,并提高了被分解物质的还原电位。

4 泡塑的吸附原理

本法是采用聚氨酯泡沫塑料对金进行富集。聚氨酯泡塑是一种多孔性、比面积很大的高分子有机合成物。具有良好的热稳定性和化学惰性。在10%～20%的王水介质中，对金具有很强的吸附能力。另外，泡塑富集分离金，具有富集容量大、选择性好、回收率高（97%以上）的特点。

5 金的解脱方式

灼烧-灰化法,富集金后的泡塑块，在汽化油炉中灰化（汽化油炉可满足要求）。

6 试剂及配制

盐酸（分析纯）；

硝酸（分析纯）；

联苯胺指示剂（0.1%）:称取0.1 g联苯胺溶于5滴冰醋酸中，用水稀释至100 mL；

磷酸-磷酸二氢钾缓冲液（pH=2～2.5）:称取100 g磷酸二氢钾溶于800 mL水中，加磷酸30 mL，用水稀释至1 000 mL；

氟化氢铵溶液（4%）:称取4 g氟化氢铵溶于100 mL水中；

氢醌标准溶液（1.0000 mg/mL）:取氢醌0.8375 g，溶于400mL水中，加盐酸8.3mL，用水稀释至1000mL，摇匀，备用（使用时稀释）；

金标准溶液（1.0000 mg/mL）:取分析纯金1.0000 g，置于50 mL烧杯中，加入新配制的王水20 mL和氯化钾1 g，加热溶解，低温蒸发至小体积，移入1 000 mL容量瓶中，加盐酸165 mL，用饱和氯水稀释至刻度，摇匀备用。

7 分析手续

称取10.0 g金矿样品于50 mL的瓷坩埚中，于汽油炉上灼烧至样品完全变色（时间按样品的不同可适当延长），取出冷却后，将样品倒入溶矿瓶中，加水50 mL摇匀，加新配制王水20 mL摇匀，盖紧瓶盖，封闭水浴热溶分解15 min，取下冷却，加氟化氢铵4%溶液至120 mL，放入重约0.2 g聚氨胺塑料泡沫两块，震荡30 min，取出泡沫用水冲洗干净，挤干水分，放入30 mL瓷坩埚中，加少量无水乙醇，点燃，待黑烟冒尽，放在汽油炉上灰化彻底（无黑色），取下放冷，加4滴10%KCl，再加5 mL新配制王水，水浴蒸干，加入盐酸1 mL蒸干，向坩埚中加入预先加热至60℃磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液5 mL，滴加联苯胺指示剂1滴，用氢醌标准溶液滴定至黄色不再出现即为终点。

8 条件对比试验

⑴溶矿时间对实验结果的影响见表1、图1。

表1 溶矿时间对测定结果的影响表

图1 溶矿时间对测定结果影响的曲线图

实验表明，当热溶超过10 min时，测定结果值大致相同。所以热溶时间可控制在10～20 min之间，与方法30 min相比，既省时，又节约成本。

⑵吸附时间对测定结果的影响见表2、图2。

表2 吸附时间对测定结果的影响表

图2 吸附时间对测定结果影响的曲线图

实验表明，随着吸附时间的增加，测定结果，由小变大，趋于稳定，再逐渐减小，吸附时间应控制在20～40 min之间，同原吸附时间（40 min）相比节约了时间。

⑶蒸干时间对结果的影响见表3、图3。

表3 蒸干时间对结果的影响表

图3 蒸干时间对结果的影响曲线图

实验表明，随蒸干时间的增加，测定结果偏低，蒸干时间应控制在2 min之内。

⑷酸度对吸附结果的影响见表4、图4。

表4 酸度对吸附结果的影响表

图4 酸度对吸附结果的影响曲线图

实验表明：王水酸度低于5%或高于30%，结果均偏低，适合酸度应在10%～30%之间。本着节约试剂的原则，王水酸度应控制在10%。

9 结果讨论

通过对金矿石的溶矿时间、吸附时间及蒸干时间方面进行了实验改进，可将原有的金矿分析时间大大缩短，同时通过对酸度的条件实验分析，可节约王水的用量。经过野外的实践和研究，这种针对野外条件的金矿石快速分析测试法，确实具有快速、简便、经济的使用价值。

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[2]薛光.金的分析化学.北京:宇航出版社,1990:(176-178,247）.

[3]鲁兵,骆克炳.测金时几种聚氨酯泡沫塑料性能及其反应机理的初步探讨.有色矿冶,1988(04).

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[5]化工产品品种基本资料，化学试剂（无机部分），1970.

收稿：2014-03-21