气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

魏 晗，徐永士，李孝玉，邹太卓，徐 衎

（中国人民解放军63981部队， 湖北 武汉 430311）

气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

魏 晗，徐永士，李孝玉，邹太卓，徐 衎

（中国人民解放军63981部队， 湖北 武汉 430311）

用气相色谱法对火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量进行测定。样品用甲醇提取，采用氢火焰检测器检测，检测器温度200 ℃，柱箱温度145 ℃，气化室温度190 ℃，载气为氮气，流速50 mL/min, 外标法定量。该方法对异丙醇、乙酸乙酯和苯的最低检测浓度为0.5, 0.3, 0.6 μg/mL；在5～100 μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系，线性系数r＞0.990; 方法回收率在94.8%～96.5%之间，相对标准偏差（n=6）在2.5%～3.6%之间。符合火药质量检测的要求，方法可用于火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯含量的检测。

气相色谱法；火药；异丙醇；乙酸乙酯；苯

火药是武器用以发射弹丸或推动火箭运动的特殊能源，为了满足不同的性能要求，火药的组成成分复杂多变。异丙醇、乙酸乙酯、苯在火药中是微量存在的，但它们是火药必不可少的组成部分，这些少量溶剂的存在，可保证火药的结构稳定，保持一定的机械强度，以满足火药在生产、运输、贮存和使用各个环节的要求［1］。

目前，火药中有关这些微量成分的检测方法并不多，常采用比色法测定［2］，具有操作复杂，灵敏度和专一度较低的缺点。本研究采用气相色谱法测定了异丙醇、乙酸乙酯、苯的含量，与常规方法相比，更加准确快速的检测了这些成分，得到了可靠的结果。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

SP2100气相色谱仪，配FID型检测器，微量进样器（10 μL），离心机（≥2 000 r/min），电子天平（0.000 1 g）［3］。

甲醇为分析纯；异丙醇、乙酸乙酯、苯为色谱纯。

1.2 色谱条件

色谱柱（内径0.3 cm、长度200 cm、柱装GDX—103/250～150 μm固定相）；柱箱温度为145 ℃；气化室温度为190 ℃；检测器温度200 ℃；载气为N2（99.99%），流速为50 mL·min-1；进样量2 μL。

1.3 标准溶液的配制、检查和保存

用吸管准确吸取25 mL甲醇作为空白溶液，置于干燥的100 mL具塞锥形瓶中，按3 g某牌号火药试样中各组分的含量，称取异丙醇、乙酸乙酯和苯，精确至0.000 2 g，加入空白溶液中，塞紧瓶塞，混匀密封，配制2份。

配制的2份标准溶液，用任意1个作标准，测定另1个，各注射3针，取平均值，测定结果与实际称量值之差不大于 0.2%，否则，重新配制。配好的标准溶液应密封保存于冷藏室内，有效期为1个月。

1.4 样品溶液的配制

按试验标准[4]处理好火药，称取3 g试样，精确至0.000 2 g，置于100 mL具塞锥形瓶中，用吸管加入25 mL甲醇提取剂，塞紧瓶塞，置于电磁搅拌器提取30 min，接着将提取液倒入离心试管内，塞上试管塞，置于离心机内离心沉降5 min，然后取适量上层清液于50 mL磨口瓶中，加盖静置10 h以上［5］。每个样品制备2份待测溶液。

1.5 试验方法

待色谱仪开机稳定以后，取空白溶液、标准溶液和样品溶液进行色谱测定，每个溶液按2 μL的量注射两针，取平均值，用外标法计算各组分含量。

2 结果和讨论

2.1 样品处理条件选择

选取丙酮、石油醚、乙醚和甲醇考察不同提取液的提取效率，结果显示：丙酮、石油醚、乙醚、甲醇作为提取剂的回收率均在80%以上，其中甲醇的回收率最高，在93%以上，因此选甲醇为提取剂。

2.2 色谱条件的优化

分别采用热导检测器（TCD）和氢焰检测器（FID）对异丙醇、乙酸乙酯、苯进行测定，采用氢焰检测器灵敏度更高，峰形较好。选用载气时，对氢气和氮气进行比较，氮气扩散系数小，柱效更高。本文进行色谱柱注温与载气压力的选择，按照灵敏度高，检测时间短，分离效果好的原则，通过对标准溶液进样的考察确定色谱分离条件“1.2”。在此条件下，异丙醇、乙酸乙酯、苯得到了有效的分离，出峰清晰直观，便于更好的进行分析。

2.3 线性范围和检出限

称取异丙醇、乙酸乙酯、苯分别加入空白溶液中，配制成5～100 μg/mL的标准系列溶液，每个浓度进样2 μL 并重复3次取平均值。以异丙醇、乙酸乙酯、苯的浓度为横坐标（X），峰高为纵坐标（Y），绘制异丙醇、乙酸乙酯、苯的标准工作曲线。在5～100 μg/mL范围内，异丙醇、乙酸乙酯、苯的浓度与峰高具有良好的线性关系，相关系数大于0.990。以基线3倍噪声值（S／N）=3在标准曲线查得结果计算，本方法对火药中异丙醇、乙酸乙酯、苯的检测限为0.5 , 0.3, 0.6 μg/mL。

2.4 色谱测定

抽取标准溶液2 μL，注入气相色谱室，测定标准溶液中的异丙醇、乙酸乙酯、苯，进行外标，当连续测定的3个峰高之差不大于5%时，求各组分峰高的平均值，然后按相同条件对空白溶液和某牌号火药样品溶液进行色谱分析，得到空白溶液色谱图、标准溶液色谱图、火药试样提取液色谱图分别为图1、图2、图3。

图1 空白溶液色谱图Fig.1 Chromatograms of the blanks

图2 标准溶液色谱图Fig.2 Chromatograms of the standards

图3 火药试样提取液色谱图Fig.3 Chromatograms of the extracts of propellant sample

2.5 回收率和精密度

按试验方法进行回收试验，平行测定6次，并计算加标回收率和相对标准偏差，结果见表1。

GC Determination of Isopropanol, Ethyl Acetate and Benzene in Propellant

WEI Han, XV Yong-shi, LI Xiao-yu, ZOU Tai-zhuo, XV Kan
(PLA Unit 63981, Hubei Wuhan 430311, China)

Contents of isopropanol,ethyl acetate and benzene in propellant were determined by gas chromatography. The samples were extracted by methyl alcohol, detected by FID detector; respective temperatures of detector, column oven, vaporizer were 200℃, 145℃, 190 ℃. The carrier gas was nitrogen and its flow rate was 50 mL/min, the analytes were quantified with an external standard method. And the detection limits of isopropanol,ethyl acetate and benzene were 0.5 μg/mL ,0.3 μg/mL and 0.6 μg/mL,respectively. All of the target compounds exhibited good linearity (r＞0.990) in the concentration range of 5～100 μg/mL. Values of recovery and RSD’s(n=6) found were in ranges of 94.8%～96.5% and 2.5%～3.6%,repectively, which accorded with the requirements of the quality of propellant determination. So the method can be used for detection of isopropanol,ethyl acetate and benzene in propellant.

Gas chromatography；Propellant；Isopropanol；Ethyl acetate；Benzene

O 657

A

1671-0460（2014）11-2472-03

2014-09-16

魏晗（1985-），男，湖北随州人，助理工程师，从事火药检测工作。E-mail：751231048@qq.com。