KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅

念娟妮　张宇　张沛等

摘 要：采用KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅。测定波长为217.0，通带宽度0.5nm，灯电流为75%，检出限为0.5 mg/kg，说明该方法适用于测定含铅量较低的土壤。

关键词：KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤；铅

中图分类号 X131.3 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2014）01-02-12-02

铅是对人体有害的重金属元素，是一种具有积蓄性的有害元素，会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害[1]。铅元素的测定也是监测土壤污染状况的一个重要指标，是作为农田土壤是否适合生产无公害农产品的重要依据，因此测定土壤中铅的含量具有重要意义。土壤中铅的测定样品处理主要有酸溶法、熔融法等[2]；样品的测定有火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法。本文采用萃取浓缩火焰原子吸收法测定。

1 实验部分

1.1 仪器设备 （1）SOLAAR M6型原子吸收分光光度计（美国Thermo Fisher公司），（2）DEENA全自动石墨消解仪（Thomas Cain.INC），（3）乙炔，纯度不低于99.995%，（4）超纯水制备仪（美国Millipore公司）。

1.2 材料与试剂 （1）硝酸（优级纯，ρ=1.423g/mL）、盐酸（优级纯，ρ=1.19g/mL）、氢氟酸（优级纯，ρ=1.49g/mL）、高氯酸（优级纯，ρ=1.68g/mL）；（2）抗坏血酸水溶液，质量分数为10%；（3）碘化钾2mol/L：称取33.2gKI溶于100mL水中：（4）水为电阻大于18.0MΩ的超纯水；（5）甲基异丁基酮（MIBK）分析纯；（6）标准储备液。铅标准储备液，浓度均为1 000μg/mL，均购自国家有色金属及电子材料分析测试中心；（7）铅标准使用液。准确移取5.000mL浓度为1 000μg/mL的铅标准储备液于1 000mL容量瓶中，用（1+99）盐酸定容至刻度，制得铅标准使用液浓度为5.000μg/mL。

1.3 标准曲线的绘制 于6个100mL容量瓶中，分别加入0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L铅标准使用液，用盐酸（1+99）定容，制得浓度分别为0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L的标准溶液，同时进样测定，以吸光度为响应值，绘制标准曲线。

1.4 样品测定 准确称取0.500 0g试样于50mL聚四氟乙烯消解罐中，用水润湿后，于全自动石墨消解仪中，经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解至白烟冒尽且内溶物呈粘稠、不流动态时，冷却，定容至50mL，全量转移至100mL分液漏斗中。

在分液漏斗中，加入2.0mL抗坏血酸溶液，2.5mL碘化钾溶液，摇匀。然后，准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮，振摇1～2min，静置分层。按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定有机相（MIBK）的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 仪器参数 仪器测量条件：测定波长为217.0nm，通带宽度为0.5nm，灯电流为75%，火焰性质为氧化性。

2.2 检出限测定 检出限的计算方法是DL=t（n-1，0.99）×S[2]。其中n是空白样品的平行测定次数；t是自由度为n-1，置信度为99%时的t分布；S是n次（下转30页）（上接12页）平行测定的标准偏差。将（1+99）盐酸空白溶液平行测定7次。计算出铅的检出限为0.5mg/kg。检出限较低可满足土壤中低含量铅的测定。

2.3 精密度检验 对GSS-25、HT-1含铅土样分别进行6次测定，计算其相对标准偏差，具体见精密度测定结果表1。

2.4 样品测定及加标回收试验 在土壤消解萃取液中加入金属元素标准溶液，测定样品加标回收率，回收率均在86.1%～93.7%，结果见表2。由表中可见，本方法准确可靠，可以用于低含量铅的样品的分析。

4 小结

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。通过测定结果对照，表明本方法适用于土壤样品中Pb的分析，特别是低含量铅的样品的分析。

参考文献

[1]李和，周光漪.应用AFS-2201原子荧光光度计测定茶叶中的铅[J].食品科学，1999，20（4）：41-43.

[2]邓勃，迟锡增，刘明钟等.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2003：464-473. （责编：徐焕斗）

摘 要：采用KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅。测定波长为217.0，通带宽度0.5nm，灯电流为75%，检出限为0.5 mg/kg，说明该方法适用于测定含铅量较低的土壤。

关键词：KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤；铅

中图分类号 X131.3 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2014）01-02-12-02

铅是对人体有害的重金属元素，是一种具有积蓄性的有害元素，会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害[1]。铅元素的测定也是监测土壤污染状况的一个重要指标，是作为农田土壤是否适合生产无公害农产品的重要依据，因此测定土壤中铅的含量具有重要意义。土壤中铅的测定样品处理主要有酸溶法、熔融法等[2]；样品的测定有火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法。本文采用萃取浓缩火焰原子吸收法测定。

1 实验部分

1.1 仪器设备 （1）SOLAAR M6型原子吸收分光光度计（美国Thermo Fisher公司），（2）DEENA全自动石墨消解仪（Thomas Cain.INC），（3）乙炔，纯度不低于99.995%，（4）超纯水制备仪（美国Millipore公司）。

1.2 材料与试剂 （1）硝酸（优级纯，ρ=1.423g/mL）、盐酸（优级纯，ρ=1.19g/mL）、氢氟酸（优级纯，ρ=1.49g/mL）、高氯酸（优级纯，ρ=1.68g/mL）；（2）抗坏血酸水溶液，质量分数为10%；（3）碘化钾2mol/L：称取33.2gKI溶于100mL水中：（4）水为电阻大于18.0MΩ的超纯水；（5）甲基异丁基酮（MIBK）分析纯；（6）标准储备液。铅标准储备液，浓度均为1 000μg/mL，均购自国家有色金属及电子材料分析测试中心；（7）铅标准使用液。准确移取5.000mL浓度为1 000μg/mL的铅标准储备液于1 000mL容量瓶中，用（1+99）盐酸定容至刻度，制得铅标准使用液浓度为5.000μg/mL。

1.3 标准曲线的绘制 于6个100mL容量瓶中，分别加入0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L铅标准使用液，用盐酸（1+99）定容，制得浓度分别为0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L的标准溶液，同时进样测定，以吸光度为响应值，绘制标准曲线。

1.4 样品测定 准确称取0.500 0g试样于50mL聚四氟乙烯消解罐中，用水润湿后，于全自动石墨消解仪中，经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解至白烟冒尽且内溶物呈粘稠、不流动态时，冷却，定容至50mL，全量转移至100mL分液漏斗中。

在分液漏斗中，加入2.0mL抗坏血酸溶液，2.5mL碘化钾溶液，摇匀。然后，准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮，振摇1～2min，静置分层。按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定有机相（MIBK）的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 仪器参数 仪器测量条件：测定波长为217.0nm，通带宽度为0.5nm，灯电流为75%，火焰性质为氧化性。

2.2 检出限测定 检出限的计算方法是DL=t（n-1，0.99）×S[2]。其中n是空白样品的平行测定次数；t是自由度为n-1，置信度为99%时的t分布；S是n次（下转30页）（上接12页）平行测定的标准偏差。将（1+99）盐酸空白溶液平行测定7次。计算出铅的检出限为0.5mg/kg。检出限较低可满足土壤中低含量铅的测定。

2.3 精密度检验 对GSS-25、HT-1含铅土样分别进行6次测定，计算其相对标准偏差，具体见精密度测定结果表1。

2.4 样品测定及加标回收试验 在土壤消解萃取液中加入金属元素标准溶液，测定样品加标回收率，回收率均在86.1%～93.7%，结果见表2。由表中可见，本方法准确可靠，可以用于低含量铅的样品的分析。

4 小结

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。通过测定结果对照，表明本方法适用于土壤样品中Pb的分析，特别是低含量铅的样品的分析。

参考文献

[1]李和，周光漪.应用AFS-2201原子荧光光度计测定茶叶中的铅[J].食品科学，1999，20（4）：41-43.

[2]邓勃，迟锡增，刘明钟等.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2003：464-473. （责编：徐焕斗）

摘 要：采用KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅。测定波长为217.0，通带宽度0.5nm，灯电流为75%，检出限为0.5 mg/kg，说明该方法适用于测定含铅量较低的土壤。

关键词：KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤；铅

中图分类号 X131.3 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2014）01-02-12-02

铅是对人体有害的重金属元素，是一种具有积蓄性的有害元素，会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害[1]。铅元素的测定也是监测土壤污染状况的一个重要指标，是作为农田土壤是否适合生产无公害农产品的重要依据，因此测定土壤中铅的含量具有重要意义。土壤中铅的测定样品处理主要有酸溶法、熔融法等[2]；样品的测定有火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法。本文采用萃取浓缩火焰原子吸收法测定。

1 实验部分

1.1 仪器设备 （1）SOLAAR M6型原子吸收分光光度计（美国Thermo Fisher公司），（2）DEENA全自动石墨消解仪（Thomas Cain.INC），（3）乙炔，纯度不低于99.995%，（4）超纯水制备仪（美国Millipore公司）。

1.2 材料与试剂 （1）硝酸（优级纯，ρ=1.423g/mL）、盐酸（优级纯，ρ=1.19g/mL）、氢氟酸（优级纯，ρ=1.49g/mL）、高氯酸（优级纯，ρ=1.68g/mL）；（2）抗坏血酸水溶液，质量分数为10%；（3）碘化钾2mol/L：称取33.2gKI溶于100mL水中：（4）水为电阻大于18.0MΩ的超纯水；（5）甲基异丁基酮（MIBK）分析纯；（6）标准储备液。铅标准储备液，浓度均为1 000μg/mL，均购自国家有色金属及电子材料分析测试中心；（7）铅标准使用液。准确移取5.000mL浓度为1 000μg/mL的铅标准储备液于1 000mL容量瓶中，用（1+99）盐酸定容至刻度，制得铅标准使用液浓度为5.000μg/mL。

1.3 标准曲线的绘制 于6个100mL容量瓶中，分别加入0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L铅标准使用液，用盐酸（1+99）定容，制得浓度分别为0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L的标准溶液，同时进样测定，以吸光度为响应值，绘制标准曲线。

1.4 样品测定 准确称取0.500 0g试样于50mL聚四氟乙烯消解罐中，用水润湿后，于全自动石墨消解仪中，经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解至白烟冒尽且内溶物呈粘稠、不流动态时，冷却，定容至50mL，全量转移至100mL分液漏斗中。

在分液漏斗中，加入2.0mL抗坏血酸溶液，2.5mL碘化钾溶液，摇匀。然后，准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮，振摇1～2min，静置分层。按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定有机相（MIBK）的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 仪器参数 仪器测量条件：测定波长为217.0nm，通带宽度为0.5nm，灯电流为75%，火焰性质为氧化性。

2.2 检出限测定 检出限的计算方法是DL=t（n-1，0.99）×S[2]。其中n是空白样品的平行测定次数；t是自由度为n-1，置信度为99%时的t分布；S是n次（下转30页）（上接12页）平行测定的标准偏差。将（1+99）盐酸空白溶液平行测定7次。计算出铅的检出限为0.5mg/kg。检出限较低可满足土壤中低含量铅的测定。

2.3 精密度检验 对GSS-25、HT-1含铅土样分别进行6次测定，计算其相对标准偏差，具体见精密度测定结果表1。

2.4 样品测定及加标回收试验 在土壤消解萃取液中加入金属元素标准溶液，测定样品加标回收率，回收率均在86.1%～93.7%，结果见表2。由表中可见，本方法准确可靠，可以用于低含量铅的样品的分析。

4 小结

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。通过测定结果对照，表明本方法适用于土壤样品中Pb的分析，特别是低含量铅的样品的分析。

参考文献

[1]李和，周光漪.应用AFS-2201原子荧光光度计测定茶叶中的铅[J].食品科学，1999，20（4）：41-43.

[2]邓勃，迟锡增，刘明钟等.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2003：464-473. （责编：徐焕斗）