电感耦合等离子质谱法测定甘蔗汁中重金属的研究

刘维明，刘永智，王晓飞，3，韦进进

(1.广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;2.广西职业技术学院，广西南宁530226;3.广西大学轻工与食品工程学院，广西南宁530004;4.南宁市环境保护监测站，广西南宁530012)

2014年，环境保护部和国土资源部发布的全国土壤污染状况调查公报中显示，全国土壤环境状况总体不容乐观，耕地土壤环境质量堪忧，主要污染物为镉、镍、铜、砷、汞、铅和多环芳烃［1］。可见，土壤重金属污染导致土壤环境质量恶化，严重危害农业生态系统的良性循环和人类的生存环境，已成为全国性环境问题之一。

我国南方是主要的甘蔗糖业产区，尤其是广西作为我国最大的产糖地区，其糖产量在2010/2011榨季占全国总产量的64.36%。食糖作为我国食品、饮料、医药等产业不可或缺的基础原料之一，也是我国居民的生活必需品。要保证食糖产品的质量，首先要保证原料蔗及其甘蔗汁的质量，但由于甘蔗汁具有很高的糖分且黏稠，干扰大成为分析其重金属含量的难点。目前没有针对甘蔗汁中重金属分析的国标方法，可参考的分析方法亦很少。因此，建立甘蔗汁中重金属先进的分析方法势在必行。

笔者针对甘蔗汁的特性，通过硝酸体系进行电热板消解将甘蔗汁进行前处理［2］，采用电感耦合等离子体质谱法对其中的铜、铅、锌、镉4种有害重金属元素进行定量分析，采取全程空白、加标回收、平行样等质控措施，验证该分析方法的可靠性，也可为分析含有机质高、糖分高、黏稠的样品中重金属含量提供技术参考。

1 材料与方法

1.1 材料 供试原料:市售甘蔗。主要仪器:Agilent 7700E电感耦合等离子体质谱仪，安捷伦公司;PL202-L梅特勒电子天平，梅特勒-托利多公司;吉尔森移液器1～1 000 μl，法国吉尔森公司。主要试剂:超纯级硝酸，德国进口，MERCK默克;超纯水，密理博纯水仪制作;Cu、Pb、Zn、Cd标准储备液，环境保护部标准样品研究所。

1.2 样品前处理 用榨汁机把洗干净的甘蔗榨出蔗汁，将榨好的甘蔗汁摇匀，用锥形瓶称量10 g，加入超级纯硝酸5 ml，置于电热板上加热，待冒烟时适时晃动甘蔗汁。如发现蔗汁变得黏稠时，加入2 ml硝酸，并不时晃动，避免蔗汁被碳化［3］，直到蔗汁变得澄清透明，冷却后以超纯水定容至50 ml。全程以超纯水做空白，在样品中做平行样加Cu、Pb、Zn、Cd标样做回收率测定。

2 结果与分析

2.1 检出限与线性关系 用重量法将Cu、Pb、Zn、Cd配成混合标液，浓度依次为:0.05、0.50、1.00、10.00、20.00、50.00、200.00、500.00 μg/L，方法的线性范围、回归方程、相关系数、检出限见表1。

表1 方法的线性范围、回归方程、相关系数、检出限

2.2 方法稳定性和精密度 为验证方法的稳定性，试验称取了5份甘蔗汁平行样品同步进行消解处理，然后进行上机分析。从分析结果看，样品平行性较好，说明方法稳定，重现性较好。平行样品标准偏差、相对标准偏差、相对偏差结果见表2。

2.3 回收率与准确度 为验证方法的准确度，试验称取了8份平行样，其中5份做平行样品，3份样品做加标回收率平行试验，以确定方法的可靠性。在加标前预测甘蔗汁浓度，在已知浓度的甘蔗汁样品中分别加入Cu、Pb、Zn、Cd标准溶液，加入元素的量控制在加标样品元素量的0.5～2.0倍。测定5份平行样和3份加标样中各元素浓度，用测定浓度×定容体积=质量，用每个加标样品的量-5份平行样品量的均值=各加标回收量，用各加标回收量÷加标量×100%=各元素的回收率(表3)。同时还对国家有证标准物质进行测定，测定结果均落在合理范围(表4)。因此，从回收率及国家有证标准物质的测定结果表明，该方法是准确可靠的。

表2 平行样测定结果

表3 分析方法加标回收率

表4 标准物质的测定值(n=5)

3 结论

通过消解去除糖分和蔗汁中杂质的干扰，采用ICP-MS同时测定甘蔗汁中4种有毒有害重金属元素，经精密度、加标回收率和标准物质测定等试验证明，该方法精密度好、检出限低、快速方便，适用于甘蔗汁中多种微量重金属元素的同时测定。

［1］环境保护部，国土资源部.全国土壤污染状况调查公报［R］.2014.

［2］国家环境保护局.水和废水监测分析方法［M］.4版.北京:中国环境科学出版社，2002.

［3］CLARKE M A，MORRIS N M，TRIPP V W，等.甘蔗糖制品中的重金属［J］.甘肃糖业，1985(5):36-41.