消泡剂在酸枣仁皂苷浓缩过程中的应用

李嘉滢, 何桂霞, 吕晶森, 干 丽, 蔡祯艳, 刘赫男

（湖南中医药大学药学院, 湖南 长沙 410208）

消泡剂在酸枣仁皂苷浓缩过程中的应用

李嘉滢, 何桂霞*, 吕晶森, 干 丽, 蔡祯艳, 刘赫男

（湖南中医药大学药学院, 湖南 长沙 410208）

目的 初步探索消泡剂在酸枣仁皂苷浓缩过程中的应用。方法 分别以消泡率和表面张力作为指标考察6种消泡剂的消泡性能，进而研究浓缩时温度、消泡剂配制质量浓度及消泡剂使用量对消泡作用的影响。结果 选用食品消泡王消泡剂， 浓缩温度为 70 ℃， 消泡剂配制质量浓度 0.08 g/mL， 起泡液和消泡剂用量比为 6 ∶1， 表面张力可降低30.74%， 浓缩时间可减少为原来的 50%。 结论 消泡剂在酸枣仁皂苷浓缩过程中有一定的消泡作用。

酸枣仁;消泡剂;总皂苷;表面张力

泡沫是日常生活和工农业生产中经常遇到的现象，绝大多数情况下泡沫会阻碍工艺操作和设备的正常运行， 从而给生产带来麻烦［1］。 近年来， 消灭有害泡沫的方法层出不穷，有静置法、减压法、机械消泡法、 油脂消泡法等［2］。借助于添加消泡剂消泡的方法已广泛应用于造纸、涂料、食品加工、纺织、石油化工等工业中，能迅速高效的消除泡沫［3］。 目前， 酸枣仁皂苷浓缩时起泡现象已严重困扰着药厂的大规模生产，为解决这一实际困难，本研究首次将消泡剂应用于酸枣仁皂苷浓缩过程中，完成了消泡剂在药学领域应用的初探，以期为实验室及药厂提供消除泡沫的可行方法，同时扩大消泡剂的应用领域。

1 仪器与试药

TU-1900 双光束紫外一可见分光光度计 （北京普析通用仪器有限责任公司）;最大泡压法测定表面张力装置， DP-A精密数字压力计 （南京桑力电子设备厂）。

酸枣仁药材 （由广东一方制药有限公司购买于甘肃陇西天龙中药生物科技有限公司，经湖南中医药大学中药鉴定教研室刘塔斯教授鉴定为鼠李科枣属植物酸枣的干燥成熟种子）;酸枣仁皂苷A对照品 （批号 110734-201201，中国食品药品检定研究院）; 乳化硅油消泡剂、复配豆制品消泡剂、95%工业酒精、 CL-259 医药发酵消泡剂、 食品消泡王、 1098DEFOAMER化泡剂， 水为超纯水， 其他试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 最佳消泡剂的优选方法

2.1.1 消泡剂溶液的配制 分别取乳化硅油消泡剂、 复配豆制品消泡剂、 95%工业酒精、 CL-259 医 药 发 酵 消 泡 剂、 食 品 消 泡 王、1098DEFOAMER化泡剂各 10 g， 置于 100 m L量瓶中， 乙醇溶解定容至刻度， 配制成 0.1 g/mL的消泡剂溶液备用。

2.1.2 起泡液的制备 取经 HPD-100 大孔树脂纯化后的酸枣仁固形物 10 g置于 200 mL量瓶中，70%乙醇溶解定容至刻度， 配制成 0.05 g/mL的酸枣仁固形物溶液作为起泡液备用，其中，酸枣仁总皂苷为 4.47 mg/mL。

2.1.3 消泡剂性能测试 常用的消泡剂性能测试方法主要有泡沫降位法、震荡摇瓶法、最大泡压法和通气鼓泡法等［4］。根据酸枣仁皂苷自身起泡的特殊性，本实验主要采用浓缩时间比较法和最大泡压法评价消泡剂性能。浓缩时间比较法是通过比较加入消泡剂前后浓缩时间的变化从而得出消泡剂的消泡率来评价消泡剂的消泡性能，其中消泡率%=［ （加入消泡剂前浓缩时间—加入消泡剂后浓缩时间/加入消泡剂前浓缩时间］ ×100%。 消泡剂是通过降低溶液表面张力的机制发挥消泡作用的，其灭泡能力与其降低溶液表面张力的程度有关，故可通过最大泡压法测定溶液表面张力来评价消泡剂的性能［5］。 最大泡压法是将一毛细管刚好与待测液液面接触，对毛细管内加压，这时液体内形成一气泡，压力大到一定值时管端气泡破裂吹出，压力突然下降。 根据 Laplace方程， 最大压力差 ΔP与液体表面张力σ及毛细管半径 R有下述关系， ΔP= 2σ/R或 σ=RΔP/2， 因此，只要测定了毛细管半径R在形成气泡时的最大压力差ΔP原则上可求出σ［6］。 本实验中通过比较起泡液加入消泡剂前后表面张力的变化来选择最佳消泡剂。实验结果见表1。结果表明食品消泡王能使起泡液表面张力降低的程度最大， 消泡率最高， 为 46.77%，是酸枣仁皂苷浓缩过程中最佳消泡剂。

表1 不同种类消泡剂性能测试Tab.1 Perform ance testing of differen t types defoamers

2.2 浓 缩 时 温 度 对 消 泡 作 用 的 影 响［7]取“2.1.2 ” 项 下 配 制 好 的 起 泡 液 120 mL， 加 入“2.1.1” 项下配制的食品消泡王消泡剂 25 mL， 通过旋转蒸发仪回收起泡液至 20 mL， 分别控制温度为 50、 60、 70、 80、 90 ℃。 通过浓缩时间比较法和最大泡压法得出加入消泡剂后浓缩时的最佳温度。 实验结果见表 2。 结果表明 70 ℃时浓缩时间为 13.2 min， 消泡率达 46.77%， 能最好的发挥消泡剂作用，为最佳浓缩温度。

表2 不同温度对消泡作用的影响Tab.2 Effects of temperature on anti-foam ing action

2.3 消泡剂配制质量浓度对消泡作用的影响［8-9]取 “2.1.2” 项下配制好的起泡液 120 mL， 分别加入 0.04、 0.06、 0.08、 0.10、 0.12 g/m L的食品消泡王消泡剂 25 mL， 通过旋转蒸发仪回收起泡液至20 mL， 控制温度为 70 ℃。 通过浓缩时间比较法和最大泡压法得出消泡剂的最佳配制质量浓度。实验结果见表 3。 结果表明 0.10 g/mL为消泡剂最佳配制质量浓度。

表3 消泡剂配制质量浓度对消泡作用的影响Tab.3 Defoamer’ s concentrations on the anti-foam ing action of preparation

2.4 消 泡 剂 使 用 量 对 消 泡 作 用 的 影 响［10-11]取“2.1.2” 项下配制好的起泡液 120 m L， 分别加入0.10 g/mL的食品消泡王消泡剂 5、 10、15、 20、25 mL， 通过旋转蒸发仪回收起泡液至 20 mL，控制温度为70℃。 通过浓缩时间比较法和最大泡压法得出消泡剂最佳使用量。 实验结果见表 4。 结果表明， 120 mL起泡液使用 20 mL消泡剂为最佳使用量， 起泡液和消泡剂最佳用量比为6 ∶1。

表4 消泡剂使用量对消泡作用的影响Tab.4 Amoun t of defoamer consum ption on the defoam ing action

3 浓缩过程中使用消泡剂的验证试验

3.1 使用消泡剂前后的表面张力、 浓缩时间 取3 份 “2.1.2” 项下配制好的起泡液 600 m L， 分别加入 0.10 g/mL的食品消泡王消泡剂 100 mL， 通过旋转蒸发仪回收起泡液至 100 mL， 控制温度为70 ℃。 分别按照 “2.1.3” 项下方法测得起泡液使用消泡剂前后的表面张力、浓缩时间，相同条件的试验重复做 3次， 结果见表5。

3.2 使用消泡剂前后的酸枣仁总皂苷量［12-14]

3.2.1 对照品溶液的制备 精密称取酸枣仁皂苷A标准品 3.0 mg， 置于 10 m L量瓶中， 用甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀，配制成 0.3 mg/mL的对照品溶液备用摇匀， 0.45 μm滤膜过滤， 备用。

3.2.2 标准曲线的绘制 精密取 0.3 mg/mL对照品溶液50、 100、150、200、250、300 μL于10mL具塞试管中，挥尽溶剂，于每支试管中分别加入5%香草醛冰醋酸溶液 0.2 m L， 高氯酸 0.8 mL， 摇匀，置 60 ℃水浴中加热 15 min， 立即置冰水浴中冷却， 精密加入冰醋酸 5.0 mL， 摇匀， 于 472 nm波长处测定吸光度。 以吸收度 （Y） 为纵坐标， 以质量 （X） 为横坐标， 计算得回归方程 Y= 16.205X-0.001 5 （r=0.999 1）。

3.2.3 样品测定 精密吸取 “2.1.2” 项下的使用消泡剂前后的浓缩溶液适量， 置于10 m L具塞试管中， 挥尽溶剂， 按 “3.2.2” 项下方法操作， 测定吸光度，按标准曲线计算供试溶液中酸枣仁总皂苷的含有量。 结果见表5。

表 5 浓缩过程使用消泡剂的验证试验 （n=3）Tab.5 Verification test of defoamer use in the enrichment process（ n=3）

从表5可见，食品消泡王消泡剂在酸枣仁皂苷浓缩过程中可使浓缩时间减少为原来的 50%， 表面张力降低 0.016 83 N/m， 降低了 30.74%。 从“2.1.2” 项下可知， 使用消泡剂前未经浓缩即 1倍量的起泡液中酸枣仁总皂苷质量浓度为 4.47 mg/mL， 从表5 中可知， 使用消泡剂前 5 倍量起泡液浓缩后的质量浓度为 22.21 mg/m L， 基本为浓缩前的5倍，使用消泡剂后5倍量起泡液浓缩后的质量浓度为 22.13 mg/m L， 和使用消泡剂前相比总皂苷质量浓度基本无变化，说明消泡剂的加入对酸枣仁皂苷的量无影响，该法可较好应用于酸枣仁皂苷浓缩过程中。

4 讨论

目前关于消泡剂的性能测试方法国内外尚无统一标准，但优良的消泡剂多具备消泡效率高、便于控制添加量、成本经济、安全无毒等性能。食品消泡王消泡剂正是具有这样优良性能的食品添加剂，在酸枣仁皂苷浓缩过程中由于其表面张力低，进入气泡液膜后可顶替原来的表面活性分子，使接触处的液膜表面张力降低，从而使泡沫的寿命变短，达到消泡的作用。本实验完成了消泡剂在酸枣仁皂苷浓缩过程中应用的初探，发现消泡剂不仅可以减少酸枣仁皂苷浓缩时间，降低浓缩液的表面张力，同时经酸枣仁皂苷测定实验表明添加消泡剂对指标成分酸枣仁皂苷的量无影响，得出消泡剂在酸枣仁皂苷浓缩过程中有一定的消泡作用，为进一步研究消泡剂在药学领域的应用提供了可行条件，关于添加消泡剂对于药物本身生物活性及药理作用的影响将成为今后研究的另一发展方向。

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Application of defoamer in jujuboside dewatering

LI Jia-ying， HE Gui-xia*， LÜJin-sen， GAN Li， CAIZhen-yan， LIU He-nan

（ School of Pharmacy， Hunan University of Traditional Chinese Medicine， Changsha 410208， China）

Ziziphi spinosae Semen;defoamer;total saponins;surface tension

R284.2

:A

1001-1528（2014）12-2517-04

10.3969/j.issn.1001-1528.2014.12.016

2013-11-15

湖南省自然科学基金项目 （ JJ116079） ; 湖南省普通高校教学改革研究项目 （ 湘教通 ［ 2012］ 401 号-207） ; 湖南中医药大学2011 年校级研究生科研创新项目; 湖南省中药学重点学科建设项目资助 （湘教通 ［2011］ 76 号）; 湖南中医药大学十二五药物分析学校级重点学科资助

李嘉滢 （1989—） 女， 硕士生， 从事天然药物化学研究。

*通信作者: 何桂霞 （1965 —） ， 女， 教授， 硕士生导师， 从事天然药物化学研究。 E-mail:412422047@qq.com

日期:2014-03-25

网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/31.1368.R.20140325.0951.001.htm l