液相色谱测定碳酸饮料中苯甲酸的不确定度评定

陈玉兰　许浩　梁卫玖等

苯甲酸是一种常用的食品添加剂，它作为防腐剂被广泛地应用。但如果它被人体摄入过量，就会对机体产生伤害。因此，许多国家对食品中防腐剂的含量都有限量要求。我国食品卫生标准GB2760—2007对其使用也有明确的限量规定。

测量不确定度（Measurement Uncertainty）是表征赋予被测量值分散性的非负参数[1]。本文参照国家标准GB/T5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》，参考有关文献[2-3]，并结合实际操作条件，采用液相色谱外标法，对碳酸饮料中苯甲酸测定的不确定度进行了评定，确定了分析结果的报告值。

1材料方法

1.1仪器与试剂

LC-20AD/SPD-M20A（二极管阵列检测器）高效液相色谱仪为日本岛津公司产品；KQ-600E型超声波清洗器为江苏昆山超声仪器公司产品；电子天平（JA2003N）为上海精密科学仪器有限公司产品；超纯水发生器 （Milli-Q）为美国密理博公司产品。苯甲酸标准物质（1.00mg/mL±1%），编号为GBW100006，有效期为2015.10，中国计量科学研究院产品；甲醇为色谱纯，由迪马科技有限公司生产；乙酸铵为分析纯，由国药集团化学试剂有限公司生产；氨水为优级纯，由国药集团化学试剂有限公司生产；超纯水由Milli-Q系统过滤所得。

1.2样品处理与测定

称取样品10.314 g，经超声除去二氧化碳，用氨水（1+1）调pH至近中性，加纯水定容至100 mL容量瓶中，经0.45 μm滤膜过滤后进行高效液相色谱测定。

6讨论

本文用高效液相色谱法测定碳酸饮料中的苯甲酸含量，当取样量为10.314 g时，测得碳酸饮料中苯甲酸的含量为0.15±0.01（g/kg），k=2（95% 置信度），该方法对高效液相法测碳酸饮料中防腐剂和色素等测量结果的不确定评定具有参考作用。由此次评定可见，不确定度主要来源于标准曲线的不确定度分量和样品的重复性测量。在实验中，当检测结果接近限值时，我们应当给出相应的不确定度值，以保证数值的准确性。

7参考文献

[1]JJF1059.1—2012测量不确定度评定与表示[S].

[2]陈俊，潘志明.HPLC法测定调味品中苯甲酸和山梨酸的不确定度分析[J].中国调味品，2008，12（12）：77-79.

[3]张素娟.气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的不确定度分析[J].食品科学，2010，31（2）：151-153.

（收稿日期：2013-10-12）

苯甲酸是一种常用的食品添加剂，它作为防腐剂被广泛地应用。但如果它被人体摄入过量，就会对机体产生伤害。因此，许多国家对食品中防腐剂的含量都有限量要求。我国食品卫生标准GB2760—2007对其使用也有明确的限量规定。

测量不确定度（Measurement Uncertainty）是表征赋予被测量值分散性的非负参数[1]。本文参照国家标准GB/T5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》，参考有关文献[2-3]，并结合实际操作条件，采用液相色谱外标法，对碳酸饮料中苯甲酸测定的不确定度进行了评定，确定了分析结果的报告值。

1材料方法

1.1仪器与试剂

LC-20AD/SPD-M20A（二极管阵列检测器）高效液相色谱仪为日本岛津公司产品；KQ-600E型超声波清洗器为江苏昆山超声仪器公司产品；电子天平（JA2003N）为上海精密科学仪器有限公司产品；超纯水发生器 （Milli-Q）为美国密理博公司产品。苯甲酸标准物质（1.00mg/mL±1%），编号为GBW100006，有效期为2015.10，中国计量科学研究院产品；甲醇为色谱纯，由迪马科技有限公司生产；乙酸铵为分析纯，由国药集团化学试剂有限公司生产；氨水为优级纯，由国药集团化学试剂有限公司生产；超纯水由Milli-Q系统过滤所得。

1.2样品处理与测定

称取样品10.314 g，经超声除去二氧化碳，用氨水（1+1）调pH至近中性，加纯水定容至100 mL容量瓶中，经0.45 μm滤膜过滤后进行高效液相色谱测定。

6讨论

本文用高效液相色谱法测定碳酸饮料中的苯甲酸含量，当取样量为10.314 g时，测得碳酸饮料中苯甲酸的含量为0.15±0.01（g/kg），k=2（95% 置信度），该方法对高效液相法测碳酸饮料中防腐剂和色素等测量结果的不确定评定具有参考作用。由此次评定可见，不确定度主要来源于标准曲线的不确定度分量和样品的重复性测量。在实验中，当检测结果接近限值时，我们应当给出相应的不确定度值，以保证数值的准确性。

7参考文献

[1]JJF1059.1—2012测量不确定度评定与表示[S].

[2]陈俊，潘志明.HPLC法测定调味品中苯甲酸和山梨酸的不确定度分析[J].中国调味品，2008，12（12）：77-79.

[3]张素娟.气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的不确定度分析[J].食品科学，2010，31（2）：151-153.

（收稿日期：2013-10-12）

苯甲酸是一种常用的食品添加剂，它作为防腐剂被广泛地应用。但如果它被人体摄入过量，就会对机体产生伤害。因此，许多国家对食品中防腐剂的含量都有限量要求。我国食品卫生标准GB2760—2007对其使用也有明确的限量规定。

测量不确定度（Measurement Uncertainty）是表征赋予被测量值分散性的非负参数[1]。本文参照国家标准GB/T5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》，参考有关文献[2-3]，并结合实际操作条件，采用液相色谱外标法，对碳酸饮料中苯甲酸测定的不确定度进行了评定，确定了分析结果的报告值。

1材料方法

1.1仪器与试剂

LC-20AD/SPD-M20A（二极管阵列检测器）高效液相色谱仪为日本岛津公司产品；KQ-600E型超声波清洗器为江苏昆山超声仪器公司产品；电子天平（JA2003N）为上海精密科学仪器有限公司产品；超纯水发生器 （Milli-Q）为美国密理博公司产品。苯甲酸标准物质（1.00mg/mL±1%），编号为GBW100006，有效期为2015.10，中国计量科学研究院产品；甲醇为色谱纯，由迪马科技有限公司生产；乙酸铵为分析纯，由国药集团化学试剂有限公司生产；氨水为优级纯，由国药集团化学试剂有限公司生产；超纯水由Milli-Q系统过滤所得。

1.2样品处理与测定

称取样品10.314 g，经超声除去二氧化碳，用氨水（1+1）调pH至近中性，加纯水定容至100 mL容量瓶中，经0.45 μm滤膜过滤后进行高效液相色谱测定。

6讨论

本文用高效液相色谱法测定碳酸饮料中的苯甲酸含量，当取样量为10.314 g时，测得碳酸饮料中苯甲酸的含量为0.15±0.01（g/kg），k=2（95% 置信度），该方法对高效液相法测碳酸饮料中防腐剂和色素等测量结果的不确定评定具有参考作用。由此次评定可见，不确定度主要来源于标准曲线的不确定度分量和样品的重复性测量。在实验中，当检测结果接近限值时，我们应当给出相应的不确定度值，以保证数值的准确性。

7参考文献

[1]JJF1059.1—2012测量不确定度评定与表示[S].

[2]陈俊，潘志明.HPLC法测定调味品中苯甲酸和山梨酸的不确定度分析[J].中国调味品，2008，12（12）：77-79.

[3]张素娟.气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的不确定度分析[J].食品科学，2010，31（2）：151-153.

（收稿日期：2013-10-12）