ICP－OES同时测定某钒矿中银、钒、钾、钠、钙、镁

田志平，谭平生

（1.武汉钢铁集团开圣科技有限责任公司，湖北武汉 430070；2.湖南有色金属研究院，湖南长沙 410100）

·分 析·

ICP－OES同时测定某钒矿中银、钒、钾、钠、钙、镁

田志平1，谭平生2

（1.武汉钢铁集团开圣科技有限责任公司，湖北武汉 430070；2.湖南有色金属研究院，湖南长沙 410100）

研究了某钒矿的溶解方法，考查了共存元素的干扰，选择了仪器最佳工作条件，确定了各元素的测定谱线。在优化的试验条件下，该方法精密度高，加标回收率在96.0%～104.0%之间，适合某钒矿中银、钒、钾、钠、钙、镁的同时测定。

电感耦合等离子体发射光谱法；钒矿；银；钒；钾；钠；钙；镁

某钒矿中含银，为了综合回收此矿石中的钒和银，要求对其中的钒和银进行重点分析，同时对其中的钾、钠、钙、镁进行测定。目前对钒渣中的钒、钙、镁等的测定已有报道［1，2］，但同时测定钒矿中的银、钒、钾、钠、钙、镁则尚未查到。目前多采用原子吸收法或火试金法测定矿石中的银［3，4］，但此钒矿中含有炭而对原子吸收法测定银有一定影响，而火试金法分析流程长、分析成本高、且不适合低含量银的测定。试验研究了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定某钒矿中银、钒、钾、钠、钙、镁，通过采用直接酸溶并冒烟除炭后，再进行测定，能得到稳定而准确的结果，同时能节省人工和试剂成本。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Varian715－ES型电感耦合等离子体发射光谱仪。

由于钾、钠、钙、镁容易被引入污染，因此试验所用试剂均为优级纯以上，水为国家标准GB6682－2008中规定的一级水。

1.2 实验方法

根据含量称取0.100 0 g或0.200 0 g试样（经烘干、磨细并通过孔径为0.125 mm的分样筛）于洁净的100 mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水将试料润湿（随同试料做空白试验），加10 mL硝酸，置电热石棉板上小火加热溶解至无棕黄色烟时取下，加入10 mL氢氟酸、2 mL盐酸低温加热溶解至剧烈反应停止，再加入2 mL高氯酸继续小火加热，至刚冒高氯酸烟时再加0.5 mL硝酸，盖上聚四氟乙烯表面皿，继续加热至无黑色炭质，取下冷却，以水吹洗表面皿及杯壁，置电热石棉板上小火加热并冒高氯酸烟至体积约为0.2 mL，取下冷却，以水吹洗杯壁，加水至15 mL左右，加热至约80℃，加入6 mL盐酸，取下冷却，转移至50 mL容量瓶中，以水定容，混匀。建立好分析程序，与工作标准溶液一起于ICP光谱仪上测定。

1.3 工作标准溶液的配制

按表1配制溶液介质为盐酸（12＋88）的标准系列。

表1 工作标准溶液系列

2 结果与讨论

2.1 试料的处理试验

对另外两种不同的处理方法进行了比较试验：

1.以水润湿试料，加10 mL盐酸低温加热溶解约10 min，再加3 mL硝酸加盖表面皿继续溶解并蒸干，取下冷却，加10 mL盐酸低温加热溶解可溶盐类，取下以水吹洗表面皿及杯壁，继续加热煮沸5 min，取下冷却，转移至50 mL容量瓶中，以水定容，混匀，以慢速滤纸干过滤后测定或静置澄清后测定。试验结果表明，此方法所得结果中银、钾、镁的结果很不稳定，且有不同程度的偏低，经加标回收试验和对残渣的分析，发现银结果的偏差是炭的吸附影响，而钾、镁结果的偏差则是试料的不完全溶解引起的。

2.其它操作同1.2实验方法，只将2 mL高氯酸改为2 mL硫酸。试验结果表明，要想将硫酸蒸至小体积，不仅非常费时，而且会缩短聚四氟乙烯烧杯的使用寿命，若不减少硫酸的量则严重影响雾化效率，从而影响结果的准确性。因此试验选用高氯酸冒烟除炭及氢氟酸。

2.2 待测溶液介质的选择

酸浓度过高会影响雾化效率，尤其是硫酸；氢氟酸的存在会腐蚀雾化系统和炬管；高氯酸浓度过高对雾化效率也有影响；考虑到同时测定银量，因此硝酸介质也不适合，经试验后，选择（12＋88）的盐酸介质作为待测溶液的介质，同时使工作标准溶液和待测溶液保持基本一致的介质以消除其影响。

2.3 仪器最佳工作条件的选择

通过实验选定的工作条件为：功率1.15 kW，等离子气流量15 L／min，辅助气流量1.0 L／min，雾化气压力200 kPa，观察高度10mm，一次读数时间5 s，仪器稳定延时5 s，进样延时15 s，泵速20 r／min，清洗时间15 s，读数次数2次。

2.4 分析波长的选择及共存元素的干扰试验

通过对每个待测元素选取多条谱线建立分析方法，然后对共存的银、钒、铁、锰、铝、钾、钠、钙、镁的单元素标准溶液（其浓度值分别为／mg·L－1：2、40、200、80、80、80、80、80、80）进行测定，从中选出共存元素无干扰或无明显干扰且强度合适的谱线，试验最终选择波长为／nm：328.068、292.401、766.491、589.592、422.673、279.800的谱线分别为银、钒、钾、钠、钙、镁的分析线；然后将4 mg铝、10 mg铁、4 mg锰、100 mg炭和200 mg二氧化硅杂质加入银、钒、钾、钠、钙、镁混合标准中，按实验方法进行全流程分析，结果表明，此范围内的共存杂质元素没有明显干扰。

2.5 精密度试验

按实验方法对三个某钒矿样品进行分析，结果见表2。

表2 精密度试验（n＝9） %

2.6 回收率考查

称取1＃、2＃、3＃样品各0.100 0 g分别置于三个洁净的100 mL聚四氟乙烯烧杯中，按表3加入标准，以下按实验方法操作，结果见表3。

表3 回收率考查

3 结 论

试验证明，采用氢氟酸除硅、硝酸－高氯酸除炭、冒高氯酸烟除氢氟酸后，再进行测定，测定的稳定性好，结果的准确度高，适合某钒矿中银、钒、钾、钠、钙、镁的同时测定。

［1］ 杨洪春，冯宗平.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒渣中主次成分［J］.冶金分析，2010，30（6）：50－53.

［2］ 李建文.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石煤酸浸渣中的钒铁锰钙镁铝钾钠［J］.低碳世界，2013，（10）：132－133.

［3］ GB／T 14353.11－2010，铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法［S］.

［4］ GB／T 8152.10－2006，铅精矿化学分析方法［S］.

Simultaneous Determ ination of Silver，Vanadium，Potassium，Sodium，Calcium，M agnesium in Vanadium Ore by ICP－OES

TIAN Zhi-ping1，TAN Ping-sheng2
（1.Kaisheng Science＆Technology Co.，Ltd，ofWISCO，Wuhan 430070，China；2.Hunan Research Institute of NonferrousMetals，Changsha 410100，China）

The paper has studied dissolution method of a vanadium ore，examined the interference of coexisting elements，selected the bestworking conditions of instrument，and at last sured the line spectrum of each element determination.In the optimum conditions，the method is accurate and standard recovery is in the range of 96.0%～104.0%，which is suitable for the simultaneous determination of silver，vanadium，potassium，sodium，calcium，magnesium in the vanadium ore.

ICP－OES；vanadium ore；silver；vanadium；potassium；sodium；calcium；magnesium

O657.31

：A

：1003－5540（2014）03－0071－03

2014－03－25

田志平（1974－），女，工程师，主要从事钢铁及合金、冶金原材料、矿物原料的分析及其分析方法的研究。