完善白煤样品中全水分的测定

高 扬，张宝娟

（唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305）

水是煤的组成部分之一，水分的多少在一定程度上反应了煤质情况。我公司对煤中全水分的分析一直采用空气流中一步干燥的方法。该方法准确，分析速度快。然而，随着生产形势的变化，为进一步降低消耗，我公司石灰车间采用白煤代替焦炭。而白煤全水分的分析方法又有别于普通烟煤，在测定过程中若采用传统的空气流中一步干燥法时，得到的全水分结果经常会低于空气干燥基水分，这在现实中是不可能的，说明该分析方法不适用。为了得到真实有效的数据，使其在公司焦炭改白煤的重大技改中提供强有力的数据支持，我们在烘样时间、烘样温度、样品粒度、操作步骤等方面做了大量工作。

1 基本概念

全水分Mt：煤的外在水分和内在水分的总和。

外在水分Mf：在一定条件下，煤样与周围空气湿度达到平衡时所失去的水分。

内在水分Minh：在一定条件下，煤样达到空气干燥状态时所保持的水分。

一般分析煤样水分（也叫空气干燥基水分）Mad：在一定条件下，一般分析煤样在实验室中与周围空气湿度达到大致平衡时所含有的水分。

2 空气流中一步干燥法

2.1 原理

称取一定量的粒度小于13mm的煤样，于（145±5）℃，在空气流中干燥到质量恒定，根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。

2.2 测定步骤

在预先干燥已称量过的浅盘内迅速称取粒度小于13mm的煤样（200±10）g（称准至0.1g），平摊在浅盘中，于（145±5）℃带鼓风干燥箱中干燥1h，将浅盘取出，称量。

2.3 结果计算

式中：Mt——煤样全水分的质量分数，%；

m——称取的煤样质量，单位为g；

m1——煤样干燥后的质量损失，单位为g。

2.4 测定白煤全水分结果

表1 采用空气流中一步干燥法测定的白煤全水分

由表1可见，采用空气流中一步干燥法测得的全水分结果等于甚至低于样品的空气干燥基水分。测定结果与真实情况出现了较大偏差。该方法不适用于白煤全水分的测定。

2.5 测定条件改变试验

2.5.1 延长烘样时间

如前述2.2测定步骤，将干燥时间由1h延长至2h。分析结果见表2。

白煤样品在1h的干燥过程中已达到恒重，延长烘样时间对结果几乎没有影响，造成偏离真实结果的原因不是由于烘样时间所引起的。

2.5.2 提高烘样温度

如前述2.2测定步骤，将烘样温度由（145±5）℃提高至170～180℃。分析结果见表2。

白煤样品在170～180℃的温度下进行干燥，对结果几乎没有影响，造成偏离真实结果的原因不是由于烘样温度所引起的。

2.5.3 减小样品粒度

如前述2.2测定步骤，将取样粒度由13mm，降低为6mm。分析结果见表2。

白煤样品经破碎至较小粒度后，全水分仍小于空气干燥基水分，且在进一步细碎过程中，延长了制样时间，同时也造成了水分的自然损失。因此，仅仅通过缩小样品粒度的方法并不能从根本上解决问题反而会引入其他误差。

表2 测定条件改变后的分析结果

3 空气流中两步干燥法

3.1 测定步骤

3.1.1 外在水分

在预先干燥已称量过的浅盘内迅速称取粒度小于13mm的白煤样（200±10）g（称准至0.1g），平摊在浅盘中，于不高40℃ 的带鼓风干燥箱中干燥到质量恒定（连续干燥1h，质量变化不超过0.5g）记录恒定后的质量（称准至0.1g），按式（2）计算外在水分。

式中：Mf——白煤样品的外在水分的质量分数，%；

m——称取的小于13mm白煤样品质量，单位g；

m1——白煤样品干燥后的质量损失，单位g。

3.1.2 内在水分

将测定外水后的白煤样品立即破碎到粒度小于3mm，在预先干燥已称量过的称量瓶内迅速称取（10±1）g白煤样品（称准至0.001g），平摊在称量瓶中，打开称量瓶盖，放入已加热到105～110℃ 的鼓风干燥箱中干燥至恒重，取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温，称量（称准至0.001g）。按式（3）计算内在水分。

式中：Minh——煤样的内在水分的质量分数，%；

m2——称取的煤样质量，单位为g；

m3——煤样干燥后的质量损失，单位为g。

3.2 结果计算

式中：Mt——煤样的全水分的质量分数，%；

Mf——煤样外在水分的质量分数，%；

中国科学院计算所汉语词法分析系统ICTCLAS采用层叠隐马尔可夫模型识别中文命名实体，系统设计了三级模型，低层粗切分，高层在低层结果的基础上精切分，每层都以隐马尔可夫模型作为基本算法，采用N-Nest 策略，将低层产生的最好结果送到高层，并为高层提供参数估计支持[3]。ICTCLAS 在2003 年5 月SIGHAN 举办的第一届汉语分词大赛中名列前茅。

Minh——煤样内在水分的质量分数，%。

3.3 测定白煤全水分结果（见表3）

采用空气流两步干燥法分别测定白煤样品中的外在水分和内在水分，再通过公式进行计算，可准确求出白煤样品中的全水分。但应用此方法需进行再次破碎过筛，操作繁琐，增加了工作量，延长了分析时间，降低了工作效率，不利于数据的及时报出。

表3 采用在空气流中两步干燥法测定白煤全水分

4 改进空气流中两步干燥法

4.1 测定步骤

4.1.1 外在水分

测定步骤如3.1.1。

4.1.2 空气干燥基水分

在预先干燥并以称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中，打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（145±5）℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，干燥10min。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量。

式中：Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数，单位%；

m——称取的一般分析试验煤样的质量，单位g；

m1——煤样干燥后失去的质量，单位g。

4.2 结果计算

4.3 测定结果（见表4）

对于白煤样品，在试验条件下，空气干燥基水分与内在水分的结果十分接近。在两种条件下求得的全水分几乎不变。故完全可以用空气干燥基水分代替内在水分进行计算。而空气干燥基水分是在煤质分析中必须检定的一项内容，按改进后的方法不但准确度不变，而且简化了操作步骤，缩短了分析时间，大大提高了工作效率。

表4 采用改进的两步干燥法测定白煤全水分

5 改进后方法的验证

用原煤样品代替白煤按改进后的方法4进行操作。

5.1 测定结果比对

表5 一步法与两步法测定结果比对表

5.2 结 论

用两步法测定全水分并用一般分析试验煤样水分代替内在水分不仅适用于白煤样品，对于其他原煤样品同样可以得到正确的结果。