温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测脐橙中染色剂残留

张耀海+张雪莲+赵其阳等

摘要：建立了QuEChERS-温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速检测脐橙中5 种染色剂残留的分析方法。QuEChERS前处理步骤：样品用乙腈快速提取，NaCl 和无水MgSO4除水后，经N-丙基乙二胺净化。温控离子液体分散液液微萃取步骤：QuEChERS前处理的净化液（1 mL）为分散剂，1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体（60 μL）为萃取剂， 55 ℃水浴12 min，将目标物富集。用高效液相色谱-紫外检测器分析，检出样品用超高效液相色谱-串联质谱确证。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下，5 种染色剂的平均回收率为70.3%～93.6%，相对标准偏差为3.5%～9.2%，定量限为1.1～2.8 μg/kg。

关键词：QuEChERS； 分散液液微萃取； 离子液体； 高效液相色谱； 染色剂

1引言

柑橘红2号和苏丹红（分为1、2、3、4号）均属于常见的人工合成色素。毒理学研究表明，柑橘红2号有潜在的致癌危险[1]，而苏丹红1、2、3、4号均具有致突变性和致癌性，苏丹红1号还可能造成肝脏细胞的DNA突变。各国对人工合成色素在食品中允许使用的品种、范围和添加量做了严格的规定。多数国家禁止将苏丹红用于食品生产；美国食品药品管理局（FDA）明确规定，柑橘红2号仅限用于鲜食早熟甜橙的果皮增色，全果中最大残留量不得超过2 mg/kg；我国GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》明确规定，柑橘红2号和苏丹红在食品中不允许使用。

4结论

运用改进的QuEChERS和TA-IL-DLLME联用前处理技术，结合高效液相色谱法，建立了脐橙中多种染色剂残留的检测方法。该方法操作简单、快速准确、灵敏度高、重现性良好，检测成本低廉；避免了有机溶剂的大量使用，减少对环境的污染，可作为一般实验室多种染色剂残留的常规检测方法。

摘要：建立了QuEChERS-温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速检测脐橙中5 种染色剂残留的分析方法。QuEChERS前处理步骤：样品用乙腈快速提取，NaCl 和无水MgSO4除水后，经N-丙基乙二胺净化。温控离子液体分散液液微萃取步骤：QuEChERS前处理的净化液（1 mL）为分散剂，1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体（60 μL）为萃取剂， 55 ℃水浴12 min，将目标物富集。用高效液相色谱-紫外检测器分析，检出样品用超高效液相色谱-串联质谱确证。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下，5 种染色剂的平均回收率为70.3%～93.6%，相对标准偏差为3.5%～9.2%，定量限为1.1～2.8 μg/kg。

关键词：QuEChERS； 分散液液微萃取； 离子液体； 高效液相色谱； 染色剂

1引言

柑橘红2号和苏丹红（分为1、2、3、4号）均属于常见的人工合成色素。毒理学研究表明，柑橘红2号有潜在的致癌危险[1]，而苏丹红1、2、3、4号均具有致突变性和致癌性，苏丹红1号还可能造成肝脏细胞的DNA突变。各国对人工合成色素在食品中允许使用的品种、范围和添加量做了严格的规定。多数国家禁止将苏丹红用于食品生产；美国食品药品管理局（FDA）明确规定，柑橘红2号仅限用于鲜食早熟甜橙的果皮增色，全果中最大残留量不得超过2 mg/kg；我国GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》明确规定，柑橘红2号和苏丹红在食品中不允许使用。

4结论

运用改进的QuEChERS和TA-IL-DLLME联用前处理技术，结合高效液相色谱法，建立了脐橙中多种染色剂残留的检测方法。该方法操作简单、快速准确、灵敏度高、重现性良好，检测成本低廉；避免了有机溶剂的大量使用，减少对环境的污染，可作为一般实验室多种染色剂残留的常规检测方法。

摘要：建立了QuEChERS-温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速检测脐橙中5 种染色剂残留的分析方法。QuEChERS前处理步骤：样品用乙腈快速提取，NaCl 和无水MgSO4除水后，经N-丙基乙二胺净化。温控离子液体分散液液微萃取步骤：QuEChERS前处理的净化液（1 mL）为分散剂，1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体（60 μL）为萃取剂， 55 ℃水浴12 min，将目标物富集。用高效液相色谱-紫外检测器分析，检出样品用超高效液相色谱-串联质谱确证。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下，5 种染色剂的平均回收率为70.3%～93.6%，相对标准偏差为3.5%～9.2%，定量限为1.1～2.8 μg/kg。

关键词：QuEChERS； 分散液液微萃取； 离子液体； 高效液相色谱； 染色剂

1引言

柑橘红2号和苏丹红（分为1、2、3、4号）均属于常见的人工合成色素。毒理学研究表明，柑橘红2号有潜在的致癌危险[1]，而苏丹红1、2、3、4号均具有致突变性和致癌性，苏丹红1号还可能造成肝脏细胞的DNA突变。各国对人工合成色素在食品中允许使用的品种、范围和添加量做了严格的规定。多数国家禁止将苏丹红用于食品生产；美国食品药品管理局（FDA）明确规定，柑橘红2号仅限用于鲜食早熟甜橙的果皮增色，全果中最大残留量不得超过2 mg/kg；我国GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》明确规定，柑橘红2号和苏丹红在食品中不允许使用。

4结论

运用改进的QuEChERS和TA-IL-DLLME联用前处理技术，结合高效液相色谱法，建立了脐橙中多种染色剂残留的检测方法。该方法操作简单、快速准确、灵敏度高、重现性良好，检测成本低廉；避免了有机溶剂的大量使用，减少对环境的污染，可作为一般实验室多种染色剂残留的常规检测方法。