改良密封剂在乙烯装置带压堵漏作业中的应用

聂永利 朱 志 胡永辉

（吉林吉化建修有限公司 吉林吉林）

一、问题

为保证乙烯装置在生产运行中不因泄漏而停车，通常采取带压堵漏的处理办法。堵漏使用的TXY-18密封剂由于阻燃剂含量不够，热失重较大，随着时间的推移会发生二次泄漏，补充密封剂的现象时有发生。这不但会影响乙烯装置的稳定运行，而且增加了维修作业成本。

二、改进措施

1.阻燃剂配比改良

针对TXY-18密封剂在使用过程中显现出耐高温性不足、易挥发等缺陷进行改良，选用多种阻燃剂进行添加配比试验。

（1）原料。纳米级阻燃剂Al（OH）3，纳米级阻燃剂Sb2O3，氯化石蜡-70阻燃剂，带压堵漏密封剂，阻燃橡胶。

（2）基础配方。添加的新阻燃剂配比：Sb2O33%，氧化石蜡-70 12%，Al（OH）315%，耐高温的膨胀石墨30%。

（3）主要设备与仪器。SDF400-1100试验多用分散机，橡胶粉碎机，橡胶挤出机，阻燃测试仪，GT-M2000-A硫化测定仪。

2.性能测试

（1）热失重温度按 ASTM D6370—1999（2003）进行测试。

（2）质量流动速率按GB/T 3682—2000进行测试。

3.试验结果与分析

（1）改变阻燃剂成分

Al（OH）3、Sb2O3为纳米无机阻燃剂主要成分，利用纳米微粒本身具有的量子尺寸效应来增强和提高它与聚合物的界面作用，起到刚性粒子增塑增强的效果，达到提高阻燃性的目的。

Al（OH）3（氢氧化铝）是无机阻燃剂的代表品种，主要作用是阻燃和提高耐温性，而且可以降低发烟量。氢氧化铝受热时分解为氧化铝和水，并吸收大量热。因此随着氢氧化铝用量增加，阻燃效果也增加。每一种阻燃剂单独使用时，都有一个最低用量。单独试用Al（OH）3，用量高达100份才具阻燃效果（见表1）。

表1 氢氧化铝在TXY-18的用量与阻燃性的关系

随着氢氧化铝用量的增加，阻燃性不断增加，TXY-18的塑形不断减小，作业时的注射压力逐渐增加。当氢氧化铝用量超过240份时，室温注射压力达到40 MPa，TXY-18密封性能降低。

Sb2O3（氧化锑）是无机阻燃剂的助阻燃剂，本身有一定阻燃性，单独使用时作用不明显，与含卤阻燃剂并用时可产生很大的阻燃协效作用。Sb2O3只有和氯化石蜡-70并用才具阻燃性能，此为锑与卤素的协同效应，理论上锑与卤素的摩尔比为1∶3时表现出最高的阻燃效果，由于橡胶本身是一种卤体，在热的作用下会消耗一部分氯，因而锑、氯摩尔比应＞1∶3，一般达到1∶（4～6）。

（2）多种阻燃剂复合的效果

阻燃剂的阻燃效果随着阻燃剂用量增加而增大，每一种阻燃剂单独使用时，一般用量都很大，但效力不大，难以达到预期效果。许多阻燃剂都显示出非线性，当两种或多种阻燃剂复合使用，其阻燃效果比提高单一阻燃剂含量更为有效，而并用时还需要考虑到阻燃物理性、工艺性、成本间的协调平衡。

有机含卤阻燃剂与无机阻燃剂并用，利用前者的高效和后者的无烟无毒起到优势互补作用。含卤化合物使用最多的是氯化石蜡，而无机品种一般是三氧化二锑、硼酸锌、氢氧化铝和陶土。氢氧化铝是一种价格低、高效率、低烟尘阻燃剂，一般选粒度2 μm 为宜。

选用纳米级阻燃剂Al（OH）3、Sb2O3，为了增加阻燃效果添加氯化石蜡-70，替代阻燃陶土。阻燃剂的用量与氧指数的关系见图1（氧指数＜11%无阻燃效果，＞27%具有阻燃效果）。阻燃剂总用量超过35%以后氧指数增加缓慢，此时氧指数约为40%阻燃剂达到最佳效果，总用量大约35%较合适。确定阻燃剂各组分：Sb2O35%，氯化石蜡-70 13%，Al（OH）317%。

（3）增加耐高温膨胀石墨

膨胀石墨密封性好且有耐高温、高压、耐各种介质腐蚀等特性。天然鳞片石墨经酸氧化剂处理后，遇热膨胀。

图1 阻燃剂总含量与阻燃性能曲线图

改良前TXY-18在500℃时热温失重率为20%，添加膨胀石墨后热温失重率明显降低，产生的烟气明显减少且无毒。膨胀石墨在1000℃时膨胀达到最大体积，体积可膨胀到初始时的200倍以上，它的试用温度最高达2000℃。改良配比中添加了30%膨胀石墨，大大改善了TXY-18的耐温、耐压性，可以在800℃以下长期使用，密封性能良好。

图2 改良密封剂用于安全阀法兰

三、改进效果

改良后的TXY-18密封剂应用于乙烯装置锅炉汽包安全阀法兰DN150（温度530℃，压力9.0 MPa，介质为蒸汽）带压堵漏作业中，一次注剂完成后无二次泄漏发生，使用效果良好，保证了乙烯装置的安全稳定运行，见图2。