化学耗氧量废液处理与提银新方法

姜志立

（榆林市环境监测总站 陕西榆林 719000）

化学耗氧量废液处理与提银新方法

姜志立

（榆林市环境监测总站 陕西榆林 719000）

本文通过对环境监测水质实验室化学耗氧量废液（简称COD废液）处理的研究，找到一种既能处理COD废液、又能回收废液中金属银的简便方法，为环境监测实验室处理和回收利用COD废液，提供了一种快捷方法，对环境监测站具有一定的实践指导意义。

COD废液；处理；银；回收

1 化学需氧量概述

环境监测实验，其大多数属于普通化学分析，因此环境监测实验室污染亦和普通的化验室相仿，不同程度存在着废水污染问题，有些分析项目环境污染问题还比较严重。

在环境监测水质实验室分析中，化学耗氧量废液（简称COD废液）的不当排放，不但污染环境，而且造成贵金属浪费。化学耗氧量废液中含H2SO4、Hg、Ag、Cr6+等多种有害物质，尤其银的含量还较高，作为废液废弃后既污染环境又导致宝贵贵金属资源的浪费。因此处理COD废液和回收利用银具有一定的现实意义。

水质化学耗氧量经典测定分析方法是重铬酸钾法。即每20mL水样需加入30mL硫酸+硫酸银溶液作为催化剂，加入0.4gHgSO4排除氯离子的干扰，这样每份水样中大约含银0.2g，每批水样连同平行样，密码样分析包括在内，若10个样品每次实验废水含银量就达2g，可回收的银量相当可观。若把化学耗氧量测定后的废水样收集起来，批量集中处理，就可以很好地解决实验室污染环境和资源浪费问题。

化学耗氧量废水中银的回收有多种方法，如电化学法、化学法等，其中尤以化学法中的氯化银沉淀还原法较为经典，废水中的银离子经氯离子沉淀完全后，可用不同的还原剂还原分离。本文介绍一种原料易得，操作简便，固液易于分离的COD废液处理与提银新方法。

2 方法原理

废水的银离子与氯离子反应后生成氯化银白色沉淀，氯化银沉淀与金属铁发生还原反应，还原出金属银。利用磁铁吸引铁而不吸引金属银的特性，可把铁质表面附着的还原银与铁快速分离。

利用在碱性条件下，重金属离子易与氢氧根离子生成金属氧化物沉淀，而且该类金属氧化物溶度积较小的特性，可在提银后的COD废液中加入NaOH溶液，中和酸度、去除重金属离子。废水经NaOH等碱中和处理后再处置。

3 还原银操作步骤

倾倒已收集的容量约10L的COD废液于适当的塑料盆中，在玻璃棒的不断搅拌下，加入适量的食盐粉末或加入浓的氯化钠溶液，立即有白色氯化银沉淀生成，继续搅拌直至食盐完全溶解、静置，取上清液少许加食盐检验是否有氯化银沉淀生成，如有，继续在废液中加食盐粉末直至无沉淀生成、静置1h，倾出上清液备处置。用自来水反复洗涤氯化银沉淀2～3次，收集沉淀泥至1000mL烧杯中待用，取过量铁屑（例如机床切削下来的丝状铁屑）投入烧杯中，使与泥状氯化银沉淀充分接触（用玻璃棒搅拌），立即发生反应，并有黑色金属银泥还原析出，银泥附着在丝状铁屑表面，同时放出大量的热，静置烧杯于通风橱内过夜，使反应完全。次日，反应完成后，取一磁铁，置与烧杯外壁底部，以吸住未反应完全的剩余铁屑，用水冲洗铁屑与银泥，使铁屑与银泥完全分离，收集分离液，使之固液分离。用自来水洗涤固体银泥数次，以洗净硫酸铁等杂质，沉淀银泥，加热烧杯以烘干水份，同时防止银泥流失，最后烘干银泥，得粉状具有金属光泽的灰色粗银粉产品，称量重量，计算回收率。

此法提取金属银后备处置的上清液COD废液中，银离子经过化学反应已得到有效的提取，废液同时经洗涤水的稀释，酸度有所降低。提银后的COD废液经NaOH溶液进一步调节pH值至7～8，大多数重金属离子如总汞、总铬、总银已被去除，可进一步处置。

4 粗银提纯

所得到的粗银粉可用不同方法提纯，其一，物理熔融法，即在泥坩锅中将入银粉，加入硼砂等药剂，在1000℃的温度下熔融去后倒入木模，将得到纯度较高的块状白银。其二，是用硝酸重新溶解粗银，用化学法进行精制。

5 结论与建议

利用食盐、铁屑、磁铁等日常易得的物品，能够简单快速地从化学耗氧量废液中提出金属银，不失为实验室处理含银废液的一种好方法。利用铁可被磁铁吸引，而银粉不可被吸引的特性，可把铁质与银泥完全快速的分离，从而得到纯净的银粉。该方法不但回收了银粉，又利用废铁与强酸性COD废液反应，降低强酸的酸性，减少了处理含H2SO4的COD废液所需NaOH消耗量，产生的废液为FeSO4等盐类，对环境危害小。其原料易得，操作简单，收率高，提纯后的块状白银易于保存。但提纯过程要注意化学耗氧量废液的强酸性和腐蚀性，操作时防止溅出废液触及人体，并注意最终废液合理的处置。反应过程因铁屑含硫，反应生成硫化氢气体，需在通风橱中进行。

[1]水和废水分析方法,第四版[M].中国环境科学出版社.

[2]刘拴丽.COD测定废液中银的回收及利用 [J].中国环境监测, 1989(04).