MTBE装置催化蒸馏塔漏剂原因分析及对策

孙黄鹤，陈保华，王晓雯

（1.中国石油广西石化公司，广西 钦州 535008；2.广西钦州市科学技术局，广西 钦州 535000）

广西某炼厂10万t∙a-1MTBE装置采用混相床-催化蒸馏深度转化合成MTBE组合工艺技术。催化蒸馏塔分为催化蒸馏上塔和催化蒸馏下塔两部分，靠中间回流泵进行液相传输，其中催化蒸馏上塔反应段共10个床层，每2个反应床层之间有2层双溢流的浮阀塔盘。催化蒸馏塔反应床层所用催化剂为强酸型离子交换树脂，催化剂型号为D006，散装装填模式。该装置自2013年11月开工以来运行平稳，未发现催化剂泄漏问题。

1 催化蒸馏塔漏剂情况

2014年7月，因台风影响全厂停电，MTBE装置紧急停工。在恢复生产MTBE进料开工过程中，发现催化蒸馏塔中间回流泵有些不上量，检查泵入口过滤网发现有少量催化剂，双泵轮流切换运行并清理过滤网维持生产。次日因原料中断，MTBE装置再次停工，在重新恢复进料开工时催化蒸馏塔中间回流泵已严重不上量，此时打开泵入口发现存在大量催化剂，同时发现催化蒸馏塔回流泵入口也出现少量的催化剂，MTBE装置再次被迫停工。

2 开塔检修存在的风险

发生漏剂情况，直接的解决办法是进行开塔检修，查看内部情况，这样必须用氮气将塔内油气置换合格后才能进行检修作业，存在相应的风险。

2.1 催化剂粉化失活风险

由于所填装催化剂为大孔径强酸型离子交换树脂，部分油气存在于孔径内，用大量氮气长时间吹扫，会造成催化剂风干。如果不换剂，检修完后再次进油时催化剂会急剧膨胀粉化，从而导致催化剂失活。

2.2 检修周期长

要确定是哪层催化剂丝网破损，必须逐层检查，拆除塔内塔盘通道板，部分床层由于观察孔为手孔，必须从上层进入进行检查，这样就需要将催化剂卸出，并对卸出的催化剂进行更换，另外还要重新铺设上层丝网。保守估计整个检修周期可能达到20d之久。

3 催化剂泄漏原因分析

催化剂泄漏，其可能性一是反应床层底部铺设丝网出现破损，导致催化剂泄漏；二是由于紧急停工，部分催化剂被气相携带到浮阀塔盘上，然后被液相携带到催化蒸馏塔上塔塔底，从而导致中间回流泵入口堵塞。

3.1 反应床层底部铺设丝网出现破损

催化蒸馏塔内件结构如图1所示。从图1可以看出，催化蒸馏塔上塔反应床层结构中，每个催化剂反应框之间有2层双溢流的浮阀塔盘，假如催化蒸馏塔反应床层中的其中一段反应框泄漏，那么泄漏催化剂随着液相一起流动，如图1所示反应床层液相流动方向，可以看到泄漏催化剂主要先漏到下一层反应框内，少量掉在浮阀塔盘上。只有将下一层反应床层反应框装满后，泄漏催化剂才会到下层反应床层底下浮阀塔盘之上，从而进入到再下一层反应床层反应框内。

图1 催化蒸馏塔上塔反应床层内件结构

依次类推到最底层反应床层，结合台风后MTBE初次重新开工时催化蒸馏塔中间回流泵有些不上量，检查泵入口过滤网有少量催化剂的情况，说明最底层催化剂床层的丝网应该没有出现破损的情况，否则泵入口在初次开工时就应该充满大量的催化剂。

3.2 催化剂沸腾外溢

在催化蒸馏塔顶回流泵入口发现催化剂，说明有一定量的催化剂被塔内气相从反应床层携带到塔顶回流罐内。

结合全厂大面积停电，MTBE装置紧急停工情况，当时由于塔顶回流泵停运，催化蒸馏塔无液相回流，塔压升高，操作人员对塔进行紧急泄压，塔内大量液化气瞬间气化，塔内催化剂框中固定床催化剂瞬间变成沸腾床，催化剂通过气液分布盘溢流至塔盘上。重新开工后，散落在塔盘上的催化剂随液相回流落入催化蒸馏塔底，从而导致催化蒸馏塔中间回流泵入口堵塞。

综上所述，发生催化剂泄漏最大可能原因是催化剂沸腾外溢，当重新开工时，部分塔盘上散落的催化剂随着液相落到上塔塔底，导致催化蒸馏塔泵入口堵塞。另外即使发生催化床层丝网破损的情况，应该也在二层及以上床层，这样泄漏的催化剂也主要流动到其他反应床层内，不影响装置的运行。因此最终建议不开塔检修，继续运行，清理流落到催化蒸馏塔底的催化剂。

4 采取措施

MTBE再次停工后，用氮气从塔顶往下给气吹扫催化剂至中间回流泵入口。在清理出约40kg催化剂后，用氮气已经无法吹出催化剂到中间回流泵入口，于是安排MTBE装置重新进料，恢复生产，对催化蒸馏塔中间泵轮流切换，并清理过滤网处的催化剂，经过数次清理后，跑损的催化剂基本清理干静，装置运行正常。

5 结论及建议

针对催化蒸馏塔漏剂导致催化蒸馏塔中间回流泵入口堵塞而被迫停工的情况，结合事故各种现象以及塔内件安装结构特点的分析，得出可以不开塔检修的结论，重新开工并清理中间回流泵入口催化剂，最终装置平稳运行，也为类似装置遇到相同问题提供了一定的经验参考。

1）对于MTBE装置极端工况紧急停工情况下，催化蒸馏塔泄压，液化气大量气化，造成催化剂沸腾外溢的情况认识不够，应控制泄压速度，包括在装剂后对系统置换，注意泄压方向和速度。

2）催化蒸馏塔催化剂散堆在催化剂框内，没有设置固定措施，而且催化剂颗粒比较小，在无液相回流的情况下容易被带出催化剂框，建议催化剂床层上部铺设丝网等固定措施。

[1] 高晓斌.MTBE催化蒸馏塔反应床层丝网腐蚀原因分析及对策[J].河南化工，2011，28(7/8)：59-61.

[2] 黄伟全.MTBE装置醚化反应器漏剂原因分析及对策[J].齐鲁石油化工，2013，41(4)：330-333.