水基与水溶切割液对多晶硅片的影响

2015-02-17 07:59潘小俊
新技术新工艺 2015年11期

潘小俊

(大全集团有限公司,江苏 扬中 212211)

水基与水溶切割液对多晶硅片的影响

潘小俊

(大全集团有限公司,江苏 扬中 212211)

摘要:在研究多晶硅切片生产工艺的基础上,重点研究了切割液这个要素对多晶硅片制备的影响。根据试验设计(DOE)的要求进行了一组单因素的试验,切割液变量为不同性质的切割液,输出量为多晶硅片的切割质量,应用分析软件对试验结果进行分析,得到了相关的结论。通过对比可知,与水溶切割液相比,水基切割液切割出来的多晶硅片存在一些不足之处;但是水基切割液和水溶切割液两者之间都有自身的优势,在选择时,可以根据不同的需求来决定使用哪种切割液。

关键词:太阳能产业;水基切割液;油基切割液;多晶硅片;硅片质量

随着太阳能产业的进一步发展和成熟,对多晶硅片的加工精确度和生产效率也提出了越来越高的要求。切片示意图如图1所示,作为多晶硅片加工流程中重要工序之一的切片工序,对于最终的多晶硅片的质量起着关键性的作用[1]。在切片工序中使用的三大辅材,分别是切割钢线、碳化硅和切割液,关于切割钢线和碳化硅对硅片质量的影响已有相应的研究,但对切割液的研究目前仍较少[2]。

图1 切片示意图

1切割液对切片工艺的影响

1.1切割液相关特性对切片工序的影响

虽然切割液在三大辅材中的成本相对较低,但对于硅片质量的影响却是至关重要的[3]。在切片过程中,切割液作为切削刃材——碳化硅的载体。切片原理图如图2所示。切割前,切割液的分散性和悬浮性决定着切割浆料品质的优劣,这也最终决定了硅片质量的好坏;切割中,切割液的润滑性和冷却性不但会影响硅片质量的好坏,还会决定切片过程是否能够顺利完成;切割后,切割液的附着性和环保性,会影响多晶硅片能否简易高效地清洗出来,以及生产后的废品对于环境的影响。

图2 切片原理图

1.2切割液分类[4]

按成分进行分类,切割液大体可分为油基切割液、水基切割液和水溶切割液。油基切割液主要是以矿物油作为基体的切割液,其中含有多种添加成分物质,清洗多晶硅片时需要使用有机溶剂进行清洗;水基切割液是通过控制切割液中水分的含量来控制切割液品质的切割液,对切割液稳定性要求较高,但成本优势明显,并且清洗多晶硅片采用水即可;水溶切割液其本身不含有水,并且不需要使用其他额外添加剂,通常使用结构及配方调整来控制产品稳定性,多晶硅片一般需采用一定浓度的氢氟酸进行清洗。

按用途进行分类,切割液大体可以分为为3类:1)用于太阳能产业的相关产品切割的切割液,例如切割单和多晶硅片的切割液;2)用与切割蓝宝石晶体产品的切割液;3)用与切割超硬材料的切割液。

在太阳能产业中,对切割液的基本要求是切割出来的多晶硅片无线痕,易于清洗,切割损耗小,成品合格率高[5-6]。

2试验设计[7]

根据上述论述可知,多晶硅片质量的好坏是受多种因素影响的,如果把这些因素都考虑进来,需要设计的试验次数将会非常大,这样,一方面会使得试验周期过长,干扰因素增加,从而可能造成最终的试验数据失真;另一方面,对试验设计要求也较高。同时,还存在诸多因素之间的交互影响[8],在不明确这些因素之间有无交互影响和如何影响时,很可能在设计过程中出现误差。基于这些原因,只考虑切割液这一单因素,设计出2组单因素的试验项目。

2.1试验准备

试验所需的主要设备是大全集团某型多线切片机,检测设备是某型光学显微镜和某型自动分片机。试验所需的材料为:某品牌水基切割液、某品牌水溶切割液、1200#SIC和某品牌φ0.12 mm的切割钢线。

2.2试验计划

为减少试验过程中的干扰因素,分别对设备、材料、工艺和人员等因素进行控制。

1)设备方面。根据之前的监测数据,在生产线上挑选2台切割性能稳定,切割品质接近的多线切割机;浆料搅拌机按照同样原则进行选择。

2)材料方面。2台切片机所使用的SIC和切割钢线都选择同一品牌的同一批次的产品,切割所使用的多晶硅锭选择同一大锭上的多晶硅锭,并且按照对角线法则进行选取。

3)工艺方面。2台切片机设定相同的切割程序,并且同一时间开机进行加工。

4)人员方面。试验过程中,所有涉及的人为操作都需同一人员进行操作,如果同一人员在同一时间无法完成同一操作的,需选择2个操作能力接近的人员进行操作。

根据上述原则并结合试验设计的要求,设计出1组单因素单水准的试验,为进一步提供试验的可靠性,对这一试验进行重复4次。

2.3试验前检测

试验中所使用的切割浆料分为2种:一种是某品牌水基切割液按照一定比例与SIC混和而成为切割浆料;另一种是某品牌水溶切割液按照一定比例与SIC混和而成为切割浆料(试验中切割液和SIC比例均为1∶0.92,搅拌时间均为8 h)。

为保障切割浆料的质量并研究其相关特性,在上机切割之前,对2种浆料分别取样在显微镜下进行观测。水基浆料如图3所示,水溶浆料如图4所示。根据观测到的结果可知,水基浆料中存在一些大分子团,这些分子团在切割过程中有可能造成多晶硅片的线痕、切割钢线跳线,严重的甚至会造成切割钢线断线;而水溶切割浆料中,虽然存在一些分子团,但是这些分子团的体积都不是很大,且分布较分散,有可能会造成多晶硅片的局部线痕或硅落,这些缺陷对切割钢线的影响较小。

图3 水基浆料      图4 水溶浆料

3试验数据分析

3.1多晶硅片质量考核指标

对多晶硅片质量的考核指标是满足A级片相关标准,其主要指标为总厚度偏差值(TTV)≤30 μm,无线痕、硅落和亮点等表面缺陷,表面光洁、无油渍。多晶硅片外观的缺陷通过肉眼进行检测,其总厚度偏差值应利用自动分片机进行检测。

3.2试验取样

从2组切割出的多晶硅锭中分别进行取样,每组中各取110片,并要求2组之间多晶硅片的取样位置一一对应。因数据量较大,只列出20组检测数据(见表1)。

表1 试验数据 (μm)

3.3试验数据分析

把得到的试验数据导入Minitab[9-10]软件中进行分析,得到水基浆料分布图(见图5)和水溶浆料分布图(见图6)。

图5 水基浆料分布图

图6 水溶浆料分布图

根据上述分析可知,图5中水基浆料的TTV分布趋势没有明显规律可寻,不能满足正态分布的要求,并存在某些硅片的TTV发生突变的情况,这也证明了之前观测水基浆料中存在的大分子团是发生这一突变的重要因素,因此,说明水基浆料的制程能力不强;图6中水溶浆料的TTV分布相对较集中,大体上满足正态分布的情况,而且虽然存在着突变,但是突变的数量和数值都较小,因此,说明水溶浆料的制程能力[11]良好。

4结语

本文根据生产中的实际情况并结合试验设计的要求,设计出一种单因素试验。通过对试验数据的分析,从而得到不同性质的切割液对多晶硅片质量的影响:1)水基切割液的制程能力并不能满足多晶硅片的A级片要求,而水溶切割液的制程能力基本上能够满足多晶硅片的A级片的要求;2)与水溶切割液相比,水基切割液不但在制程能力上存在不足,而且水基切割液的稳定性和分散性也不如水溶切割液;3)虽然水基切割液还存在一些不足,但考虑到其经济性和环保性[12],如果水基切割液解决这些存在的问题,在太阳能产业中还是有一定的优势的。

参考文献

[1] 杨兴林, 陶大庆. 碳化硅粒径变化对多晶硅片总厚度偏差的影响[J]. 金刚石与磨料磨具工程, 2013, 33(3):44-49.

[2] 陈引正.切削液在机械加工中的使用状况及发展趋势[J].机械研究与应用,2010(2):7-11.

[3] 张华, 陈志军, 刘焕焕, 等. 切削液性能的表征及在多线切割中的相关性研究[C]//第十一届中国光伏大会暨展览会论文集. 南京:中国可再生能源学会,2010.

[4] Jichao L, Kai H, Shaojun C, et al. Recycling of solar-grade silicon from the wire sawing slurry[J]. Materials Review, 2011, 25:123-126.

[5] Skomedal G, et al. Effect of slurry parameters on material removal rate in multi-wire sawing of silicon wafers: a tribological approach[J]. Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers J., 2011, 225:1023-1035.

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[7] Smith B L. Meet John Doe [J]. Aba Journal, 2010(9):28-31.

[8] 闵亚能.实验设计(DOE)应用指南[M]. 北京:机械工业出版社,2011.

[9] Albert J H. Teaching bayesian statistics using sampling methods and Minitab[J]. American Statistician, 1993, 47(3):182-191.

[10] 洪楠.Minitab统计分析教程[M]. 北京:电子工业出版社,2007.

[11] 陶大庆.光伏多晶硅片多线切割机理与工艺的研究[D]. 镇江:江苏科技大学,2013.

[12] 熊次远,李庆忠,钱善华,等. 硅晶体线切割液的研究进展与发展趋势[J]. 金刚石与磨料磨具工程, 2012, 32(5):46-50.

责任编辑郑练

The Water-based and Water-soluble Cutting Liquid on the Quality Effect of Polysilicon

PAN Xiaojun

(Daqo Group Co., Ltd., Yangzhong 212211, China)

Abstract:Based on the slice of polysilicon production process, mainly introduce the cutting fluid influence on polysilicon’s preparation. According to the requirement of the design of experiments(DOE) for a set of single factor experiment, the cutting fluid is variable for different nature of the cutting fluid, and the polysilicon cutting quality is the output. Use the analysis software to analyze the result of the experiment, and get the related conclusion. By contrast, the water-based cutting liquid compared with the water-soluble cutting liquid exists some deficiency, but the water-based cutting liquid and the water-soluble cutting liquid has their own advantage, so we can decide to use what kind of cutting liquid on base of the different requirement.

Key words:the solar energy industry, the water-based cutting liquid, the water-soluble cutting liquid, polysilicon, polysilicon quality

收稿日期:2015-04-28

作者简介:潘小俊(1978-),男,工程师,主要从事先进性制造技术等方面的研究。

中图分类号:TQ 314.2

文献标志码:A