微波活化焙烧对粉煤灰中钛浸出率的影响

李昌伟， 梁 杰， 雷泽明， 蒲 维， 张权笠



微波活化焙烧对粉煤灰中钛浸出率的影响

李昌伟1， 梁 杰2， 雷泽明1， 蒲 维1， 张权笠1

粉煤灰的性质稳定，难以有效地提取各种有用金属，采用微波焙烧、氢氧化钠作为活化剂的方法处理粉煤灰，能有效地改善粉煤灰的活性，提高钛的浸出率。本实验研究了粉煤灰对微波的吸波效果，以及微波焙烧功率、焙烧时间和氢氧化钠三个因素对粉煤灰中钛浸出率的影响。选取粉煤灰的浸出条件为：盐酸浓度11.64 mol/L、浸出温度88 ℃、浸出时间8 h、搅拌速度20 r/s、盐酸和粉煤灰液固比为9。通过试验，得到了最佳的微波活化结果：粉煤灰与氢氧化钠按1∶1的质量比混匀后，在微波800 W的功率下焙烧5 min，钛的浸出率达到85.77%。

粉煤灰； 微波焙烧； 钛浸出率

粉煤灰富含各种金属元素[1]，具有较高的经济利用价值，作为廉价的粉煤灰，加强其资源综合利用，减少污染，是值得研究的重大课题。微波具有处理效果好、节约能源的优点，越来越广泛应用于冶金过程的各领域[2]，通过微波处理后，可从各种矿物中提取有用金属[3-4]。本文采用微波活化粉煤灰，活化时间短，节约能源，钛的浸出效果显著。

1 试验部分

1.1 主要试剂和仪器

所用试剂为盐酸、硫酸、磷酸、氢氧化钠，二氧化钛(光谱纯)，30% H2O2。所用仪器为烧杯，250 mL细口锥形瓶，50 mL镍坩埚，电子天平，抽滤机，数显恒温磁力搅拌器，G80F20CN2L- B8(RO)型微波炉；50 mm比色皿，721型紫外可见光分光光度计等。

1.2 粉煤灰的物理化学性质

粉煤灰的化学成分如表1所示，主要含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2和C，图1和图2分别是该粉煤灰在放大1 000倍和2 000倍的扫描电镜(SEM)图片，可以看到该粉煤灰主要为性质稳定的圆形颗粒，难以参与化学反应，对粉煤灰采用微波改性处理，增强粉煤灰活性，才能有效增加钛的浸出率。

表1 样品化学成分分析结果 %

图1 粉煤灰扫描电镜图×1 000

图2 粉煤灰扫描电镜图×2 000

1.3 试验方法

取经过球磨机磨到250目粉煤灰10 g和适量的氢氧化钠混匀，放入50 mL坩埚中，置于微波炉中焙烧，将处理后的样品在盐酸浓度11.64 mol/L、浸出温度88 ℃、浸出时间8 h、盐酸和粉煤灰液固比为9、搅拌速度20 r/s的条件下酸浸后，在721型紫外可见光分光光度计上进行比色测定，经过计算得到粉煤灰中钛的浸出率。

2 结果与讨论

2.1 微波时间与微波功率对粉煤灰吸波效果的影响

直接称取粉煤灰50 g放入50 mL坩埚中，在800 W的微波功率下进行试验，考察微波焙烧时间对粉煤灰温度的影响。结果如图3所示，增加微波时间，粉煤灰的温度也升高，说明粉煤灰有良好的吸波特性，对粉煤灰采用微波焙烧的方法进行活化处理，是可行的。添加适当的活化剂如钠的化合物，能更加有效的增强粉煤灰的吸波效果，破坏粉煤灰的结构，极大地提高钛的浸出率[5]。

图3 微波时间对粉煤灰温度的影响

直接称取50 g粉煤灰放入50 mL坩埚中，控制微波焙烧时间为5 min，考察不同的微波功率对粉煤灰温度的影响。图4为微波功率对粉煤灰温度影响的曲线。结果表明，随着微波功率的增加，粉煤灰温度升高，也即是微波的作用效果加强，粉煤灰获得的能量增加。因此，微波能通过外场处理的方式用于粉煤灰的焙烧，改善粉煤灰的活性[6]。

图4 微波功率对粉煤灰温度的影响

2.2 微波焙烧时间对钛浸出率的影响

设置相同条件下的矿样6组：经过球磨机磨到250目粉煤灰10 g和10 g氢氧化钠混匀，放入50 mL坩埚，置于微波炉中，设定800 W的微波功率。

分别考察微波焙烧0、5、10、15、20、25 min的时间对钛浸出率的影响，结果见图5。

图5 微波活化时间对钛浸出率的影响

由图5可知，当微波焙烧粉煤灰时间达到5 min时，微波活化效果较好，钛的浸出率大大增加，说明微波能在较短时间内达到较好活化的效果，增加焙烧时间，钛的浸出率增加很小，因此，继续延长微波焙烧时间，浪费更多的时间和能源，选取5 min的微波焙烧时间，钛的浸出率达到85.77%。

2.3 微波功率对钛浸出率的影响

设置相同的6组矿样：球磨到250目粉煤灰10 g和10 g氢氧化钠混匀，放入50 mL坩埚，置于微波炉中，设定微波焙烧时间为5 min。

分别考察在微波焙烧功率为0、480、560、640、720、800 W时对钛浸出率的影响，结果见图6。

图6 微波功率对钛浸出率的影响曲线

由图6可知，在较小微波功率下，钛的浸出率不大，这是由于粉煤灰吸收的能量低，不足以使粉煤灰与氢氧化钠发生反应，难以破坏粉煤灰各种组分结构，钛的化合物大多仍然包裹在粉煤灰的各种稳定结构中。随着微波功率的继续增加，粉煤灰获得的能量增加，为粉煤灰中各组分发生反应提供条件，钛的浸出率快速增大，当微波功率达到最大功率800 W时，粉煤灰的活化效果好，钛的浸出最大。

2.4 氢氧化钠的添加量对钛浸出率的影响

设置相同的6组矿样：球磨到250目粉煤灰10 g和10 g氢氧化钠混匀，放入50 mL坩埚，置于微波炉中，设定微波功率为800 W，焙烧时间为5 min。

分别考察氢氧化钠添加量分别为0、2、4、6、8、10 g时钛的浸出率，结果见图7。

图7 氢氧化钠添加量对钛浸出率的影响曲线

由图7可知，随着氢氧化钠添加量的增加，钛的浸出率有明显增大的趋势。说明在微波焙烧的条件下，氢氧化钠作为活化剂，能很好地破坏粉煤灰的稳定结构，与粉煤灰各种组分发生反应，有效改善粉煤灰的活性。另外，氢氧化钠也有良好的吸波效果，与粉煤灰混合后经过微波焙烧，能显著增加矿物吸收的能量，提高矿物温度，增大矿物中各种成分发生反应的可能性，大大提高钛的浸出率。当选取10 g的氢氧化钠作为活化剂时，钛的浸出率已经较高，再增加氢氧化钠的量，反而显得更不经济。

3 结论

(1)粉煤灰含有多种有用的金属元素，性质稳定，难以参与化学反应，不能有效地利用，但粉煤灰具有良好的微波吸波效果，可以采用微波焙烧的方式提高粉煤灰的活性。

(2)微波能在较短时间内达到较好活化的效果，选取5 min 的微波焙烧时间，钛的浸出率达到85.77%。

(3)增加微波功率，钛的浸出率快速增大，选取微波功率800 W时，粉煤灰的活化效果好，钛的浸出率最大。

(4)添加氢氧化钠作为活化剂，能有效改善粉煤灰的活性，增加矿物的吸波效果，大大提高钛的浸出率，粉煤灰与氢氧化钠的质量比为1∶1时，钛的浸出率达到85.77%。

[1] 吕梁,侯浩波.粉煤灰性能与利用[M].北京：中国电力出版社,1998.

[2] Agrawal D．Microwave Processing of materials at high temperatures: successes and challenges[C]. 13th China National Conference on MW Power Applications，Changsha，China，2007: 14-16.

[3] 吴国元，戴永年.微波能在冶金中的应用[J].有色矿业，1998，14(5)：41-43.

[4] 薛军，王伟，汪群慧.微波加热在重金属浸出中的应用[J]. 有色金属，2008，(5)：75-80.

[5] 黄丹丹，袁熙志.红土矿微波处理后冶炼镍铁实验研究[J].铁合金，2011，(6):19-24.

[6] 黄岩，梁杰，陈瑞飞.外场技术在氧化锌矿浸出工艺中的应用[J].贵州大学学报：自然科学版，2005,28(2)：40-42.

(1.贵州大学， 贵州 贵阳 550025; 2.贵州理工学院, 贵州 贵阳 550025)

The influence on the leaching rate of titanium as Microwave roasting fly ash

LI Chang-wei，LIANG Jie，LEI Ze-ming，PU Wei，ZHANG Quan-li

The property of fly ash is stable, and difficult to effectively extract various useful metals. It can effectively improve the activity of fly ash and improve the leaching rate of titanium by adopting the method of microwave roasting to process fly ash and selecting sodium hydroxide as activator. This experiment studies the fly ash of microwave absorbing effect，and the influence on the leaching rate of titanium by the three factors of microwave power, roasting time and sodium hydroxide. The selection of fly ash for the leaching conditions : hydrochloric acid concentration is 11.64 mol/L,leaching temperature is 88 ℃,leaching time is 8 h,stirring speed is 20 r/s,fly ash and hydrochloric acid liquid solid ratio is 9. Through the experiment, the best microwave activation results are obtained：The leaching rate of titanium is 85.77% with fly ash blending with sodium hydroxide according to 1∶1 quality ratio, and under the power of 800 W microwave roasting 5 min.

fly ash；microwave roasting；leaching rate of titanium

李昌伟(1987—)，贵州毕节人，硕士研究生在读。

2015-- 04-- 10

贵州省教育厅重点项目：“粉煤灰资源化利用新技术开发”(黔教合KY字2012)057号)；贵州省煤基新材料工程中心(黔教合KY字(2012)026号)

TF843.1

B

1672-- 6103(2015)05-- 0071-- 03