二氧化钛-表面活性剂处理甲基橙的性能研究

刘 志 彬

(1. 哈尔滨商业大学 食品工程学院，哈尔滨 150076；2. 哈尔滨工业大学 应用化学系，哈尔滨 150001)

二氧化钛-表面活性剂处理甲基橙的性能研究

刘 志 彬1,2

(1. 哈尔滨商业大学 食品工程学院，哈尔滨 150076；2. 哈尔滨工业大学 应用化学系，哈尔滨 150001)

采用溶胶-凝胶法合成了二氧化钛光催化剂， 考察了水、无水乙醇、冰醋酸、水浴温度、体系pH值等因素对凝胶质量的影响；考察了CTAB的包覆量对光催化活性的影响；同时以甲基橙为目标降解物，考察了光催化剂的投加量、光照时间、甲基橙质量浓度等因素对光催化活性的影响.实验结果表明，当钛酸丁酯∶无水乙醇∶冰醋酸∶水的比例为3∶5∶0.3∶0.5，水浴温度为40 ℃，pH值为2 ～3时，催化剂的凝胶质量最好；在光催化剂的投加量为0.05 g的二氧化钛包覆0.002 5 g的CTAB，光照时间为8 h，甲基橙质量浓度为10 mg∕L时，光催化效率最高.

溶胶-凝胶法；二氧化钛；表面活性剂；光催化活性

我国是一个人均严重缺水的国家.近年来，由于经济社会的高速发展，水体污染问题体现越来越突出.制药厂废水随意滥排，造纸、印染等行业超标违规排放是水体污染的重要来源.研究新的水处理剂应对水体严重污染已成为当前科技工作者和大专院校科学研究的热点之一.

光催化氧化技术是近30年才出现的水处理新技术.二氧化钛因其化学稳定性高、耐腐蚀，且具有较深的价带能级，催化活性好，可以使一些吸热的化学反应在光辐射的条件下得到实现和加速，加之二氧化钛对人体无毒毒害，且成本较低，因而是目前公认的光催化反应的最佳催化剂.本文是在此基础上探讨表面活性剂的加入对二氧化钛光催化反应的促进作用.是一次有意义的实践，为今后光催化反应开辟了新的研究思路和发展方向[1-5].

1 材料与方法

1.1 实验仪器和试剂

1.1.1仪器及设备

721型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂)，电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9123A 上海一恒科学仪器有限公司)，78-1型磁力加热搅拌器(江苏省正基仪器有限公司)，马弗炉(KSW-5-12A 天津市中环实验电炉有限公司)，分析天平(ALC-210.2 北京赛多利斯仪器系统有限公司)，800B型台式离心机(上海安亭科学仪器厂)，紫外灯(飞利浦照明，功率30W，主波长365 nm)，PHS-25型PH剂(上海日岛科学仪器有限公司)

1.1.2药品与试剂

钛酸丁酯(化学纯 天津益利精细化学有限公司)，无水乙醇(分析纯 天津市天新精细化工开发中心)，冰醋酸(分析纯 天津市天新精细化工开发中心)，硝酸(分析纯)，NaoH固体(分析纯)，浓盐酸，CTAB(分析纯，十六烷基三甲基溴化铵)，甲基橙(分析纯)

1.2 二氧化钛——表面活性剂体系的制备方法

1.2.1二氧化钛凝胶的制备

室温下用量筒量取一定体积的钛酸丁酯溶液(注意量取前要保证量筒的干燥，因为钛酸丁酯遇水会发生水解)、适量无水乙醇，放在磁力搅拌器上，边搅拌边将置于干燥的分液漏斗中钛酸丁酯溶液缓慢的滴加到无水乙醇中，再量取一定量的冰醋酸，缓慢滴入钛酸丁酯和无水乙醇形成的溶液中，同时用磁力搅拌器强力搅拌，搅拌一段时间，温度为室温条件下，待混合均匀后形成黄色澄清溶液.

量筒量取适量的蒸馏水分散在一定量的无水乙醇中，缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌30～60 min，得到黄色凝胶.

在此反应过程中，钛酸丁酯会发生水解反应，生成Ti(OH)，使溶液的pH值不断升高，需要不断用硝酸调节溶液的pH值，使之控制在一定范围内，能够保证不会发生水解.以上得到的黄色凝胶静置24 h.

1.2.2二氧化钛粉体的制备

将制得的二氧化钛凝胶放在烘干箱内，于80 ℃烘干后，得到黄色的氧化钛晶体.

待样品冷却到室温后，用研钵将黄色晶体研碎，得到白色的二氧化钛粉末.

将研磨后的白色二氧化钛粉末分成2份，一份置于马弗炉内，在500 ℃焙烧5 h，取出后，自然冷却到室温.得到二氧化钛纳米粉末，另一份备用.

1.2.3二氧化钛—表面活性剂体系的制备

称取2 g TiO2均匀分散于100 mL去离子水中,用氨水调节不同pH值,加入适量的CTAB，继续搅拌3 h，静置，过滤，烘干，研磨.制得表面改性的CTAB - TiO2粉体[6-8].

1.3 二氧化钛—表面活性剂体系的光催化性能测试

1.3.1甲基橙溶液的配置

用分析天平称取10 mg甲基橙粉末，用蒸馏水将其定容于1 000 mL容量瓶中，得10 mg/L的甲基橙溶液.

1.3.2实验步骤

称取一定量的二氧化钛—表面活性剂复合物粉末，然后加入到100 mL质量浓度为10 mg/L甲基橙溶液中，搅拌均匀，在紫外灯照射下，光照一定时间后，取少量溶液，离心分离，取上层清液.

用分光光度法在456 nm波长、以蒸馏水做参比溶液测定甲基橙溶液的降解前后吸光度的变化.

1.3.3染料脱色率的计算

低质量浓度范围内吸光度(A)与质量浓度(c)之间有很好的线性关系,遵守朗伯-比耳定律，以脱色率(D)来衡量降解程度，

D=(c0-c)/c0×100%=(A0-A)∕A×100%其中：c0为初始质量浓度，c为脱色后质量浓度，A0为初试吸光度，A为脱色后吸光度.

2.1 二氧化钛—表面活性剂体系制备过程的影响因素

2.1.1水的加入量及加入方式对凝胶质量的影响

在pH值恒定的条件下，将钛酸丁酯/水分别取3∶0.3，3∶0.4，3∶0.5，3∶0.6，3∶0.7不同配比滴加到反应液中搅拌，形成凝胶，研究加水量及加水方式对凝胶质量的影响.

由表1可知，水不能直接加入反应溶液中，应该将其溶于一定量的无水乙醇中，再加入.向前驱物的乙醇溶液中加水速度太快，则钛酸丁酯的水解速度也会快，水解生成的聚合物来不及溶于乙醇而直接发生快速缩聚反应，反应生成的聚合物经碰撞交联而形成沉聚物，产生大量的块状絮凝物生成，得不到稳定的透明溶胶.若将滴加溶液缓慢地注入原液中，则反应较为平缓，可在一定程度上控制水解速度.所以本试验把反应水分散到占醇总量1/3的无水乙醇中配成混合液，再把混合液滴加至上述搅拌的溶液中，水反应速度可得到较好的控制，水解缩聚物能更匀地分散在乙醇中，形成稳定的溶胶体系.

表1 加水方式对溶胶的影响

加水方式将水直接加入将水分散于1/3总量的乙醇中效果立即产生大量乳白色块状絮凝物搅拌3～4min产生透明溶胶

由表2可知当水/钛酸丁酯的配比为0.5∶3时凝胶情况最好好，水/钛酸丁酯的值过大或过小凝胶的效果不好.加水量对溶胶-凝胶法制备纳米TiO2有重要的影响，水对钛酸丁酯的水解有很大的作用.研究认为当水量较少时，体系中占主导地位得是溶剂，从而导致钛酸四丁酯与水接触的机率降低，水解的速度减慢，产物更易凝聚，延长凝胶的时间.加大水量时钛酸丁酯水解的量及水解的程度同时提高，缩聚物的交联度和聚合度增大，利于二氧化钛溶胶向凝胶转变，从而使凝胶时间变短.但是，当加入量过大时，会生成絮状沉淀，过量水冲淡了缩聚物的质量浓度，会使滴入的钛酸丁酯迅速水解，凝胶时间有所延长或不能形成溶胶，而且随着加水量的增加，也会促进水解，在一定程度上降低了凝胶的稳定性，严重影响实验效果，加水量控制在水与钛酸四丁酯的物质的量比为0.5∶3时效果较好.

表2 不同加水量时的凝胶情况及凝胶时间

水/钛酸丁酯凝胶情况凝胶时间/min0．3∶3透明度较好，不浑浊93．00．4∶3透明较度好，不浑浊85．00．5∶3透明度好，不浑浊34．00．6∶3颜色较浅，透明度稍差11．00．7∶3颜色较浅，透明度稍差3．0

2.1.2无水乙醇的加入量对凝胶时间、凝胶情况的影响

在反应温度为40 ℃，pH值恒定的条件下，将钛酸丁酯/醇分别取1∶5，2∶5， 3∶5，4∶5，5∶5不同配比滴加到反应液当中搅拌，形成凝胶，研究加醇量不同对凝胶质量的影响.

由表3可知当钛酸丁酯水/的配比为3∶5时凝胶情况较好，水/钛酸丁酯的值过大或过小凝胶的效果不好且凝胶时间较长.

表3 钛酸丁酯/无水乙醇不同比例时的凝胶情况及凝胶时间

钛酸丁酯/醇凝胶情况凝胶时间/min5∶5凝胶颜色较浅，稍微混浊，产品粗84∶5凝胶时间较长，稍微混浊123∶5凝胶透明，亮度较好182∶5凝胶时将较长，比较混浊，颜色发白341∶5乙醇挥发50

无水乙醇用量对溶胶体系的影响较大，随着加入乙醇量的增加，凝胶时间也相应地增加，这是因为反应过程中的水解速度非常快，无水乙醇作为溶剂，对钛酸丁酯起到分散的作用，乙醇溶剂冲淡了钛醇盐的质量浓度，并且使其流动性增加，使反应分子间的碰撞几率降低，可以抑制钛酸丁酯的水解反应，而且还会发生酯醇解反应.另外，如果乙醇的量过多，钛酸丁酯的质量浓度降低，使形成的钛酸丁酯单体很难接触，交联成链的可能性减小，因此聚合反应速度会很慢，也会造成凝胶的时间延长.乙醇量较少时，其凝胶时间短，这是因为乙醇量较少时，钛酸丁酯的质量浓度较大，水解单体容易接触碰撞，交联成链的可能性较大，聚合反应速度较大，成胶时间短.所以，乙醇量要适宜.

2.1.3冰醋酸的加入量对凝胶质量的影响

在反应温度为40 ℃，pH值恒定的条件下，将钛酸丁酯/冰醋酸分别取3∶0.1，3∶0.2，3∶0.3，3∶0,4，3∶0.5不同配比滴加到反应液当中搅拌，形成凝胶，研究加入冰醋酸量的不同对凝胶质量的影响. 由表4可知：当钛酸丁酯/无水乙醇、钛酸丁酯/水、 pH值一定时，钛酸丁酯/冰醋酸的值为3∶0.3时凝胶情况较好.这主要是由于凝胶过程中水解反应非常迅速，并且钛酸丁酯含有活泼的丁氧基反应基团，能和含有羟基或质子的物质反应.它除能发生水解反应外，在一定条件下能够与一些小分子或聚合物发生醇解、酸解反应.因此通过加入冰醋酸来控制水解速率，抑制沉淀的生成，以形成稳定的凝胶.

表4 钛酸丁酯/冰醋酸不同比例时的凝胶情况及凝胶时间

钛酸丁酯/冰醋酸凝胶情况凝胶时间/min3∶0．1透明度较好，不浑浊103∶0．2透明度较好，不浑浊163∶0．3透明度好，不浑浊403∶0．4颜色较浅，透明度稍差903∶0．5颜色较浅，透明度稍差190

2.1.4温度对凝胶时间、凝胶情质量况的影响

在pH值及各反应物配比恒定的条件下，研究反应温度为20、40、60 ℃时对凝胶情况及凝胶时间的影响. 由表5可知反应温度在40 ℃实验得到的溶胶透明度及均匀性好，凝胶比较稳定均匀，并且凝胶时间短.

表5 不同反应温度时的凝胶情况及凝胶时间

温度/℃凝胶情况凝胶时间/min20透明度较好，不浑浊8340透明度好，不浑浊2260透明度一般，不浑浊7

由于恒温水浴温度越高，形成凝胶的时间越短.钛酸丁酯的水解、缩合反应是吸热过程，升高温度，反应向正向进行，温度越高，水解、缩合反应的速度越大，溶胶越不稳定，凝胶时间也越短.另外，随着温度的升高，有机溶剂无水乙醇的挥发速度加快，从而使得参加水解缩聚反应的反应物质量浓度增大，溶液中缩聚产物的质量浓度也增大，缩聚产物之间相互碰撞更为频繁，易于交连成大分子网络，更加速了缩聚凝胶的速度，因而凝胶时间大大减少.所以并不是形成凝胶温度越高越好，应控制在35～40 ℃为最佳.

2.1.5pH值对凝胶质量的影响

在反应温度及各反应物配比恒定的条件下，研究pH值为2，3，4，5，6的不同情况时，对凝胶情况及凝胶时间的影响. 从表6可知，通过控制pH值的大小能够达到控制凝胶时间的目的.在pH值在2～3的范围内，得到的凝胶较理想，且凝胶时间可以控制.

表6 不同pH值时的凝胶情况及凝胶时间

pH值凝胶情况凝胶时间/min6水解立即5透明度较好，不浑浊34透明度较好，不浑浊93透明度好，不浑浊162很难凝胶，溶胶较透明22

在钛酸丁酯、无水乙醇、去离子水和冰醋酸的用量恒定的条件下，溶胶体系的pH值对凝胶时间有影响，结果pH值为2～3时，凝胶效果最佳.随着pH值的减小，凝胶时间逐渐延长，这是因为溶液之中的[Ti(OH)2]2+水合离子部分游离出的OH-.与溶液中的H+反应，生成了相应稳定的Ti4+，因而延长了凝胶的时间此外，溶液较强的酸性能较大程度地抑制水分子的电解.随着pH值增大，溶胶酸性减弱，碱性增强，OH-质量浓度增大，聚合反应速度增大，所以凝胶时间明显缩短.综合各种因素，本试验中pH值在2～3之间较好.

2.2 二氧化钛——表面活性剂体系的光催化性能评价

2.2.1CTAB的包覆量对光催化活性的影响

1)焙烧的二氧化钛

取10mg∕L的甲基橙溶液做单因素试验，测得甲基橙的最大吸收波长为456 nm，降解前的吸光度为0.846，量取5份甲基橙溶液，每份100 mL，紫外灯照射4 h后取出，2 000 r/min离心10 min，取上层清液测吸光度.结果如表7.

表7 焙烧二氧化钛、表面活性剂添加量对降解率的影响

12345TiO2/g0．10．10．10．10．1CTAB/g00．0050．010．020．03光照后吸光度0．7770．1680．1470．1790．414降解率/﹪8．1682．6280．1466．7051．06

实验结果表明：随着CTAB包覆量的增加，甲基橙的降解率先增大再降低，当CTAB包覆量为5%时甲基橙的降解率达到最大值.这是因为随着CTAB包覆量的增加，捕获光生电子的活性点逐渐增多，光生电子-空穴的复合被有效抑制，导致催化剂活性逐渐提高，当CTAB包覆量为5%时光生电子捕获阱密度最大，所以甲基橙的降解率亦达到最大值.此外，CTAB分子烷基链对甲基橙具有吸附作用，使溶液中甲基橙可以富集在催化剂粒子表面，提供一个高质量浓度的污染物环境，有利于光催化反应的快速进行.但当包覆量过大时，会阻碍TiO2对光的吸收，使光催化剂活性下降.

2)未焙烧的二氧化钛

上述两组实验表明：CTAB的包覆量为5%的未焙烧的二氧化钛的光催化活性较高，为了进一步验证这一结果进行下面的试验.见表8.

表8 未焙烧二氧化钛、表面活性剂添加量对降解率的影响

12345TiO2/(g)0．10．10．10．10．1CTAB/g00．0050．010．020．03光照后吸光度0．6320．0800．0830．1080．366降解率/﹪25．3090．5490．1987．2356．74

3)二氧化钛的状态和CTAB的包覆量

该实验进一步证明了前两组实验的结果，综上所述：CTAB的包覆量为5%的未焙烧的二氧化钛的光催化活性较高.见表9.

表9 焙烧二氧化钛与未焙烧二氧化钛对降解率影响

TiO2/gCTAB/g光照前吸光度光照后吸光度降解率/%10．1(未烧)0．0050．8460．03795．6320．1(未烧)0．010．8460．08090．5430．1(焙烧)0．0050．8460．08689．8340．1(焙烧)0．010．8460．10787．35

2.2.2单因素试验

对甲基橙质量浓度，pH值，二氧化钛投加量和光照时间四个因素做单因素试验.

1)不同质量浓度的甲基橙

实验表明：在二氧化钛，CTAB，pH值等条件不变时，12 mg∕L的甲基橙降解效率最高.见表10.

表10 不同质量浓度甲基橙的降解率

甲基橙质量浓度/(mg·L-1)TiO2/gCTAB/g光照前吸光度光照后吸光度降解率/%150．10．0050．4030．05187．342100．10．0050．7260．06391．323120．10．0050．8280．07091．54

2)不同的pH值

实验表明：当甲基橙质量浓度，二氧化钛投加量，CTAB的量确定时，pH值减小降解率也随之降低，因此在不调节pH值即pH=6时降解率最高.见表11.

表11 不同的pH值下甲基橙的降解率

甲基橙质量浓度/(mg·L-1)TiO2/gCTAB/gpH值光照前吸光度光照后吸光度降解率/﹪1100．10．00560．7260．05891．872100．10．00550．7260．07387．593100．10．00540．7260．11079．964100．10．00520．7260．11873．36

3)不同的二氧化钛投加量

实验表明：在甲基橙质量浓度不变时，光催化效率随二氧化钛的投加量变化，小于0.1g时随二氧化钛的增加光催化效率也增加，超过0.1g继续增加光催化效率降低，在0.1g时光催化效率最高.见表12.

表12 不同的CTAB添加量对甲基橙的降解率

甲基橙质量浓度/(mg·L-1)TiO2/gCTAB/g光照前吸光度光照后吸光度降解率/﹪1100．050．00250．7260．06990．492100．10．0050．7260．06790．773100．20．010．7260．10885．124100．30．0150．7260．15678．51

4)不同的光照时间

实验表明：在甲基橙质量浓度，二氧化钛投加量，CTAB一定时，适当的延长光照时间降解率随之提高.见表13.

表13 光照时间对甲基橙降解率的影响

甲基橙质量浓度/(mg·L-1)TiO2/gCTAB/g光照时间/h光照前吸光度光照后吸光度降解率/﹪1100．10．00520．7260．07789．392100．10．00540．7260．06990．493100．10．00560．7260．03495．31

2.2.3正交实验设计

1)正交试验因素，水平的选择

通过单因素实验可知：溶液在不调节pH值的情况下(pH值=6)，而调节pH值的单因素实验也表明，pH值为6时光催化效率最高，因此正交实验忽略pH值的影响，只考虑二氧化钛投加量，光照时间和溶液初始质量浓度三个因素的影响，同时为了保证实验的准确性采用四水平实验.见表14.

表14 光照时间、二氧化钛投加量、甲基橙质量浓度数据表

TiO2/g光照时间/h甲基橙质量浓度/(mg·L-1)10．054520．16830．281040．31612

2)正交表的选择

实验采用三因素四水平，因此选择L16(45)见表15.

表15 三因素四水平正交表

实验AB空C空方案111111A1B1C1212222A1B2C2313333A1B3C3414444A1B4C4521234A2B1C3622143A2B2C4723412A2B3C1824321A2B4C2931342A3B1C41032431A3B2C31133124A3B3C21234213A3B4C11341423A4B1C21442314A4B2C11543241A4B3C41644132A4B4C3

3)正交试验结果分析

见表16.

表16 正交试验数据表

实验AB空C空方案降解率/﹪111111A1B1C187．10212222A1B2C291．19313333A1B3C394．35414444A1B4C488．65521234A2B1C391．46622143A2B2C493．11723412A2B3C190．57824321A2B4C289．46931342A3B1C476．571032431A3B2C390．501133124A3B3C286．181234213A3B4C181．641341423A4B1C270．121442314A4B2C183．371543241A4B3C488．041644132A4B4C374．24

ABCDEⅠj361．29325．25340．63342．68355．10Ⅱj364．60358．17352．33336．95332．57Ⅲj334．89359．14343．75350．55339．22Ⅳj315．77333．99339．84346．37349．66Rj48．8333．8912．4913．6022．53

影响的主次顺序为A>B﹥空﹥D，所以二氧化钛的投加量是主要的影响因素，因此最佳方案为A1B3C3.

3 结 论

1)通过单因素实验得到影响二氧化钛凝胶的主要因素有∶水的加入量、无水乙醇的用量、冰醋酸的用量、温度以及溶液pH值.最后确定钛酸丁酯∶无水乙醇∶冰醋酸∶水的最佳比例为3∶5∶0.3∶0.5，pH值为2～3，反应温度为40 ℃时，催化剂的凝胶质量最好.

2)通过单因素实验确定,在CTAB的包覆量为二氧化钛质量的5%时光催化效率最高.

3)通过单因素试验确定，未经焙烧的二氧化钛包覆其质量的5%的CTAB的光催化效率比焙烧的二氧化钛包覆其质量的5%的CTAB的光催化效率高，因此确定光催化剂为包覆CTAB的量为二氧化钛质量的5%的样品.

4)通过四组单因素光催化剂投加量，光照时间，甲基橙质量浓度，溶液pH值的实验，经比较pH值的变化对光催化效率影响相对较小.

5)通过三因素四水平的正交实验，进行了16组实验，通过对正交实验结果的分析得出最佳实验方案，即光催化剂的投加量为0.05 g的二氧化钛包覆0.002 5 g的CTAB，光照时间为8 h，甲基橙质量浓度为10 mg∕L，光催化效率最高，甲基橙的降解率可达94.35%.

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Research of removal methyl orange by titanium dioxide-surfactant

LIU Zhi-bin1, 2

(1. School of Food Engineering, Harbin University of Commerce, Harbin 150076, China;2. Department of Chemistry, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China)

In this paper, the titanium dioxide photocatalyst was synthesized by the sol-gel method. The influence of water, ethanol, acetic acid, water bath temperature, system pH value and other factors on gel quality was investigated. And the effect of CTAB coating on the photocatalytic activity was investigated. At the same time, with the methyl orange as the objective degradation products, the effect of the photocatalytic activity of photocatalyst dosage, exposure time, the methyl orange concentration and other factors on the photocatalytic activity was investigated.The experimental results showed that when the ratio of tetrabutyl titanate, ethanol, acetic acid, water ratio was 3∶5∶0.3∶0.5, the water bath temperature was 40℃ and the pH value was 2 to 3, the catalyst gel had the best quality. When the photocatalyst dosage was 0.05 g, the titanium dioxide coated 0.002 5 g of CTAB, the illumination time was 8 h, and the methyl orange concentration was 10 mg / L, the photocatalytic efficiency was highest.

sol-gel method; titanium dioxide; surfactant system; photocatalytic activity

2014-06-15.

哈尔滨商业大学青年教师自然科学基金课题(HCUL2013014)

刘志彬(1980-)男，博士，讲师，研究方向：应用化学.

O643

A

1672-0946(2015)02-0177-06