湿法磷酸二氢钙生产工艺探讨

冯国鑫

（重庆能源职业学院石油化工系，重庆 400041）

湿法磷酸二氢钙生产工艺探讨

冯国鑫

（重庆能源职业学院石油化工系，重庆 400041）

正磷酸钙盐在饲料、食品、医药、电气、涂料、牙膏、化妆品及建材等工业部门都有广泛的用途，本课题探讨了一种用废酸萃取加脱氟剂，分段沉淀，调整F/P205比等办法，以达到降低成本，提高产品合格率，简化工艺设备等目的。

磷酸二氢钙；废酸；湿法磷酸法

磷酸二氢钙，无机化合物，是无色三斜片状、粒状或结晶性粉末，广泛用于水产养殖动物及畜禽养殖动物的饲料添加剂，用作膨松剂、面团调节剂、缓冲剂、营养增补剂、乳化剂、稳定剂等品质改良剂。磷酸氢钙生产的主要方法分为四种：骨胶副产法、普钙水萃法、热法磷酸法及湿法磷酸法。

骨胶副产法由于近年来对动物骨胶需求量的下降及杂骨来源困难，使这一方法生产的磷酸氢钙数量减少；普钙水萃法其产品质量不稳定，生产强度小，规模小，且副产大量水淬渣，做磷肥使用养分不够，堆放又会造成污染，因而这是一种落后的工艺；热法磷酸法能耗大，成本高，导致热法磷酸生产的磷酸氢钙成本高。而湿法磷酸法比热法成本低很多

一、实验部分

（一）仪器和试剂。

试剂：磷矿粉、工业废酸（含7~25%HCl)、工业硫酸（98%）石灰(含Ca085%以上）

（二）实验过程

在一个装有搅拌器的1000mL烧杯中，加入7%HCl 84g、98%H2S0443.3g，再加水到300mL，总酸含量为17%，这时温度升得很高（加入顺序最好调整为先加水，再加盐酸，再加硫酸）。开动搅拌器搅拌5分钟使其混合，再加入磷酸粉100g，加料时间为15分钟，加料时注意温度不能超过50℃，加料完毕后搅拌90分钟，加入KCl 3g，再搅拌30分钟，加入70mL50PPM的PPA，搅1分钟出料，立刻抽滤，滤渣用50mL水洗一次，抽滤干。渣作为肥料，清液进入下一步合成。

将上步清液放入1000mL烧杯中，开始搅拌，慢慢加入比重1.06~1.07的石灰乳中和，温度不超过40℃，用精密试纸测试，PH值为2.5~3为终点，放置120分钟后，抽滤。渣作为肥料，清液进入下一步合成。

将上步清液放入1000mL烧杯中，加入60~70g 35%H3P04，开动搅拌，用比重为1.06~1.07的石灰乳中和到PH6.5~7为终点，抽滤。用水洗两次，烘干，即为产品。，

二、结果与讨论

1.饲料级磷酸二氢钙质量要求指标

饲料级磷酸二氢钙是一种重要的饲料矿物质添加剂。磷和钙是构成畜禽骨骼和牙齿的重要元素，在动物的生长发育过程中起着非常重要的作用。

表1 饲料级磷酸二氢钙质量标准历次修订一览表

湿法磷酸法生产的磷酸二氢钙质量指标分析

表2 湿法磷酸法生产的磷酸二氢钙质量指标数值

对比表1和表2可知，湿法磷酸法生产的磷酸二氢钙质量指标分析结果完全满足国标的要求

三、结论

1.本技术能使饲料级磷酸氢钙达到GB 22548-2008标准要求,产品质量稳定，操作简单。

2.本技术可使湿法磷酸中的P205回收率提高到80%~96%生产成本低，技术经济指标国内领先

3.本技术可适应各种中品位磷矿制取饲料级磷酸氢钙

4.本技术虽已应用中品位磷矿粉制取饲料级磷酸氢钙获得成功但对诸多较低品位磷矿脱氟尚需进行深入地研究

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TQ126.3

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1671-864X（2015）12-0288-01