基于ImageJ的硬质合金晶粒度分析

张肖肖

（宿迁学院机电工程系，江苏 宿迁 223800）

引言

WC－Co硬质合金具有较高的硬度、塑性、断裂韧性，在制造业中被广泛应用于切削刀具材料。WC晶粒尺寸是硬质合金最重要的性能参数之一，硬质合金几乎所有的力学性能都与这个参数密切相关。它既可被用来划分硬质合金的等级，也被用来研究合金力学性能与显微结构之间的关系［1］。对于超细硬质合金，WC晶粒尺寸显得尤为重要［2］。因此，为了能够准确控制烧结工艺和预测合金性能，研究如何定量测量超细硬质合金WC晶粒尺寸就显得尤为重要。

ImageJ是由美国国家健康研究院（National Institutes of Health，USA）开发的一款免费的开源图像分析软件。该软件占用空间很小，但图像处理分析功能丰富［3］。ImageJ软件可以计算选定区域内分析对象的一系列几何特征，分析指标包括：长度、角度、周长、面积、长轴、短轴、圆度等。该软件在国内外已经广泛用于医学、生物等领域［4－6］。此外，ImageJ软件还支持插件技术，用户可根据自身需求用Java语言编写各种几何特征分析程序。然而，文献中关于使用ImageJ测量超细硬质合金晶粒尺寸的报道较少。本文拟使用该软件对超细硬质合金中WC晶粒度进行定量分析，研究结果具有一定的参考价值。

1 金相制备与观察

本实验所用材料为某厂生产的YG15超细硬质合金块体，WC名义晶粒尺寸为0.5μm，材料物性参数如表1所示。为了确保显露合金的真实组织，用电火花线切割将块体切割成10mm×10mm×5mm方形试样，然后进行足够磨削量的粗磨。由于超细硬质合金的硬度极高，采用金刚石平行砂轮磨削获得内部截面，磨削在M7120型平面磨床上进行。磨削中选用小进给量和大流量的水－乳化油混合液冷却液，以避免热变形以及组织变化。随后在细金刚石砂轮上打磨。最后，在平板玻璃上，依次用10、5、1μm金刚石研磨膏对磨削面进行手工抛光，为获得表面光洁如镜且无划痕的金相试样，手工抛光过程中采用低压力。每道磨抛工序之后都用丙酮试剂对合金试样进行超声波清洗。随后用JSM－5600V型扫描电镜拍摄抛光面背散射电子图像（BSEI）。

表1 材料物性参数

经过反复尝试，当仪器工作电压为15kV，放大倍数为5 000倍时，可得到 WC硬质相和Co－W－C合金粘结相衬度良好的背散射电子图像，随机选取若干个视场（如图1所示）用来分析晶粒尺寸。图中白色为WC硬质相，黑色为Co－W－C黏结相。随机选取3到10张不同位置的抛光面图像，用于WC晶粒尺寸的统计分析。

图1 未腐蚀抛光面的背散射电子图像

2 WC晶粒尺寸定量测量

本论文结合ImageJ软件，采用等效圆直径法（ECD）测量 WC晶粒尺寸，该方法即以 WC平均晶粒面积转化成的等效圆直径（ECD）表示WC晶粒尺寸。利用ECD法测量WC晶粒尺寸时，需用ImageJ软件对图像进行处理，先将BSE图像文件导入ImageJ图像分析软件中。为了凸显WC晶粒的边缘特征，首先对图像进行二值化处理。灰度图像通常划分为0～255共256个级别，0表示最黑暗为全黑，255表示最亮为全白，0～255之间的数表示灰度值，二值图像有两个灰度级别，即黑（0）与白（255），在二值图像中0表示黑，1表示白。图像的二值化就是将灰度图像中0～255的灰度值用0或1表示的过程。输入灰度图像函数f（x，y），输出二值图像函数，对灰度图像二值化：

式中：T为阈值。

将灰度图像转化为二值图像，处理结果如图2所示。随后，对粘结在一起的WC晶粒进行分水岭法分割，得到如图3所示结果。然后，进行边缘提取，获得如图4所示的图像轮廓，即WC晶粒轮廓。最后，利用该软件颗粒分析功能，对WC晶粒个数进行计数，并对WC晶粒面积、周长、Feret直径、圆度直径进行统计，统计结果如图5、下页图6、7、8所示。利用测得的 WC晶粒截面积和直径可以换算出等效圆直径，经计算得D＝0.505μm。换算公式为：

式中：D表示等效圆直径；A表示晶粒平均面积；P表示晶粒平均周长。

图2 二值化处理后的金相照片

图3 粘连WC晶粒的分割

图4 提取边缘后的WC晶粒

图5 面积分布直方图

此外，为了判断上述方法测得结果的准确性，再用X射线衍射（XRD）法测量合金试样WC晶粒尺寸，波长λ＝0.154 06nm的CuKαX射线。在用XRD测量之前，对试样进行热处理，即在高真空度情况下，加热到900℃，保温8h，随后缓慢冷却，以释放抛光工艺引入的宏观残余应力。XRD法需通过Scherrer公式计算出WC晶粒尺寸，经计算得d＝0.513μm。Scherrer公式为：

图6 周长分布直方图

图7 Feret直径分布直方图

图8 圆度分布直方图

式中，d表示被测晶粒尺寸；B表示最大半高宽，它只受晶粒尺寸的影响；θ表示布拉格角；K是一个常量（K＝0.89）。

3 结语

由实验数据可知，ECD法与XRD法测得WC晶粒尺寸只有微小的差异，测量结果都说明该合金材料处于超细晶范围。这就表明，利用ImageJ图像分析软件可以实现超细硬质合金WC晶粒尺寸ECD法测量。利用ImageJ的图像处理分析功能，可以有效分割粘连WC晶粒，并可以快速提取边缘，从而减小了晶粒个数的误判，减少人工干预，实现自动化，提高了测量的准确性。利用该软件还能统计WC晶粒的形状参数，例如圆度、Feret直径、周长等。这些参数有助于研究 WC晶粒尺寸、形状等因素对材料力学性能的影响。此外，ImageJ是一个开源软件，笔者正尝试用Java语言对软件模块进行增减，编辑满足 WC晶粒度测量的宏文件，从而进一步提高测量速度。

［1］ 刘寿荣.WC－Co硬质合金的性能与成分和显微结构的关系［J］.理化检验－物理分册，2003，39（2）：70－74.

［2］ 王晓瑾.超细晶粒硬质合金的研究与应用［J］.江西冶金，2006，26（1）：37－40.

［3］ 孙水发.ImageJ图像处理与实践［M］.北京：国防工业出版社，2013.

［4］ Lamb J C，Meyer J M，Corcoran B，et al.Distinct chromosomal distributions of highly repetitive sequences in maize［J］.Chromosome Re－search，2007（5）：33－49.

［5］ 宋玉丹.ImageJ在矿物初碎检测中的应用［D］.太原：太原理工大学，2008：29－32.

［6］ 毕利东，张斌，潘继花.运用ImageJ软件分析土壤结构特征［J］.土壤，2009，41（4）：654－658.