新型聚合物压裂液的动态滤失及其对地层伤害规律研究

吕其超，李兆敏，李宾飞，李松岩，张丁涌，张 伟，张 昀，田 帅

(1．中国石油大学(华东)石油工程学院，山东青岛266580;2．胜利油田现河采油厂，山东 东营257068;3．大庆油田力神泵业有限公司，黑龙江大庆163000)

我国低渗透、超低渗透油气田的探明储量逐年增加，该类油气田大多需要经过压裂才能获得工业产能［1-3］。压裂液性能的优劣是决定压裂增产效果的一个关键因素。目前广泛应用的植物胶压裂液存在吸附性强、破胶不完全、残渣含量高等缺点，在岩石中滤失会带来大量污染，不利于压裂增产效果的提高［4-7］。20世纪90年代后期研发的黏弹性表面活性剂压裂液虽然具有低伤害的优势，但其滤失量大、耐温性差，且价格较高，难以广泛应用［8-11］。本文研制了一种新型聚合物压裂液，它具有低伤害、高效能、低成本的特点，在对其流变性、携砂性等基本特性研究的基础上，通过自行设计的高温、高压动态滤失装置研究了流速、滤失压降、岩心渗透率对压裂液滤失及岩心伤害的影响规律，对比分析了新型聚合物压裂液与常规植物胶压裂液的滤失及伤害性能，以期为压裂工艺的优化提供理论支撑。

1 实验部分

1．1 实验材料及装置

主要实验材料:LP-3A(聚合物，东营市现河工贸有限责任公司)，LP-3B(聚合物交联剂，东营市现河工贸有限责任公司)，羟丙基胍胶(东营市信德化工有限责任公司)，HTC-160(胍胶交联剂，东营市信德化工有限责任公司)，KCl、NaCl、MgCl2、CaCl2(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)，去离子水。

主要实验设备:高温高压动态滤失仪，Anton-Paar MCR302旋转流变仪，DJ1C搅拌器，TC-202水浴锅，METTLER TOLEDO电子天平。

1．2 实验方法及原理

1．2．1 压裂液配置 聚合物压裂液的主体配方为0．5%LP-3A+0．5%LP-3B+2%KCl。首先在DJ1C搅拌器中加入一定量蒸馏水，搅拌下加入质量分数0．5%的 LP-3A及2% 的KCl，将溶液放置在40℃水浴中1 h后，加入0．5% 的LP-3B对聚合物进行交联，用玻璃棒搅拌直到溶液可挑挂;胍胶压裂液的主体配方为0．5%羟丙基胍胶+0．5%HTC-160+2%KCl。配置方法同上。

1．2．2 压裂液基本特性测试 流变性:采用Anton-Paar MCR302旋转流变仪测试压裂液在170 s－1剪切速率下的表观黏度，采用震荡时间扫描测量压裂液弹性模量G'、黏性模量G″，测试温度范围为30～90℃;悬砂性:采用粒径0．4～0．8 mm的陶粒支撑剂与压裂液搅拌混合，配置成砂比(即支撑剂的视体积与携砂液净液量体积的百分比)15%的携砂压裂液，在透明恒温水浴中观察支撑剂的沉降，测试温度为90℃。

1．2．3 动态滤失及岩心伤害测定 实验系统为一种压裂液动态滤失及岩心伤害测定装置(如图1所示)，可以实现高温、高压条件下的测试。该装置主体部分为高温高压滤失仪，滤失仪的入口端设置有模拟裂缝，模拟裂缝的一侧上下设置有进、出液口，另一侧壁与柱状岩心的端面相连，柱状岩心的一端面通过垫块与滤失管相连。

图1 动态滤失及岩心伤害测定实验装置Fig．1 Experimental device for the filtration and damage measurement of cores

天然岩心受前期地层发育及后期取心过程影响，岩心间物性参数变化较大，因此，采用天然岩心进行实验时，无法重复相同的岩心物性条件，这不利于研究单一因素影响下滤失性及伤害性的变化规律。人造岩心虽然以天然岩心为参照，但均质性远强于天然岩心。因此，实验中使用石英砂环氧树脂胶结的人造岩心，其直径25．4 mm，长度30～50 mm，渗透率为(1～100)×10－3μm2。每次对比实验中的岩心均由同一编号的压制岩心板中钻取，确保岩心参数一致。

滤失测试过程中，压裂液以一定流量和滤失压降流经模拟裂缝，其中滤失压降由与出液口相连的回压阀控制。不同于以往动态滤失仪中压裂液垂直流向岩心壁面，本实验中压裂液平行于岩心壁面流动，对岩壁形成平行剪切，这样更贴近于现场实际。其剪切速率

其中:v为流体的平均流速，m/s;w为裂缝的宽度，m;h为裂缝的高度，m;Q为平流泵的注入流量，m3/s。实验中裂缝高度h固定为25．4 mm，裂缝宽度w为1～5 mm。实验过程中可通过变换裂缝宽度及注入流量来调控岩心壁面的剪切速率。岩心滤失前后，通过标准盐水对岩心正反向驱替测试岩心渗透率变化，并计算岩心的伤害率。

1．2．4 核磁共振测试 采用Magnet2000型核磁共振岩样分析仪测量岩心内部孔隙度分布。首先对饱和标准盐水的岩心进行第一次核磁共振测量，压裂液完成岩心动态滤失后，采用标准盐水反向驱替岩心，待水测渗透率稳定后，取出岩心进行第二次核磁共振测量。

2 实验结果及讨论

2．1 新型压裂液基本特性

新型聚合物压裂液的稠化剂LP-3A是一种由丙烯酰胺(PM)、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙基磺酸钠(AMPS)、疏水单体合成的三元共聚物，相对分子量为200万～300万;LP-3B是一种针对该型稠化剂的有机锆复合交联剂。新型聚合物压裂液体系具有耐温性强、摩阻低、携砂性强等特点。

通过图2中黏温曲线可以看出聚合物和胍胶均具有良好的耐温性，其在90℃、剪切速率170 s－1下表观黏度均高于150 mPa·s。聚合物的表观黏度虽略低于胍胶，但其弹性模量G'高于胍胶，同时聚合物弹性模量G'远高于黏性模量G″，在黏弹模量中占主导地位。流体的悬砂能力不仅受黏度影响，更与流体的弹性相关。聚合物的高弹性使其具有强携砂能力，如图3中90℃水浴1 h后的压裂液悬砂能力对比，聚合物的悬砂性明显高于胍胶。聚合物压裂液的这一流变特性不仅使其具有强悬砂能力，而且相对常规胍胶压裂液具有较低的摩阻。

图2 压裂液流变曲线Fig．2 Rheological curves of fracturing fluids

图3 压裂液悬砂对比Fig．3 Proppant suspension performance of fracturing fluids

2．2 压裂液的滤失及岩心伤害影响因素

2．2．1 剪切速率的影响 实验中模拟裂缝的厚度为1．5 mm，滤失压降为 3．5 MPa，在剪切速率为 10 s－1、30 s－1、50 s－1下对压裂液的动滤失及对岩心伤害进行研究。

(1)对动态滤失的影响规律:从图4可以看出，剪切速率为 10 s－1、30 s－1、50 s－1时聚合物的总滤失量均低于胍胶，表现出较强的抗滤失能力。2种压裂液在初期的滤失量均升高较快，随着滤失时间延长逐渐趋于平稳，且随着剪切速率增大，2种压裂液进入滤失稳定期的时间缩短。这是因为交联压裂液的滤失主要依靠滤饼进行控制，在动态滤失中，垂向滤失压降促进滤饼增长，而流动剪切力抑制滤饼增长，2种作用竞争平衡时，滤饼达到稳定厚度。剪切速率升高使滤饼厚度减小，缩短了滤饼的形成时间，因此压裂液更快地进入滤失稳定期。同时滤饼厚度减小加之压裂液剪切变稀也会导致滤失量升高，如图4中剪切速率由10 s－1增高到50 s－1过程中，总滤失量不断升高。

图4 压裂液滤失与剪切速率关系图Fig．4 Effect of shear rate on filtration performance of fracturing fluids

不同剪切速率下初期聚合物滤失量均高于胍胶，在稳定期滤失量逐渐低于胍胶，滤失稳定期持续时间长，对总滤失量的影响大。拟合该阶段滤失曲线的斜率m并计算压裂液滤失系数式中:m为滤失曲线的斜率，mL/min1/2;A为滤失面积，cm2;d为岩心直径，cm。进一步考察滤失稳定期压裂液滤失系数与剪切速率的关系，如图4(d)中2种压裂液滤失系数均随剪切速率的升高而增大，这是由滤饼随剪切速率增大而变薄所导致。在不同剪切速率下聚合物压裂液滤失系数均低于胍胶压裂液，这说明初期聚合物压裂液所形成的滤饼抗滤失能力优于胍胶压裂液滤饼，新型聚合物压裂液具有更长久高效的抗滤失能力。

(2)岩心伤害的影响规律:压裂液对岩心的伤害主要分为2部分:一是滤失进入岩心内部的压裂液吸附堵塞基质孔喉引起的内部伤害，二是滤失过程中在岩石壁面形成的滤饼带来的外部封堵伤害。对于第一种伤害，采用核磁共振技术检测压裂液滤失前后岩心孔喉结构的变化，图5为剪切速率30 s－1下，岩心滤失前后核磁共振孔隙度分量对比图，1号、2号岩心为同一人工压制岩板中钻取的岩心。对比1号、2号岩心初始饱和标准盐水后测得的孔隙度分布图，基本保持一致，这验证了人造岩心的强均质性。聚合物压裂液滤失后的岩心孔隙度分量在弛豫时间上的分布变化为100～1 000 ms段减少，10～100 ms段增多，弛豫时间与岩心孔喉大小成正比，这表明岩心由大孔喉转变为中小孔喉;胍胶压裂液滤失后岩心孔隙度分量在弛豫时间上的分布变化同样为100～1 000 ms段减少，但其10～100 ms段略有增多，小于10 ms段明显增多，这说明岩心由大孔喉转变为中小孔喉及非连通性孔喉，说明胍胶压裂液相比聚合物压裂液对岩石孔喉吸附堵塞伤害更严重。

图5 核磁共振孔隙度分布图Fig．5 Porosity distribution curves of cores damaged by fracturing fluids under NMR

标准盐水对滤失后的1号、2号岩心反向驱替，驱替压力稳定后，观察岩心端面滤饼，如图6。可以看出胍胶压裂液滤饼的厚度大于聚合物压裂液滤饼，这说明相对于聚合物压裂液，胍胶压裂液形成的植物胶滤饼更易附着在岩心壁面上，产生滤饼伤害。

图6 压裂液滤饼对比图Fig．6 Filtration cakes of different fracturing fluids

进一步考察2种压裂液滤失前后岩心渗透率伤害随着剪切速率的变化。从图7可以看出，不同剪切速率下聚合物压裂液对岩心渗透率的伤害率均低于胍胶压裂液，表现出对岩心的低伤害性。剪切速率增大导致滤饼变薄，压裂液中的高分子侵入岩心增多，对岩心孔喉的吸附堵塞增加。当剪切速率由10 s－1增大到 30 s－1时，2 种压裂液岩心伤害增幅较大。当剪切速率由30 s－1增大到50 s－1时，岩心伤害的增幅较小，这是因为剪切速率增大虽然增加了孔喉伤害，但同时降低了滤饼厚度，减小了滤饼附着伤害。综合2种作用，在高剪切速率岩心伤害的增幅较小。

图7 不同剪切速率下的岩心渗透率伤害率Fig．7 Effect of shear rate on the damage of core permeability

2．2．2 滤失压降的影响 滤失压降是指压裂液滤失时岩石端面及内部的压力差。压裂过程中滤失压降不断变化，研究滤失压降对压裂液滤失量及岩心伤害的影响规律对施工工艺的优化具有重要意义。本实验中采用模拟裂缝中的压力与压裂液滤出端的压差模拟滤失压降。图8为剪切速率为30 s－1时，压力由3．5 MPa升高到11．0 MPa过程中，渗透率23×10－3μm2的岩心中压裂液滤失量的变化。可以看到初期压裂液大量滤入岩心中，随着滤饼加厚，滤失作用逐渐减缓并趋于平稳，且随着滤失压降的升高，滤失曲线稳定的时间增长，总滤失量相对增高。

图8 聚合物压裂液滤失量受滤失压降影响曲线Fig．8 Effect of pressure drop on filtration loss volume of polymer fracturing fluid

20 min后4条滤失曲线均趋于平稳，曲线斜率基本相同。进一步对比研究稳定区域的滤失系数，图9为滤失系数随滤失压降变化曲线，可以看到聚合物滤失系数随着滤失压降增大无明显变化，胍胶也表现出相同规律。这是因为滤失压降升高虽然增强了压裂液滤入岩心的动力，但也有助于增加滤饼厚度，增强滤饼抗滤失能力，2种作用相互抵消使压裂液滤失并无明显升高。同时可以看到聚合物压裂液相对胍胶压裂液具有更强的抗滤失能力。

图9 滤失系数随滤失压降变化曲线Fig．9 Effect of pressure drop on filtration coefficient of fracturing fluids

进一步研究压裂液岩心伤害率受滤失压降的影响，由图10可以看出，随着滤失压降的升高，2种压裂液的岩心伤害均出现明显上升，这是因为滤失压降升高导致总滤失量增大，侵入岩心内部的高分子增多，对渗流通道的堵塞污染加重，同时滤饼增厚导致滤饼附着伤害增加。

因而在使用交联压裂液施工过程中，过快的升高压力可能会导致总滤失量增加，造成压裂液效能浪费，同时会给地层带来更多的伤害。

图10 岩心伤害率随滤失压降变化曲线Fig．10 Effect of pressure drop on core permeability damage of fracturing fluids

2．2．3 岩心原始渗透率的影响 地层渗透率是影响压裂液滤失的一个重要因素，本实验在滤失压降3．5 MPa、剪切速率30 s－1条件下分别对渗透率5×10－3μm2、23 ×10－3μm2、45 × 10－3μm2、97 × 10－3μm2的岩心进行了动态滤失实验。图11为不同岩心渗透率下聚合物压裂液滤失量曲线，可以看出随着岩心渗透率的增大，压裂液初期滤失量及总滤失量都呈现明显的上升趋势。这是因为在高的岩心渗透率下，压裂液无法在较短的时间内形成滤饼有效减弱压裂液滤失，在滤失初期的滤液中甚至出现较为黏稠的液体，这说明初期滤饼对压裂液中高分子的过滤作用非常有限。岩心渗透率为97×10－3μm2时，在40 min以后其滤失量的斜率才渐渐趋于平稳，这说明此时岩心刚刚形成有效的滤饼，岩心初期的大量滤失导致其总滤失量远高于相同滤失条件下的低渗透岩心。

图11 不同岩心渗透率下聚合物压裂液滤失量曲线Fig．11 Effect of core permeability on filtration loss volume of polymer fracturing fluid

进一步研究滤失稳定期的滤失系数与岩心渗透率的关系，通过图12中滤失系数随岩心渗透率变化曲线可以看出，胍胶压裂液和聚合物压裂液的滤失系数均随着渗透率的增大而升高。但从2种压裂液滤失系数比值的变化可以看出，在渗透率较低时，交联聚合物压裂液所表现出来的抗滤失优势更加明显。

图12 滤失系数随岩心渗透率变化曲线Fig．12 Effect of core permeability on filtration coefficient

3 结论

(1)新型聚合物压裂液具有良好的耐温性，流体弹性模量在黏弹模量中占主导地位，且高于相同温度条件下交联胍胶压裂液的弹性模量，这种流变特性使聚合物压裂液携砂能力高于胍胶压裂液。

(2)剪切速率由 10 s－1增高到 50 s－1过程中压裂液滤失系数及总滤失量均升高;滤失压降由3．5 MPa升高到11．0 MPa过程中，压裂液初期滤失量升高，滤失系数基本不变;岩心原始渗透率由5×10－3μm2升高到97×10－3μm2过程中，压裂液初期滤失量及滤失系数均升高。新型聚合物压裂液滤失系数在不同剪切速率及滤失压降下均低于胍胶压裂液，且在低渗透率时表现出更好的抗滤失性。

(3)压裂液岩心伤害率在低剪切速率10～30 s－1阶段增幅较大，而在高剪切速率30～50 s－1阶段增幅较小;滤失压降升高时，压裂液岩心伤害率不断升高。新型聚合物压裂液对岩心孔喉的吸附堵塞伤害要低于胍胶压裂液。相对新型聚合物压裂液，胍胶压裂液形成的植物胶滤饼更易附着在岩心壁面上，产生滤饼伤害。

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