黏土加入量对Al2O3基泡沫陶瓷过滤器性能的影响

马战红，李新利，张旦闻，任凤章

(1.河南科技大学 材料科学与工程学院，河南 洛阳 471023；2.洛阳理工学院 机电工程系，河南 洛阳 471023)



黏土加入量对Al2O3基泡沫陶瓷过滤器性能的影响

马战红1，李新利1，张旦闻2，任凤章1

(1.河南科技大学 材料科学与工程学院，河南 洛阳 471023；2.洛阳理工学院 机电工程系，河南 洛阳 471023)

采用有机泡沫浸渍制备Al2O3基泡沫陶瓷，研究黏土加入量对陶瓷性能的影响。研究结果表明：随着黏土含量的增加，试样的热震稳定性先升后降，抗压强度先升后降、又略有上升。黏土质量分数为6%时，泡沫陶瓷性能最好，此时抗压强度为1.70 MPa，热震循环次数为12次。

泡沫陶瓷；Al2O3；黏土；抗压强度；热震稳定性

0 引言

泡沫陶瓷过滤器一般是采用聚氨酯海绵为载体，将之浸入由陶瓷粉末、黏结剂、助烧结剂、悬浮剂等制成的浆料中；然后挤掉多余浆料，使陶瓷浆料均匀涂敷于载体骨架成为坯体；再把坯体干燥并高温烧结而成[1-6]。泡沫陶瓷由于具有气孔率高、比表面积大、抗热震性好、耐高温、耐化学腐蚀及良好的机械强度和过滤吸附性能，可广泛应用于热交换材料、布气材料、汽车尾气净化装置、冶金工业熔融态金属过滤、热能回收、工业污水处理，隔热、隔音材料等[7-10]方面。

Al2O3基泡沫陶瓷在金属铝液过滤中发挥着越来越重要的作用，国内生产的产品的主要缺点是强度低、易掉渣，其主要原因是浆料组分控制不好而影响挂浆质量，从而影响陶瓷性能。黏土由于具有颗粒细、可塑性强、结合性好、触变性好、收缩适宜、耐火度高等工艺性能，是陶瓷浆料的重要组成成分。在Al2O3基泡沫陶瓷中，黏土可提高浆料可塑性和结合性，在陶瓷浆料的制备中起着不可或缺的作用。但黏土在氧化铝基陶瓷中的加入量及其影响在文献中并未有详细阐述，因此，本文针对这个问题，研究黏土加入量对Al2O3基泡沫陶瓷性能的影响，以期得到性能更好的泡沫陶瓷。

1 试验材料的选择及试验过程

图1 有机泡沫浸渍法工艺流程

本试验采用的原材料有：α-Al2O3粉(1 500目)作为主要组分，黏土为流变剂，糊精、磷酸二氢铝、硅溶胶和羧甲基纤维素钠(CMC，质量分数为2%)作为黏结剂，SiO2微粉(3 000目)、Fe2O3(325目)、TiO2(325目)、CeO2(325目)和Cr2O3(325目)作为添加剂，加入的黏土为钠基膨润土(325目)，试验选用孔数约为1.57 mm-1具有贯通气孔的软质聚氨酯泡沫作为载体，并采用有机泡沫浸渍工艺制备陶瓷。制备工艺如图1所示。

表1 试样编号

在不改变其他原料的情况下，改变黏土的加入量，试样编号如表1所示。

坯体经1 400 ℃烧成之后测试陶瓷的性能，陶瓷尺寸约为40 mm×40 mm×40 mm，烧结之后的试样形貌如图2所示。

图2 陶瓷宏观图片

根据阿基米德定律来求取过滤板中孔穴的体积，即向带溢流管的玻璃烧杯中注满水，将待测样品全部轻轻置于水中，这时水从溢流管中流出，测出此部分的水的体积。用过滤板的物理体积减去溢流出来的水的体积，就是过滤板中孔穴的总体积。根据试样的长、宽、高计算试样体积V0，最后，计算质量与体积之比(容重)。

本试验采用阿基米德排水法测量并利用下式计算试样的孔隙率θ：

(1)

式中：V0为试样体积，cm3；V1为试样排开水的体积，cm3。

试验采用1 100 ℃室温热循环法来测定泡沫陶瓷的热震稳定性；采用岛津AG-I 250 kN型精密万能实验机对样品进行抗压强度测试。利用JSM-5610LV型扫描电镜观察其断口形貌特征。

2 结果与分析

2.1 黏土加入量对容重的影响

黏土加入量对容重的影响见表2。由表2可知：随着黏土加入量的增大，容重是先增加后下降再增加，当黏土质量分数为6%(A3试样)时容重最大。这是因为黏土改善了浆料的流动性和稳定性，因此当黏土量较少时，随着黏土含量的增加，浆料的性能变好，与泡沫的亲和作用增大使得挂浆质量提高，因此容重有所增大；当黏土量较多时，浆料的触变性增大，这时由于浆料黏度增大无法完成挂浆，此时必须提高加水量来增加浆料的流动性，因此使坯体的固相含量降低，容重减小。容重过大会影响陶瓷的过滤性能，过小会使陶瓷力学性能变差，在泡沫陶瓷中容重的范围在0.30～0.55 g/cm3。由表2可知：几种试样的容重测量结果基本符合泡沫陶瓷对容重的要求。

表2 容重和孔隙率测试结果

2.2 黏土加入量对孔隙率的影响

黏土加入量对孔隙率的影响见表2。由表2可知：随着黏土加入量的增大，孔隙率缓慢降低再增大至一个极值后又下降。这是由于当黏土质量分数较低(<6%)时，对浆料的触变性影响较大而对浆料的流动性影响较小，此时浆料与泡沫载体的亲和作用较好，因此容重增大，孔隙率降低；当黏土量较多时，黏土对浆料的触变性影响较大，加水量的增大导致坯体的固相含量有所降低，因此孔隙率增大直到一个极值；当黏土质量分数较大(>6%)时，浆料的触变性已经很大，此时导致挂浆过程中出现的堵孔现象，因此导致孔隙率降低。孔隙率的大小直接影响高温金属溶液的过滤效果，孔隙率较小时，过滤效果较好，但是过滤时间变长；孔隙率较大时，虽然过滤时间变短，但由于孔径增大反而使过滤效果变差，在铸件中容易混入杂质导致生成废品，因此需要适当的孔隙率。一般来说，孔隙率的大小控制在65%～80%，几组试样基本符合要求。

2.3 黏土加入量对热震稳定性的影响

表3 热震稳定性和抗压强度测试结果

黏土加入量对热震稳定性的影响见表3。由表3可知：随着黏土加入量的增大，泡沫陶瓷的热震稳定性先升后降，黏土质量分数为6%时(A3试样)，泡沫陶瓷热震稳定性最好，为12次。这是由于黏土的主要成分是氧化铝和二氧化硅，这些成分在高温下会生成莫来石相，莫来石具有热膨胀系数低、熔点高、抗蠕变、抗热震性能优异等特性，因此抗热震性能逐渐变好。但黏土质量分数较大(>6%)时，由于黏土的成分较杂，含量越高，在高温烧结时会生成液相量越多，在低温冷却过程中液相就会在晶界处形成玻璃相，同时由于液相收缩会在晶界处形成孔洞；脆性玻璃相和孔洞的存在大大降低了泡沫陶瓷的高温力学性能，因此热震稳定性变差。综上所述，当黏土的质量分数为6%时，热震稳定性最好，为12次。

2.4 黏土加入量对抗压强度的影响

黏土加入量对常温抗压强度的影响见表3。由表3可知：随着黏土加入量的增大，常温抗压强度先升后降，然后又有所升高。当黏土质量分数为6%(A3试样)时，泡沫陶瓷的常温抗压强度最高，为1.70 MPa，此时，由于反应生成莫来石相从而使强度提高。随着黏土加入量增加，强度下降，黏土质量分数为8%时强度最低。这是由于黏土量过多，除了生成性能较好的莫来石相外，还有液相生成，这些液相在冷却过程中积聚在晶界处，而玻璃相的强度低、脆性大，间接导致陶瓷材料力学性能变差，因此，过量的黏土导致强度降低。

当黏土的质量分数为12%(A5试样)时强度升高。由前面性能测试结果可知：黏土质量分数为12%时，容重非常大，通透性很差，并且孔隙率也非常小，固相含量大大增大；黏土含量过高时，浆料黏度和稠度增大，泡沫难以挂浆且挂浆时多余浆料难以挤出，挂浆时造成泡沫堵孔现象很严重，因此造成泡沫陶瓷强度有所升高，但是由于堵孔使过滤性能变差，因此不能为了提高强度而过多加入黏土。综上所述，当黏土的质量分数为6%时，抗压强度最好，为1.70 MPa。

2.5 扫描电镜图像分析

图3是部分试样的微观形貌。由图3a可知：A1试样由于添加较少的黏土，因此在高温烧结时不充分，形成大量的孔洞，其强度和热震稳定性均较差。由图3b和图3c可知：A2试样与A3试样的微观形貌相似，但A3试样相对来说孔洞较少，结构较为致密，因此陶瓷的容重最大，力学性能和热学性能均较好。由图3d可知：A4试样晶粒粗大且不明显，似是被玻璃相包裹，分布也不均匀；这是由于试样均添加了较多的黏土，而黏土中含有较多的杂质，因此高温烧结中会形成较多的液相，在不均匀冷却过程中就会形成较多的玻璃相。由图3d可知：脆性玻璃相存在于晶界上间接导致了其综合性能不如A3试样。

图3 部分样品的扫描电镜照片

3 结论

随着黏土加入量的增多，试样的容重和孔隙率先上升后下降，总的来说，试样的容重和孔隙率符合泡沫陶瓷的要求。随着黏土加入量的增多，泡沫陶瓷的常温抗压强度先升后降,然后略有上升;热震稳定性先上升后下降。综合考虑，当黏土质量分数为6%时，泡沫陶瓷的综合性能最好，此时常温抗压强度达到1.70 MPa，热震次数达到12次。

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河南省基础与前沿技术研究基金项目(11230041002);河南省科技创新人才计划基金项目(144200510001)

马战红(1975-),女,河北石家庄人,副教授,硕士，主要研究方向为陶瓷材料.

2014-05-05

1672-6871(2015)03-0006-03

TB383

A