苦丁荔枝复合饮料的研制

吕侠影,姜绍通,余振宇,吴超平

(合肥工业大学农产品加工研究院,合肥工业大学生物与食品工程学院,安徽省农产品精深加工重点实验室,安徽合肥 230009)

吕侠影,姜绍通*,余振宇,吴超平

(合肥工业大学农产品加工研究院,合肥工业大学生物与食品工程学院,安徽省农产品精深加工重点实验室,安徽合肥 230009)

本研究选用苦丁茶、荔枝为原料,以苦丁总黄酮得率为指标,在单因素实验基础上,采用响应面分析法确定苦丁茶最优浸提条件为料液比1∶33(w/v),浸提温度62℃,浸提时间129min,在此条件下苦丁总黄酮平均得率为34.656mg/g。最后采用正交实验确定苦丁-荔枝复合饮料的最佳配方为:茶汤1.0%、荔枝汁15%、白砂糖7%、柠檬酸0.15%，感官评分为95。

苦丁茶,荔枝汁,浸提,饮料

苦丁茶(Ilex kudingcha)属冬青科,从古至今都是药食同源的材料[1]。我国很多医学文献都对苦丁茶有所记载,如唐代的《本草拾遗》以及清代赵学敏的《本草纲目拾遗》中都有入药的记载[2]。现代科学研究证明,苦丁茶内含有丰富的营养功能成分,包括氨基酸、维生素、多酚类、黄酮类、菇类、糖类、蛋白质、挥发油等,其中菇类、黄酮类、多酚类具有良好的药理活性,能止痛抑菌、清热降火、止渴生津等[3],所以苦丁茶是一种理想的保健饮料,具有较大的市场潜力。

近十几年来在国内公开发表的关于苦丁茶的研究文献有很多,主要涉及苦丁茶的种质资源、繁育、采摘加工与品评、化学成分、药理研究、开发与应用等[4-8],但苦丁饮料方面的研究还比较少。

单独使用苦丁茶制成的茶饮料口感多苦、涩,这严重影响了消费者饮用的积极性[9]。所以本研究从饮料的色泽,口味,香味三方面着手,选择了与苦丁茶复配比较协调的荔枝汁为原料,并配合加入一定量的蔗糖、柠檬酸制成复合茶饮料。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

苦丁茶、荔枝 市售;白砂糖、柠檬酸、抗坏血酸钠(异VC-Na)、羧甲基纤维钠 食品级;磷酸氢二钠、硫酸亚铁、磷酸二氢钾、酒石酸钾钠 分析纯。

Q/TB CR2型722可见分光光度计 上海欣茂仪器有限公司;HG 101-3A型电热鼓风干燥箱 鹤壁市科奥仪器仪表制造有限公司;MJ-25BM05C搅拌机 广东美的精品电器制造公司;DHG-9075A型电热鼓风干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司;HFJ-10型内切式匀浆机 天津市恒奥科技发展有限公司;WF-300EH型超声波清洗机 宁波海曙五方超声波设备有限公司;PB3002-N型电子精密天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;DENWER型电子天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司;DFT-250型手提式中药粉碎机 贵州三阳包装设备有限公司。

表3 感官评分表Table 3 Sensory score sheet

1.2 实验方法

1.2.1 苦丁荔枝复合饮料制作工艺流程

1.2.2 总黄酮得率的测定 总黄酮含量的测定参照GB/T20574-2006[10],总黄酮得率(mg/g)=浸提液中总黄酮的含量(mg)/原材料的总质量(g)。

1.2.3 苦丁茶汁单因素实验 将苦丁茶叶烘干打碎,置于密封的蓝盖瓶中,以总黄酮得率为指标,选取不同的浸提时间、浸提温度、浸提料液比在恒温水浴锅中进行单因素浸提实验[11]。

1.2.3.1 料液比对提取苦丁总黄酮得率的影响 以料液比(w/v)为1∶20、1∶30、1∶40、1∶50将苦丁粉末与水混合后,置于恒温水浴锅中,设定浸提温度70℃,浸提120min后,用四层纱布过滤,然后6000r/min高速冷冻离心,得到上清液,测定其中总黄酮含量,得到料液比对苦丁总黄酮得率的影响。

1.2.3.2 温度对提取苦丁总黄酮得率的影响 以1∶40(w/v)的料液比将苦丁粉末与水混合后,置于恒温水浴锅中,由于温度达到100℃时,溶液会剧烈沸腾,所以确定温度水平为40、55、70、85℃,考察温度对苦丁总黄酮得率的影响,浸提120min后,处理方法同上,得到温度对苦丁总黄酮得率的影响。

1.2.3.3 时间对提取苦丁总黄酮得率的影响 以1∶40(w/v)的料液比将苦丁粉末与水混合后,置于恒温水浴锅中,设定浸提温度70℃,浸提时间分别为45、90、135、180、225min,得到浸提时间对苦丁总黄酮得率的影响。

1.2.4 苦丁茶汁浸提工艺最优参数的确定 以总黄酮得率为指标,在单因素实验基础上,选取浸提温度、浸提时间、浸提料液比进行考察,确定三因素三水平的最优参数,然后进行响应面分析[12-15]。实验设计的水平编码见表1。

表1 响应面实验设计因素水平编码表Table 1 Factors and levels of response surface experiments

1.2.5 荔枝汁的制备 挑选成熟饱满,味甜多汁的荔枝为原料,去皮,去核,加入相当果肉质量0.05%的异VC-Na,放入打浆机中打浆,用四层纱布过滤后,6000r/min高速冷冻离心,得到上清液后避光冷藏备用。

1.2.6 复合饮料的最佳配方饮料的调配 以色、香、味3方面的评分为指导依据,进行正交实验设计以寻找色香味俱佳的最佳配比。

表2 苦丁荔枝茶正交实验因素水平表Table 2 Factors and levels in the orthogonal array design of ilex and broadleaf holly leaf

1.2.7 饮料感官评价 实验室10名同学进行评定以及打分,感官评定标准如表3所示[16]。

2 结果与分析

2.1 苦丁茶汤的制备

2.1.1 苦丁茶汁单因素实验结果与分析

2.1.1.1 料液比对提取苦丁总黄酮得率的影响 图1显示了不同料液比对苦丁总黄酮得率的影响,可以看出总黄酮得率随着料液比的增加先升高后降低,在料液比达到1∶40时黄酮得率达到最高,因此可将最佳料液比定为1∶40。

图1 料液比对苦丁总黄酮得率的影响Fig.1 Influence of solid-liquid ratio on flavonoids extraction rate

表4 单因素方差分析Table 4 single factor ANOVA

2.1.1.2 温度对提取苦丁总黄酮得率的影响 图2显示了不同浸提温度对苦丁总黄酮得率的影响,由图可知温度在40℃到70℃时,浸提效果明显上升,但当提取温度超过70℃后,苦丁总黄酮得率不再有明显增加,这是由于黄酮类化合物在较高温度下会发生氧化分解等反应而遭到破坏[17-19],故提取温度以70℃为宜。

图2 温度对苦丁总黄酮得率的影响Fig.2 Influence of ratio of extracting temperature on flavonoids extraction rate

2.1.1.3 时间对提取苦丁总黄酮得率的影响 图3显示了浸提时间对苦丁总黄酮得率的影响,由图可知,苦丁总黄酮得率随提取时间的增加而提高,但超过135min后,得率反而下降,因此可将提取时间确定在最佳提取时间为135min。

图3 时间对苦丁总黄酮得率的影响Fig.3 Influence of ratio of extracting time on flavonoids extraction rate

2.2 单因素方差分析

从表3可以看出,料液比、温度、时间这3个因素的p值均小于0.05,说明这3个因素对总黄酮得率都具有显著的影响。

2.3 响应面分析

2.3.1 响应面实验设计及结果 通过单因素方差分析,选定3个对得率影响最显著的因素,即料液比、时间及温度来进行响应面分析,确定三变量的最佳组合。采用Box-Behnken模型,以总黄酮得率为指标,设计三因素三水平的响应面分析实验,并进行方差分析。

表5 Box-Behnken实验方案及结果Table 5 Results of response surface experiments

表6 回归方程方差分析表Table 6 Analysis results of regression and variance

注:**表示高度显著(p<0.01),*表示显著(0.01

利用Design-expert软件,对表6的数据进行处理,得到表7的回归模型方差分析表,并且得到预测模型如下:Y=-16.44258+0.88763A+1.06911B+0.13140C+2.15000E-003AB+2.01389E-003AC-5.14583E-004BC-0.019573A2-8.57250E-003B2-6.42083E-004C2

方差分析结果还表明,方程的一次项中A(料液比)、B(温度)、C(时间)对响应值的影响显著,二次项A、B、C对响应值的影响高度显著。由此可见,各具体实验因素对响应值的影响不是简单的线性关系。

各因素的影响程度分析,各因素的F值可以反映出各因素对实验指标的重要性,F值越大,表明对实验指标的影响越大,即重要性越大。从方差分析表可知:FA=36.68,FB=6.46,FC=11.86,即各因素对苦丁总黄酮得率的影响程度大小顺序为:料液比>浸提时间>浸提温度。

以苦丁总黄酮得率为准,得到最佳方案为:料液比1∶32.74,浸提温度62.60℃,浸提时间128.6min,即黄酮得率为35.382mg/g。考虑到实际操作方便,最佳方案最终确定为:料液比1∶33(w/v),浸提温度62℃,浸提时间129min。

图4 时间和料液比对总黄酮得率影响的响应面Fig.4 Response surface of solid-liquid ratio and extracting time on flavonoids extraction rate

结合响应面图可以看出,在提取温度62℃时,在提取时间与料液比的交互作用下存在一个得率最大值。当时间一定时,随着料液比的升高,得率先升高后下降;而当料液比一定时,得率随着时间的增大先升高后又小幅下降,变化幅度比料液比小。

2.3.2 最佳工艺条件的验证性实验 选择最佳提取工艺参数为:时间129min,料液比1∶33,提取温度62℃,进行3次平行验证实验,总黄酮得率分别为34.556、34.782、34.631mg/g,平均得率为34.656mg/g,与利用Design-expert 得到的预测值35.382mg/g相差不大。这表明利用响应面分析法来进行苦丁茶总黄酮提取工艺各主要因素优化是可行的。

2.4 复合饮料的最佳配方饮料的调配

采用L16(45)正交表得到如下实验结果。

由表7可以看出,方差分析直观上最佳组合为A2B3C4D1,极差分析结果最佳组合为A2B3C3D2,由表中的极差R值大小显示,各因素的影响大小顺序依次为苦丁茶汤>荔枝汁>柠檬酸>白砂糖。根据方差分析表8可知,各因素对感官评定结果均有显著影响。将A2B3C4D1组合和A2B3C3D2组合进行验证实验,得到的结果分别是90和95,确定A2B3C3D2为最佳组合,即苦丁茶汤添加量为1.0%、荔枝汁为15%、白砂糖为7%、柠檬酸为0.15%。

表7 苦丁荔枝茶正交实验结果Table 7 The orthogonal array design layout and experimental results of ilex and broadleaf holly leaf

表8 苦丁荔枝茶方差分析表Table 8 The variance analysis of ilex and broadleaf holly leaf

注:F0.05(3,15)=3.29,F0.01(3,15)=5.42。

3 结论

通过单因素实验确定各因素的最佳取值范围,并利用单因素方差分析筛选出3个对总黄酮得率影响最大的因素,然后通过响应面设计3因素3水平实验,分析出3个主要因素间的排序及交互作用,并通过回归方程得出最佳工艺条件为:料液比1∶33,提取温度62℃,提取时间129min,在此条件下苦丁茶总黄酮得率可达34.656mg/g。

通过正交实验对饮料进行复配,得到苦丁-荔枝茶饮料的最佳配方为:茶汤1.0%、荔枝汁15%、白砂糖7%、柠檬酸0.15%，最终感官评分为95。

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Preparation of beverage from Ilex and Litchi

LV Xia-ying,JIANG Shao-tong*,YU Zhen-yu,WU Chao-ping

(Institute of Food Science and Engineering,Key Laboratory for Agriculture Processing Product of Anhui Province,School of Biotechnology and Food Engineering,Hefei University of Technology,Hefei 230009,China)

Ilex and Litchi as two raw materials,with the total flavonoids extraction rate from Ilex as an indicator,using Box-Behnken response surface methodology based on single factor investigations,and the optimum conditions were defined as follows:the ratio of solid to liquid(w/v)1∶33,extracting temperature 62℃,extracting time 129min. Under this condition,the total flavonoids extraction rate was 34.656mg/g. Finally,the optimum production conditions was obtained by the orthogonal experiment,and the results showed that:tea liquor 1.0%,litchi juice 15%,sugar 7%,citric acid 0.15%,and the score was 95.

Ilex;litchi juice;extraction;drinks

2014-09-16

吕侠影(1990-),女,硕士,研究方向:农产品加工。

*通讯作者:姜绍通(1954-),男,本科,教授,研究方向:农产品加工。

安徽省科技专项资金项目(13Z03042)。

TS275.4

B

1002-0306(2015)13-0225-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.13.039