利用扫描探针显微镜扫描V型纳米金刚石刀刃的方法

高瑞玲 范洪涛

（国家纳米技术与工程研究院，中国 天津 300457）

0 引言

扫描探针显微镜是一种研究材料表面结构的分析仪器，有多种工作模式，包括扫描隧道显微镜、原子力显微镜、横向力显微镜、磁力显微镜、静电力显微镜等等。原子力显微镜 (Atomic Force Microscope,AFM)是一种表面成像技术，由Binning等人在描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope,STM）的基础上开发出的一种新型的、具有分子与原子级分辨率的显微镜。由于原子力显微镜分辨率可以达到0.2nm，纵向分辨率可以达到0.1nm，且制样简单，是人类观察微观世界很好的工具，自其问世以来，这一检测技术广泛应用于物理、化学、生物、材料等领域[1-3]。

原子力显微镜的工作模式是以探针与样品之间的作用力形式来分类的。主要有以下3种工作模式：接触模式，非接触模式和轻敲模式。接触模式是探针与样品紧密接触，并在样品表面滑动，靠探针与样品之间的排斥力来获得表面图像。非接触模式是探针始终不与样品接触。轻敲模式是探针与样品进行间歇式接触，又被称为间歇式接触模式。在大气环境中，当探针与样品不发生接触时，弹性微悬臂是以最大振幅进行自由振荡；当探针与样品表面发生间歇式接触时，尽管压电陶瓷片以同样的能量激发弹性微悬臂振荡，但是空间阻碍作用会使得弹性微悬臂的振幅减小，通过反馈系统可以控制弹性微悬臂的振幅保持恒定值，根据反馈信号的变化可以得到样品表面的形貌信息。

V型纳米金刚石刀刃刀是精度高、稳定性好超硬材料刀具，具有极高的耐磨性，其尖圆弧半径达到纳米级，表面粗糙度高达1nm，其锋利度与超精密切削技术有着密切的关系[4]，对于刃口的锋利度的表征成为检验纳米金刚石刀刃性能的一个重要指标。一般基于原子力显微镜检测的样品，表面起伏不能超过3微米，在检测过程中能够较为容易的聚焦到所测样品的表面。而对于具有特殊形状的样品，特别是在显微镜光学系统视野无法观测的纳米级金刚石刀刃来讲，其刀刃的位置不能清晰成像，如果按照一般成像操作，针尖与样品之间的距离太小，会造成探针在下针后会出现频繁跳针现象，不能真实反映纳米级尖锐样品的表面形貌，进而影响其他样品的参数结果。本文采用了模糊定位的方法，克服了纳米金刚石刀刃样品不能清晰成像的技术难点，为检测具有纳米尺度量级的尖锐样品提供了一种方法。

1 成像原理及仪器设备

A FM的基本原理是利用针尖原子与样品表面原子之间的相互作用来进行图形的成像。针尖固定在弹性微悬臂梁的一端，一束激光经弹性微悬臂梁的背面反射到光电检测器中，当探针非常靠近样品时，其顶端的原子与样品表面原子间的产生极其微弱的排斥作用力，由于样品的表面起伏不平，会使悬臂梁偏离原来的位置或运动状态发生变化，此时入射到悬臂梁上的激光也会随之发生偏转并投射到一个四象限的探测器上，随后反馈系统根据扫描样品时探针的偏离量重建三维图像，就能获得样品表面形貌的信息。

本实验采用的设备是美国VEECO公司的Dimention3100扫描探针显微镜系统，主要由扫描控制器、扫描头、显微镜光学系统、真空卡盘样品台、计算机显示系统、探针装置、扫描探针显微镜配附件固定测试物的铁片构成；针尖采用的是Budget Sensors公司提供的Silicon AFM Probe，弹性系数为40 N/m，共振频率是300KHz左右。

V型纳米金刚石刀刃样品是由客户提供。

2 实验部分

在圆形小铁片上将粘一块橡皮泥，纳米级V型金刚石刀刃固定橡皮泥上，并使纳米级V型金刚石刀刃与铁片表面平行，将其吸附于真空卡盘样品台上，用专用探针镊子将探针放到探针架上固定好，然后将探针架装到扫描头上。打开仪器专用软件，调整激光器产生的激光光路，使得激光打到探针的悬臂梁上，并反射到光电探测器，使SUM值最大，VERT值为0，用显微镜光学系统聚焦探针调整探针的位置，使探针的针尖的位置位于计算机显示系统显示窗口的十字中心，缓慢降低扫描头，使得探针逐步逼近纳米级V型金刚石刀刃的表面，当显示窗口成清晰的像时，说明探针已经超过了纳米级V型金刚石刀刃的表面的位置，这是因为CCD的分辨率达不到纳米级，停止降低扫描头，再次调整纳米级V型金刚石刀刃的位置，将其调整到计算机显示系统中的显示窗口内的十字中心，微调扫描头的位置，将扫描头稍远离纳米级V型金刚石刀刃，使计算机显示系统中的显示窗口成模糊的像。

在多功能扫描探针显微镜自带在线控制软件中选择轻敲模式，由于纳米级V型金刚石刀刃的形貌特殊，表面起伏变化大，scan rate（扫描速率）设为0.3Hz，其他扫描参数：Integral gain（积分增益）设为0.8，Proportional gain（比例增益）设为 1.0， Amplitude setpoint（振幅值）设为1.0V，选择下针图标，探针自动进针到纳米级V型金刚石刀刃表面，当探针达到纳米级V型金刚石刀刃表面时，探针开始对纳米级V型金刚石刀刃进行扫描，在此种参数设置下可以得到质量较好的V型纳米级金刚石刀刃表面形貌的图像，扫描图像中扫描线完整，在水平方向上没有空的扫描线，不影响对纳米尖锐样品表面粗糙度等参数的分析，能够表现真实的形貌信息。

为保护探针在扫描中scan size（扫描范围）初始设为0微米，等探针开始扫描时逐渐增大扫描范围，可利用软件中的Offset命令重置扫描图像的中心点扫描理想的位置，图2为探针在纳米级尖锐样品“V型纳米刀刃”表面扫描的示意图。利用仪器自带软件就可以对其分析高度，表面粗糙度等信息。

3 结论

我们利用原子力显微镜采用轻敲模式对微米级纳米金刚石刀刃的表面形貌进行了观察，由于V型纳米金刚石刀刃具有纳米量级的尺度，在检测过程中不能聚焦到所测样品的表面，该方法采用了模糊定位的方法，克服了样品位置不易确定，扫描不稳定，扫描图像中多空扫描线的技术难点，能够得到质量较高的V型纳米金刚石刀刃的表面形貌，同时也为具有纳米尺度量级的尖锐样品的检测提供了方法。

［1］石辉,王回霞,等.女贞和珊瑚树叶片表面特征的AFM观察[J].生态学报，2011,31(5)：1471-1477.

［2］魏恒,刘玉岭，等.蓝宝石衬底表面粗糙度的研究[J].半导体技术,2010,34(8)：741-744.

［3］罗婷婷,何天稀,梁琼麟，等.细胞图案化技术及其在胚胎干细胞研究中的应用[J].分析科学学报,2011,27(4)：519-524.

［4］王成勇,周玉海,余新伟.高速加工中超硬材料刀具性能及进展[J].机电工程技术,2013,42（4）：8－14.