微波辐照澳洲坚果壳制备活性炭工艺研究

涂行浩，张秀梅，刘玉革，杜丽清，*，黄茂芳，朱德明（.中国热带农业科学院南亚热带作物研究所，农业部热带果树生物学重点实验室，广东湛江5409；.中国热带农业科学院农产品加工研究所，广东湛江5400）

微波辐照澳洲坚果壳制备活性炭工艺研究

涂行浩1，张秀梅1，刘玉革1，杜丽清1，*，黄茂芳2，朱德明2
（1.中国热带农业科学院南亚热带作物研究所，农业部热带果树生物学重点实验室，广东湛江524091；2.中国热带农业科学院农产品加工研究所，广东湛江524001）

以澳洲坚果壳为原料，研究微波加热ZnCl2活化法制备高性能活性炭工艺。通过单因素实验考察了微波剂量、微波辐照时间和ZnCl2质量分数三个主要因素对果壳活性炭碘吸附值、亚甲基蓝吸附值以及活性炭得率的影响。在单因素实验的基础上，以碘吸附值以及活性炭得率为响应值，进行Box-Behnken中心组合实验，对所得活性炭产品得率以及吸附性能进行测定。优化得到的较佳工艺条件为：经过质量分数为40%的ZnCl2浸渍，然后在微波剂量9 W/g条件下，微波辐照12 min，制备的果壳活性炭质量较佳，此条件下澳洲坚果壳活性炭碘吸附值达到1615.31 mg·g-1，亚甲基蓝吸附值达到243.63 mg·g-1，且活性炭得率达到41.69%。制备的澳洲坚果壳活性炭产品表面具有丰富的孔径结构，且孔隙的分布相对均匀，其吸附性能超过国家一级标准。

澳洲坚果壳，微波处理，活性炭，响应面法

澳洲坚果（Macadamia integrifolia）又称夏威夷果，属山龙眼科（Proteaceae）澳洲坚果属（Macadamia）常绿乔木果树，其果仁烤制后香酥滑嫩，清脆可口，有坚果皇后的美誉，常用作高级食品原辅料，用其榨取的坚果油也广泛用于高档美容化妆品［1-3］。澳洲坚果果实中，其果壳约占总重60%以上，据统计截止2013年底，中国澳洲坚果种植面积56万亩、年产壳果约10000 t，理论每年约产生6000 t左右坚果壳。过去澳洲坚果作为干果销售，其果壳难以回收利用，而现在许多澳洲坚果逐渐被深加工利用，所产生的大量集中的果壳却被丢弃或焚烧，造成资源的极大浪费和污染环境［4-5］。

目前，由于果壳活性炭内部孔隙结构发达，比表面积大，吸附能力强等优点，已广泛应用于医药、食品等生产过程中的脱色和除味，以及净水过滤和除杂等方面［6-8］。国内外研究者对核桃壳、椰壳、杏核壳以及油茶壳等制备活性炭工艺进行了大量的研究［9-13］，对于澳洲坚果壳制备活性炭方面，国内仅刘晓芳等［14-15］研究了以磷酸为活化剂，利用高温活化法制备了活性炭，并测定了澳洲坚果壳活性炭对Cr（Ⅵ）有较强的吸附能力，结果表明其吸附主要为单分子层物理吸附；而宁平等［16］则探讨了澳洲坚果壳热解机理以及活化剂、浸渍时间对澳洲坚果壳碳热解特性的影响，为合理制备澳洲坚果壳活性炭提供了理论依据。相比于传统高温加热方法，微波加热所制备活性炭有着窄分布的中孔结构以及效率高等优点，且微波功率与微波辐射时间对活性炭的吸附性能及产率有显著性的影响［13］；目前，微波制备果壳活性炭工艺也较为成熟，工艺相对简单，且制备的果壳活性炭性能更为优越［17-20］。而氯化锌作为一种活化剂，具有强脱水作用，能够使木质炭化温度显著降低，并能通过改变热分解进程抑制焦油的产生［21］，与其他活化剂制备的活性炭相比，除吸附性能更加优越外，还具有空隙结构丰富，比表面积高等优点。作者所在课题组前期已通过高温活化工艺制备了澳洲坚果壳活性炭，经过国家相关机构的检测，显示其良好的吸附性能，但整个制备工艺复杂，碳化与活化分两步进行，用时长达2 h；而微波-氯化锌一步法制备澳洲坚果壳活性炭，其碳化-活化时间仅需12 min左右，效率较高。本研究拟通过响应面优化微波辐照澳洲坚果壳制备活性炭的工艺条件，得到高品质澳洲坚果壳活性炭，进一步提高其经济附加值。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

供试澳洲坚果壳由中国热带农业科学院南亚热带作物研究所澳洲坚果果品加工中心提供，用于微波辐照制备活性炭；氯化锌、磷酸二氢钾、盐酸、高锰酸钾、磷酸氢二钠、亚甲基蓝、淀粉、碘、硫代硫酸钠均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

EM-F2117ES1型微波反应炉三洋（SANYO）电器股份有限公司；ELF 11/14型马弗炉英国卡博莱特（Carbolite）公司；DHG-9070A型电热鼓风干燥箱上海一恒科学仪器有限公司；UV2700型紫外-可见光分光光度计岛津企业管理（中国）有限公司；YF3-1流水式中药粉碎机浙江永历制药机械有限公司；Testo 206型手持式pH测量仪德图中国有限公司；ME-104精密型电子天平Mettler Toledo中国有限公司；ST40高速冷冻离心机赛默飞世尔科技公司；场发射SIGMA型扫描电镜德国蔡司公司；MB45快速水分测定仪奥豪斯仪器（上海）有限公司；TY742X2A纯水机美国Barnstead公司；2400 II型元素分析仪、AA700型原子吸收光谱仪美国Perkin Elmer股份有限公司。

1.2实验方法

1.2.1澳洲坚果壳活性炭的微波制备将澳洲坚果壳烘干磨碎至过20目标准筛，壳粉按加入到一定质量分数的ZnCl2溶液中，料液比为1∶3（g∶mL），浸渍24 h，烘干，随后放入微波辐照设备使之炭化活化，待反应结束后，使用1%盐酸溶液对所得样品进行清洗，以除去果壳活性炭在活化过程中产生的焦油等物质，然后用温蒸馏水洗涤样品，直至pH计检测洗脱液呈中性（pH约6～7），将洗涤后的样品置于120℃烘箱内，干燥12 h除去水分，最后经流水式粉碎机粉碎，过筛后得到果壳活性炭产品［9，13，16］。其制备流程见图1所示。

图1　澳洲坚果壳微波制备工艺流程Fig.1　Flow chart for preparation of activated carbon of macadamia shell with zinc chloride by microwave irradiation

1.2.2单因素实验设计

1.2.2.1不同微波剂量对活性炭吸附能力及得率的影响在氯化锌质量分数为40%时，原料固定添加量为50 g，按微波剂量3、6、9、12、16 W/g对澳洲坚果壳辐照10 min，研究不同微波剂量对果壳活性炭吸附能力及得率的影响。

1.2.2.2微波辐照时间对活性炭吸附能力及得率的影响在微波剂量为9 W/g、氯化锌质量分数为40%时，对澳洲坚果壳分别辐照6、8、10、12、14 min，研究不同微波时间对活性炭吸附能力及得率的影响。

1.2.2.3不同氯化锌质量分数对活性炭吸附能力及得率的影响在微波剂量为9 W/g、微波时间为10 min时，考察不同质量分数的ZnCl2溶液（20%、30%、40%、50%、60%）对果壳活性炭吸附能力及得率的影响。

1.2.3响应面实验设计在单因素制备果壳活性炭工艺实验的基础上，采用Box-Behnken design（BBD）原理进行实验设计，以影响澳洲坚果壳活性炭的3个主要因素微波剂量（W/g）、微波辐照时间（min）和氯化锌质量分数（%）为响应变量进行响应面分析，实验因素水平设计见表1。

表1　响应面分析因素与水平表Table 1　Factors and levels for RSD

1.2.4指标的测定果壳活性炭产品亚甲基蓝吸附值根据GB/T12496.10-1999测定；碘吸附值根据GB/T 12496.8-1999测定；C、H、O、N含量采用元素分析仪测定；纤维素、半纤维素、木质素含量测定依据范氏洗涤纤维（Van Soest）分析原理和GB/T 20806-2006、NY/T 1459-2007和GB/T 20805-2006进行；Ca、Na、Mg、K含量采用原子吸收光谱仪测定；灰分含量采用GB/T 12496.3-1999测定；果壳活性炭理化性质采用GB 29215-2012测定。活性炭得率通过称取活化前后样品的质量得到。其公式计算为：

式中：η—活性炭得率，%；m1—辐照结束后样品质量，g；m2—放入微波炉前果壳粉末的质量，g。

活性炭微观结构采用扫描电镜（SEM）观察，将样品贴在导电纸上，用洗耳球吹去未粘附的部分，在扫描电镜下观察活性炭样品微观形态。

1.2.5数据处理每组实验进行3个平行处理，单因素实验数据采用Excel进行计算，并采用Origin 8.0软件对数据进行误差分析和绘图，响应面分析和作图利用Design-expert 8.0.6软件进行。

2　结果与分析

2.1澳洲坚果壳主要化学成分

灰分是活性炭原料选择方面的一个重要指标。一般来说，原料中的无机成分在炭化过程中几乎不减少而最后残留于木炭中，其相对含量随着原材料的炭活化程度而增加，由于灰分不具有吸附能力，因此活性炭吸附能力与其灰分含量成反比，即活性炭灰分含量越高，其吸附能力相对较低，所以在活性炭的原料选择过程中，应尽量选择灰分含量较低的原料。另一方面，活性炭在元素组成方面，80%～90%以上由碳组成，这也是活性炭为疏水性吸附剂的原因。供试澳洲坚果壳主要化学成分经过检测，其主要成分含量见表2所示。由表2可知，澳洲坚果壳原料的灰分含量较低，仅为0.96%，且元素分析表明其固定碳含量相对较高，达到49.3%，因此，具有制备优质活性炭的基础。

表2　澳洲坚果果壳主要化学成分Table 2　Main characteristics of macadamia shell

2.2微波剂量对活性炭吸附能力及得率的影响

微波剂量的大小，直接决定了澳洲坚果壳活性炭炭化活化过程中的反应温度。微波剂量对澳洲坚果壳活性炭吸附能力及得率的影响见图2所示。由图2可知，随着微波剂量的增大，所得的果壳活性炭的碘吸附性能先呈上升趋势，但当微波剂量超过12 W/g，其吸附性能开始下降，如达到16 W/g时，碘吸附值下降至1616.34 mg·g-1，可能是微波剂量过高，导致辐照活化过度，造成物料的微孔结构发生一定程度的破坏，表现为物料孔径结构扩大，比表面积变小等方面，从而使产品的碘吸附性能下降。

图2　微波剂量对活性炭吸附能力及得率的影响Fig.2　Effect of microwave doses on the quality of activated carbon of macadamia shell

随着微波剂量的增大，亚甲基蓝吸附值变化趋势与碘吸附值基本一致，如微波剂量达到16 W/g时，亚甲基蓝吸附值229.47 mg·g-1，这是由于当微波剂量较低时，相应产生的活化温度也较低，导致原料形成活性炭时微孔结构不够发达，因而得到的产品吸附性能也相对较差；随着微波剂量的逐渐提高，活化温度提高，在活化剂ZnCl2的脱水和氧化双重作用下，使原料充分活化完全，产品也能够形成较好的微孔结构，从而使产品亚甲基蓝吸附性能逐渐增强。

而随着微波剂量的增大，活性炭得率表现与吸附性能完全相反的趋势，如微波剂量达到16 W/g时，活性炭得率下降至38.6%。这可能是由于剧烈的活化反应，致使果壳炭微孔边缘处的C原子部分消失，进而导致活性炭得率下降［22］。当微波剂量为12 W/g时，吸附性能以及活性炭得率均处于较高水平。因此，优化工艺选择微波剂量为12 W/g左右较为合适。

2.3微波辐照时间对活性炭吸附能力及得率的影响

一般来说微波辐照时间长短决定了原料活化的程度，辐照时间越长，果壳炭活化的效果越显著，形成的产品微孔结构也会越发达。微波辐照时间对活性炭吸附能力及得率的影响如图3所示。由图3可知，随着辐射时间的延长，所得的活性炭碘吸附值在12 min时达到最大，当辐照时间达到14 min时，碘吸附值表现为一定程度的下降。

而随着微波辐照时间的延长，亚甲基蓝吸附值在前10 min时增加较快，而在超过10 min后，果壳活性炭亚甲基蓝吸附性能趋于稳定，辐照时间达到14 min时，亚甲基蓝吸附值也开始一定程度下降，但下降值不明显。在微波辐照时间为8～12 min内，活化温度升高较快，可能由于ZnCl2化合物发生氧化反应，同时生成的异构体逐渐汽化，并及其他气态物质形成气体从果壳碳内部逸出，使果壳碳的孔径扩大，从而使产品吸附性能增强［23］。

而活性炭的得率随着微波辐照时间的增加总体呈下降的趋势。当微波辐照时间低于8 min时，果壳炭活化可能还处于初始阶段，微波辐照剂只在物料表层发生反应，也无法形成发达的孔隙，同时，形成的微孔不多，且孔径较小，因而产品的吸附性能不佳；而当活化时间超过一定值后，如达到14 min，活化温度逐渐提高达到较高水平，导致了样品的烧损加剧，果壳活性炭得率急剧下降至36.5%，同时，产品吸附性能也缓慢下降。由图3可知，活性炭得率8～12 min时基本维持在40.0%以上，说明在此微波辐照区间，澳洲坚果壳炭与微波活化剂已反应充分，之后所发生的反应，可能加剧了炭体的烧失，因而活性炭得率下降较快［24］。所以，从微波辐照物料完全以及节约能源的角度，微波辐照时间优化水平应控制在8～12 min较为合适。

图3　微波辐照时间对活性炭吸附能力及得率的影响Fig.3　Effect of microwave irradiation time on the quality of activated carbon of macadamia shell

图4　氯化锌质量分数对活性炭吸附能力及得率的影响Fig.4　Effect of the mass fraction of zinc chloride on the quality of activated carbon of macadamia shell

2.4氯化锌质量分数对活性炭吸附能力及得率的影响

ZnCl2作为一种活性炭常用活化剂，在高温下具有催化脱水作用，在炭化时能起骨架作用，用其制备的活性炭一般具有较丰富的内部孔隙结构以及较高的比表面积［22］。通过单因素实验考察了不同质量分数ZnCl2溶液对活性炭碘吸附能力的影响，其结果如图4所示。由图4可知，随着ZnCl2溶液质量分数的加大，碘吸附值氯化锌质量分数为40%以下时，增加较快，当氯化锌质量分数超过50%时，基本趋于稳定。

果壳活性炭的亚甲基蓝吸附能力随着氯化锌质量分数的提高，表现为先上升后下降的趋势，当氯化锌质量分数为50%时，亚甲基蓝吸附值达到246.13 mg·g-1，而氯化锌质量分数达到60%时，亚甲基蓝吸附值下降至226.71 mg·g-1。ZnCl2溶液起着增加活化和强吸附物质双重作用，一方面能够脱去澳洲坚果壳粉末的氢和水，加速果壳炭的芳构化，并且通过改变果壳炭的空间结构而增大活性炭的比表面积［25］；另一方面，ZnCl2溶液致使弱吸附质澳洲坚果壳粉与之发生了固态化学反应，增加了澳洲坚果壳粉末的介电热效应以及配合效应，致使活化反应温度提高，其脱氢和水的能力也得到进一步加强。所以前期活性炭的碘吸附能力亚甲基蓝吸附能力均随ZnCl2质量分数的增加而增加。但质量分数超过50%时，果壳活性炭吸附能力出现一定程度下降，可能是因活化剂浓度太高，导致反应温度迅速提高，致使果壳炭中灰分含量加大，不利于活性炭产品对亚基蓝吸附性能的发挥；另一方面可能随着ZnCl2质量分数的加大，导致产品残留的重金属堵塞了本已形成的微孔，而最后经历的酸洗和漂洗步骤又不能完全将其除去，进而影响了果壳活性炭产品亚甲基蓝吸附能力［26］。

由图4可知，随着ZnCl2质量分数增加，活性炭的得率与吸附性能曲线趋势完全相反，一直是下降的，这主要是随着ZnCl2质量分数的增加，活化反应也不断加剧，致使活性炭的失重逐渐加大，而当ZnCl2质量分数超过50%时，活化温度已维持在一个较高的水平，致使炭体烧损进一步加剧，所以活性炭产品的得率呈现上述规律。综上所述，ZnCl2质量分数优化水平控制在40%～50%之间较为合适。

2.5微波辐照澳洲坚果壳活性炭工艺参数响应面优化

2.5.1工艺模型建立及其显著性检验按BBD实验方案进行三因素三水平实验设计，以微波剂量、微波辐照时间和ZnCl2质量分数为自变量，碘吸附值Y1以及活性炭得率Y2为响应值［10］，实验因素水平设计及响应值结果见表3所示。

表3　微波辐照制备澳洲坚果壳活性炭响应面设计实验结果Table 3　Box-Behnken design matrix and experimental results

将响应面实验得到的数据，进行多元回归拟合分析，得到以碘吸附值Y1及活性炭得率Y2为目标函数的2个二次多项回归方程，见表4所示。由表4可知，两个数学模型的R2值分别为0.9981和0.9972，数值均与1非常接近，可见得到的两个数学模型与实验拟合程度较好，因而模型可靠性也较高，可用于分析和预测微波辐照澳洲坚果壳制备活性炭的工艺结果。同时，根据2个模型的方差分析结果，可知建立的回归模型均为极显著（p＜0.0001）。

表4　果壳活性炭碘吸附值及活性炭得率回归模型拟合结果Table 4　Variance analysis for the fitted regression model

表5　碘吸附值及活性炭得率方差分析结果Table 5　Significance test for regression coefficients of the fitted regression model

对上述得到的两个回归模型进行方差分析，结果见表5所示。由表5可知，2个回归模型失拟项差异不显著（p＞0.05），而回归模型均极显著（p＜0.0001），表明碘吸附值及活性炭得率的实测值与预测值拟合度较好，因此可认为所得回归模型方程有效，能较好地预测碘吸附值及活性炭得率与各单因素之间的变化关系。从表5回归方程系数检验的p值可以看出，三个单因素的改变对两个响应值的影响存在交互作用，并不是简单的线性关系。对于Y1碘吸附值，一次项B（微波辐照时间）极显著（p＜0.0001），A（微波剂量）显著（p＜0.05），C（氯化锌质量分数）不显著；交互项BC极显著（p＜0.0001），AB、AC均显著（p＜0.05）；二次型A2、B2均显著（p＜0.05），C2不显著；对于活性炭得率Y2，A、B、C均显著（p＜0.05）；交互项AB极显著（p＜0.0001），AC、BC不显著；二次型A2、C2显著（p＜0.05）、B2极显著。结合F值的大小，可知影响碘吸附值主效应关系均为微波辐照时间＞微波剂量＞氯化锌质量分数，影响活性炭得率的主效应关系同样为微波辐照时间＞微波剂量＞氯化锌质量分数。

2.5.2响应面分析及最优条件的确定根据两个回归模型方程，利用Design-expert 8.0.6软件作出的响应曲面及等高线见图5～图7，该组图比较直观清晰，能够反映三个因素中任何两因素之间的交互影响，并能反映各因素对澳洲坚果壳活性炭碘吸附值Y1及活性炭得率Y2的影响。

图5　微波剂量和辐照时间对果壳活性炭得率影响及碘吸附值的影响Fig.5　Response surface plots showing the microwave doses and processing time on the yield of activated carbon（a）and the iodine adsorption value（b）

由图5a～图7a可知，3组图比较直观的预测了微波辐照处理时，微波剂量、辐照时间以及ZnCl2质量分数对果壳活性炭得率的影响。各因素中以微波辐照时间对活性炭得率的影响最大，其次是微波剂量，相对影响较小的是ZnCl2质量分数，这是因为延长微波辐照时间以及提高微波剂量，均会导致反应过程中活化温度的逐渐升高，从而导致样品的烧损率进一步加剧，因而产品的得率也随之下降，同时三个因素之间存在一定的交互影响。

图6　微波剂量和氯化锌质量分数对果壳活性炭得率及碘吸附值的影响Fig.6　Response surface plots showing the microwave doses and the mass fraction of ZnCl2on the yield of activated carbon（a）and the iodine adsorption value（b）

图7　微波辐照时间和氯化锌质量分数对活性炭得率和碘吸附值影响的响应面图Fig.7　Response surface plots showing the processing time and the mass fraction of ZnCl2on the yield of activated carbon（a）and the iodine adsorption value（b）

由图5b～图7b可知，微波辐照处理时，微波剂量、辐照时间以及ZnCl2质量分数对果壳活性炭吸附能力不同。各因素中以微波辐照时间对活性炭产品碘吸附值影响最大，其次是微波剂量，而ZnCl2质量分数的影响最小。由图5b可以看出，微波剂量和微波辐照时间对活性炭产品的碘吸附值有非常明显的交互影响作用，即活性炭产品的碘吸附值在高微波剂量，长时间辐照处理下变化显著，如在微波剂量为14 W/g时处理12 min，果壳活性炭碘吸附值增加到1649.74 mg·g-1，因此适当延长微波处理时间以及提高微波剂量可以提高活性炭产品碘吸附性能，从而提高果壳性炭产品的品质。

2.6验证实验

对所得数据进行分析，优化参数选择碘吸附值及活性炭得率重要性均为5，碘吸附值目标为1525.6～3000 mg·g-1的最大值响应，活性炭得率目标为35.2%～100%的最大值响应，预测出微波辐照澳洲坚果壳制备活性炭工艺条件为：微波剂量9.18 W/g、微波处理时间11.67 min、氯化锌质量分数为40.16%，在此条件下响应面模型预测的碘吸附值为1613.24 mg·g-1，活性炭得率为42.11%。

考虑到方便实际操作，将理论工艺进行校正，微波剂量为9 W/g、微波处理时间12 min、氯化锌质量分数为40%，进行3次验证实验，实际测得的碘吸附值平均值为1615.31 mg·g-1，活性炭得率为41.69%，此时亚甲基蓝吸附值为243.63 mg·g-1。实验结果与模型预测值均相差不大，说明两个模型方程与实际实验情况拟合良好，证明用响应曲面法得到的两个模型方程，用于预测微波辐照制备活性炭过程中，三个因素对碘吸附值及活性炭得率的影响是可行的。

2.7活性炭产品SEM分析及性能指标比较

图8　澳洲坚果壳原料及微波辐照制备的活性炭SEM分析Fig.8　SEM images of raw material（a）and activated carbon obtained in optimum conditions（b）

澳洲坚果果壳原料经过粉碎机粉碎以及最佳工艺得到的产品，采用场发射电镜观察其微观结构，其中原料放大倍数为5000，活性炭放大倍数为3000。原料微观结构如图8a所示，从图8a中可以看出，原料的表面质构致密紧实，且表面比较光滑。而由最佳工艺条件下制备的活性炭产品，其微观结构如图8b所示，从图8b中可以看出，所制备的活性炭表面可以看到较为丰富的孔径结构，且其孔隙结构较发达，颗粒形状变得不规则，并呈现一定的晶型结构，这说明澳洲坚果壳炭粉经过ZnCl2溶液浸渍，而后经过微波辐照活化反应，不仅使所得果壳活性炭产品具有发达的微孔，且显著的增加了活性炭的孔道数目，因而产品具有较好的吸附性能。

澳洲坚果壳活性炭检测的结果见表6所示。由表6可知，制备的活性炭符合食品安全国家标准《GB 29215-2012食品添加剂植物活性炭（木质活性炭）》的相关要求，且与国家标准《GB/T 13803.2-1999木质净水用活性炭》相比，反映活性炭性能的两项重要指标：碘吸附值为一级品的1.6倍，亚甲基蓝吸附值为一级品的1.8倍，显示出良好的吸附性能，可用于吸附大分子污染物和金属离子。

表6　澳洲坚果壳活性炭理化性质与国家相关标准比较Table 6　The physicochemical properties of activated carbon of macadamia shell compared with national standard

3　结论

3.1制备活性炭的较佳工艺条件：澳洲坚果壳粉末使用质量分数为40%氯化锌溶液浸渍，在微波剂量为9 W/g的条件下辐照12 min，在此工艺下制备的果壳活性炭得率为41.69%，碘吸附值为1615.31 mg/g，亚甲基蓝吸附值为243.63 mg/g。

3.2对碘吸附值、活性炭得率的影响大小均为微波辐照时间＞微波剂量＞ZnCl2质量分数。

3.3最佳工艺条件下所制备的果壳活性炭，在扫描电镜下观察到的微观结构显示：制备的澳洲坚果壳活性炭表面具有丰富的孔径结构，孔隙结构发达，且孔形状为排列整齐的蜂窝状结构，具有吸附大分子有机物的性能，通过与国家相关标准比较，制备的澳洲坚果壳活性炭的吸附性能达到一级标准。

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Study on the technology of activated carbon preparation of microwave irradiation of macadamia shell

TU Xing-hao1，ZHANG Xiu-mei1，LIU Yu-ge1，DU Li-qing1，*，HUANG Mao-fang2，ZHU De-ming2
（1.South Subtropical Crops Research Institute，Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences，Key Laboratory of Tropical Fruit Biology，Ministry of Agriculture，Zhanjiang 524091，China；2.Agricultural Products Processing Research Institute，Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences，Zhanjiang 524001，China）

Preparation of activated carbon from macadamia shell powder with ZnCl2，under microwave irradiation was researched.The effects of microwave doses，activation time and ZnCl2solution concentration on the adsorption capacities and yield of activated carbon were investigated.Optimum technology and result were obtained as follows：microwave doses 9 W/g and activation time with 12 min，ZnCl2solution concentration 40%（wt%），under this technological condition，the iodine absorption value of the activated carbon was 1615.31 mg·g-1，methylene blue absorption value was 243.63 mg·g-1，the yield of activated carbon could reach 41.69%.The surface preparation of activated carbon product with abundant of the pore structure，and a relatively uniform distribution of pores，its adsorption capacity was more than the national standard.

macadamia shell；microwave irradiation；activated carbon；response surface methodology

TS201.1

B

1002-0306（2015）20-0253-08

10.13386/j.issn1002-0306.2015.20.045

2015－02－05

涂行浩（1986-），男，硕士，研究实习员，研究方向：休闲农产品加工，E-mail：tuxinghao@126.com。

杜丽清（1975-），男，硕士，副研究员，研究方向：农产品贮藏与加工，E-mail：duliqing927618@163.com。

中央级公益性科研院所基本业务费（1630062014013）；海南省重大科技项目（ZDZX2013023-3）；公益性行业（农业）科研专项（201303077-2）。