ICP-MS法同时测定水中铊和镉

朱华芳（广东省地质局第五地质大队，广东 肇庆 526020）

目前水中的铊和镉测定多用原子吸收光谱法、分光光度法、ICP-OES、ICP-MS[1]等。原子吸收光谱法和分光光度法灵敏度较低，必须借助一定的分离富集手段来测定，导致样品的前处理复杂，分析工作效率低，单元素测定导致分析速度更慢，；ICP-OES法可实现多元素同时测定，其缺点就是灵敏度低，谱线干扰严重；ICP-MS法可多元素同时测定，灵敏度高，检测限低等优点[2]，可以直接测定水中的铊和镉，样品前处理简单，提高了分析工作效率。

1 试验部分

1.1 仪器及试剂

赛默飞世尔iCAPQICP-MS；液态高纯氩气（99.99%）；密里博超纯水制备仪。

Tl单标：1000 mg/L；Cd单标：1000 mg/L；硝酸：优级纯；内标溶液：1μg/mL Rh、Re的1%HNO3溶液；仪器的调谐溶液为1.0 μg/L（Li、Co、In、Y、U）；

1.2 仪器工作条件

射频功率1200 W；雾化器温度4℃；截取锥和采样锥为镍锥；扫描次数50次；重复次数3次；蠕动泵转速30 r/min；雾化气0.88 L/min；扫描方式为跳峰；计数模式为脉冲计数。

1.3 标准工作液的配制

移取一定量Tl的单标，配制成浓度为1.00，3.00，5.00，10.00 μg/L的标准系列，将Cd配制成浓度为1.00，5.00，10.00，20.00μg/L的标准系列。

1.4 实验方法

该方法适用于一般地下水，地表水、饮用水中铊和镉的分析。水样采集后，先摇匀，再用0.45μm的过滤膜过滤，先用过滤后的溶液润洗比色管，加入0.25 mL硝酸，用过膜的溶液定容，摇匀，待测。

2 结果与讨论

2.1 铊和镉的同位素的选择

在实验过程中仪器会给出优先选择的待测元素的同位素，为了试验结果的准确性，可以首先把所有的同位素都选上，通过试验，看曲线，待测含量，再来选择合适的待测元素的同位素[3]，本试验的结果显示，测定Tl选用203Tl；测定Cd可以选用111Cd和114Cd。

2.2 仪器的检出限

1%HNO3溶液的11次平行测定空白的结果，用3倍的空白溶液标准偏差除以该标准曲线的斜率计算出仪器的检出限[4]，见表1。

表1 不同测定方法的检出限（单位：μg/L）

试验结果表明，ICP-MS法用于铊和隔这两种元素的测定，均满足直接测定的要求。

2.3 样品加标回收及结果对照

为考察测定数据的有效性，同时测定水样中的铊、镉进行了加标回收实验。加标浓度、测定结果、加标回收率见表2。

表2 加标回收率

由表2可以看出铊和隔的回收率都在90-110%，符合质量控制的要求。

3 结语

应用ICP-MS法同时测定水中铊和镉，分析工作效率高，数据准确可靠，该方法的检出限0.008μg/L，加标回收在90-110%，完全满足质量控制的要求，对于应急测试具有重要的意义。

[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法（第四册）[M].北京:中国环境科学出版社,2002.

[2]彭敏,阮湘元,刘传生.ICP-MS法测定水中21种痕量元素[J].环境研究与监测,2009(4):13-14.

[3]王丹妮,靳兰兰,陈斌等.镉同位素体系及其在地球科学和环境科学中的应用[J].盐矿测试,2013,32(2):181-191.

[4]王小如.电感耦合等离子体质谱法应用实例[M].北京:北京工业出版社,2005.