糖精生产中邻氨基苯甲酸甲酯生产工艺的研究

刘月梅 毛冉（中国平煤神马集团开封兴化精细化工有限公司,河南 开封 47500）

邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺是糖精生产过程中的重要工艺。邻氨基苯甲酸甲酯（以下简称：甲酯）也是糖精生产过程中的主要中间产物。邻氨基苯甲酸甲酯的制备包括两个反应，第一反应是酰胺化反应，由苯酐、氨水、氢氧化钠反应生成邻甲酰胺苯甲酸钠（简称酰胺化液）；第二个反应是酯化反应，由邻甲酰胺苯甲酸钠、甲醇、次氯酸钠反应生成邻氨基苯甲酸甲酯。邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺复杂，不稳定因素多，难以控制，因此我们在积极寻找新工艺的同时，要求在生产中严格按照生产工艺操作，防止副反应发生。

1 邻氨基苯甲酸生产工艺

1.1 酰胺化反应生产工艺

1.1.1 酰胺化反应设备

酰胺化釜是具有夹套式换热器的反应釜，冷冻盐水在器壁与夹套之间的空间流动，和反应釜内热流体进行热交换，让冷却剂带走反应热的热量，从而达到降温的目的。为了保证夹套内充满液体，要求冷冻盐水在夹套下部进入，由上部流出。对于酰胺化釜，为了使流体处于强制对流状态，使反应物料搅拌均匀，反应充分，温度混合均匀，在反应釜内加旋浆式搅拌器，其转速不能过快，以免液体表面出现下凹现象，卷入空气，破坏其正常工作。

1.1.2 酰胺化反应步骤

首先将预冷后的氨水放入酰胺化釜，开启搅拌，加入配比量的苯酐。此反应为放热反应，当温度升至40-45℃时，开始加碱，加碱遵循慢—快—慢的原则。反应方程式如下：

酰胺化反应中苯酐、氨水、液碱要按理论配比量投料，任何一种物质过量都会生成副产物，降低收率。所以在生产中要严格配料，只有这样才减少副产物生成，提高收率。酰胺化反应结束后，将酰胺化液通过离心泵打至酯化釜进行酯化降级反应。

1.2 酯化反应生产工艺

1.2.1 酯化反应设备

由于酯化釜体积大，为了提高降温速度，在釜内安装有沉浸式蛇管换热器，即通常说的盘管，盘管内通过的是冷流体冷冻盐水，管外流动的是热流体酰胺化液，冷热两种流体在管壁上进行热交换，从而使酰胺化液降低了温度，盐水的温度也有所回升，为了改善传热效果和充分反应，在反应釜中加设了旋浆式搅拌器。

霍夫曼降级反应物料温度控制在零度以下，原来的工艺采用机冰对物料降温，劳动强度大，反应后物料体积增大，通过不断摸索我们采用螺旋板换热器进行体外降温。

1.2.2 酯化反应步骤

当酰胺化液降至－3℃左右时，放入已预冷至－0℃左右的甲醇，由于酯化降级反应要求在低温下才能进行，所以反应中要控制温度低于0℃。加入次氯酸钠，反应方程式为：

从酰胺化液生成甲酯需要经过两步反应：霍夫曼降级反应和水解酯化反应。霍夫曼降级反应物料温度控制在零度以下，时间在30分钟以上，要求次氯加完后釜温控制在0℃±5℃。反应温度是控制霍夫曼降级反应的主要因素，对产品的质量和收率起关键作用。

由于酯化反应是一个可逆放热反应，增大生成物的浓度，降低反应温度都可使反应向生成甲酯的方向进行，所以反应要在低温，甲醇过量的条件下进行。

2 酰胺化、酯化反应注意事项

2.1 酰胺化反应

掌握好苯酐的性能。根据不同的苯酐、不同季节，决定氨水的降温温度。

加碱是酰胺化反应的关键。加碱速度要根据反应情况Ph值得大小决定，一般应该按照慢—快—慢的原则。

2.2 酯化反应

酯化反应前应往酯化釜内加部分底水，防止出现凝固现象。加次氯酸钠时，速度不能太快，否则反应温度高，使甲酯色重。次氯酸钠不能过量，如次氯酸钠稍有过量。可用大苏打调整，如次氯酸钠过量太多，可用氨水及时调整。

3 结语

酰胺化反应中排氨塔的使用，阻止了酯化反应偏酸溢锅等现象的产生，保证了生产安全，缩短了工艺时间。酯化反应中螺旋板换热器的使用，降低了职工的劳动强度，减少了酯化液的体积，从而减少了废水的排放量，减轻了企业的环保压力，有利于企业的可持续发展。

[1]陈敏恒等.化工原理.化学工业出版社,2006.

[2]李美菊等.糖精钠生产工艺评述.广东化工,2007.