空气和废气中氨的测定问题分析

郑 鑫

（忻州市环境监测站，山西 忻州 034000）

氨浓度是评价空气质量的重要指标之一，氨气能够刺激、腐蚀人的皮肤组织，甚至能够导致呼吸窘迫综合征以及肺水肿的出现，因此，氨测定有重要的实际意义。我国对空气与废气中氨浓度的测定方法为纳氏试剂分光光度法，该测定方法的优势在于高灵敏度、快速、简便等，但是，该测定方法的结果受较多因素的影响，因此，应当对氨浓度的测定方法进行进一步的分析与探究。

1 样品采集

采样过程中需要注意的问题包括以下几点。

1）采样前准备。应当选用有较好阻力与气密性、吸收效率符合实验标准的吸收瓶作为采样瓶。在使用前需使用酸溶液对采样瓶进行清洗，然后使其充分干燥，将采样用的吸收液装入瓶中，进行密闭保存。采样瓶不能倒置或者倾斜放置。

2）采样过程。在采样时需将采样泵、干燥管与采样瓶等器皿连接到一起，但不能使用橡胶材质的连接管，因为橡胶管本身含有氨，会影响实验的结果。一般会选择玻璃材质或聚四氟乙烯材质的管作为连接管［1］。采集时长应当根据采集点的情况进行确定。采集方法为全程空白采集。实验用氨量要采集充足。

3）采样后实验。实验分析要尽快进行，但是不能即刻进行，采集后的样本可在2℃～5℃的环境中保存7d。实验结束后，应当立刻对采样瓶进行冲洗、烘干、密封处理，以供下一次使用。

在采样中要注意，当同批吸收液中的空白显著低于采样全程空白时，需要制作关于空白质量的控制分析图，一旦全程空白达到控制线的标准，则说明采样的过程与质量控制标准不符，因此需重新采样进行实验。

2 试剂的配制

实验中所需的试剂有3种，一是无氨水，二是纳氏试剂，三是酒石酸钾钠，所有试剂都应当保证在无氨的条件下进行配置。

无氨水的配制：为了保证测定结果的准确性，在实验中需要使用无氨水对吸光度进行测定，在空白吸光度小于0.030时可检验无氨水的纯度。制备无氨水的方法包括蒸馏法、离子交换器法与纯水器法，如果实验用量较大，可以直接引进去离子水以保证工作效率，若去离子水放置时间过长，则需在使用前对无氨水进行微孔滤膜过滤处理或者更换新水。

纳氏试剂的配制：为保证显色的稳定性与准确性，纳氏试剂的配制一定要严格规范。在制备中要注意，氢氧化钠要尽量选择粒状药品，当氢氧化钠溶液充分放凉后方可将其加到待配试剂中，以免试剂浑浊；在碘化钾中加入二氯化汞时要注意二氯化汞的用量，其用量偏差将会导致试剂灵敏度的降低，一般情况，当碘化汞的沉淀物不再发生溶解时即可停止二氯化汞的加入。配置好的纳氏试剂，需要被静置24h，放置的地点不可过于明亮，24h后对其予以过滤处理或者将上清液倾出。若采用过滤的方式应当注意，不可用含有铵盐的滤纸进行过滤处理，否则试剂的吸光度会受到严重影响，可选用砂芯漏斗对试剂予以过滤。配置好的试剂应当放置于棕色瓶中密闭保存，保存温度为2℃～5℃，保存有效期为1个月［2］。由于纳氏试剂中存在剧毒物质汞，因此配置量不宜过多。品质较好的纳氏试剂其颜色相对较浅。

酒石酸钾钠的配制：酒石酸钾钠能够对样品中的金属离子进行消除，以免实验中金属离子与纳氏试剂产生反应继而导致浑浊或沉淀的发生。由于酒石酸钾钠中含有较高浓度的铵盐，因此在配制时需要在溶液中加入氢氧化钠，并进行蒸煮处理，当溶液体积仅剩下原有的2/3～4/5时，再对其进行冷却处理，最后将其稀释至原体积。为了避免空白值过高，其存放时间不宜过长，在使用前也须对其进行实验，保证试剂的有效性。

3 实验方法

在实验前要保证环境无干扰，如有其他实验同时进行时要考虑实验中是否会产生氨气。为保证测试的有效性，可于实验前对实验室进行氨气含量检测。另外，实验所用的器皿都要保证清洁干燥，存放时间较短，以免影响实验的展开。

实验中的一项重要工作是对标准曲线的确定。标准曲线用于表示仪器响应值与氨浓度之间的函数关系，它的确定对于氨浓度检测结果的准确性有着关键性的影响。而影响标准曲线准确性的主要因素为标准物氨量，在实验前需要先测定标准溶液的浓度，以保证溶液未失效。每次在取标准溶液时，要保证使用同一支移液管，且弯月面均要保持在同一刻度位置，放液的速度要较缓，在放液时要时刻关注管的外壁是否有挂液现象发生。移液管的出口位置要贴靠在比色管的内壁位置上，保证溶液能够顺着管壁流下，放液结束后移液管需要多停留15s～20s，然后再择取1套与移液管配套且较为完整的比色管。绘制标准曲线时所用的试剂为无氨水。表1所示为某次实验中加入0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00mL不同剂量的氨标准液后的标准曲线结果。

除绘制标准曲线外，实验中的关键性工作为对样品的测定。为保证测定的准确性与有效性，所有的操作过程均需严格按照标准规范来进行。在对样品进行分析之前，需对进气管的内壁进行清洗，清洗液为经过采样的吸收液，吸收液的剂量要以样品的浓度为依据来确定。将取出的样品放置于比色管中，然后使用吸收液进行定容，直到达到10mL刻度位置，每添加1次试剂都要摇晃均匀［3］。在进行比色时需要使用分光光度计，要保证光度计是经过校准的。样品一定要严格按照作业指导书中的要求进行分析，前期需做好预热工作，将波长调整到适合的位置，用于比色的比色皿要保证具有相同的透光度，同时，比色皿的方向要尽量保持一致，以免影响比对结果。对氨浓度结果进行计算时一定要谨记，需将采样体积转化成为标准体积，即在标准状态下所测定的体积，所有的结果都需要严格按照规定进行修约。

表1 实验测定标准曲线值

4 废液处理

由于纳氏试剂中含有物质汞，因此实验后会不可避免地产生汞废液，如果不对废液进行处理，将造成二次污染。废液处理的方法为，首先，要使用塑料桶收集所有的汞废液；其次，当汞废水达到20L时，采用曝气的形式将废液作混匀处理，并在废液中加入溶液状态的氢氧化钠50mL以及硫化钠50mL，10min后再向废液中加入过氧化氢200mL；最后，将废液静置24h，将上清液撇去，倒掉剩余残渣。

5 结语

为了保证测定结果的准确性，整个实验从前期准备到废液处理的过程都需要谨慎、规范。在实验中影响测定结果的因素包括器皿的准备、连接、试剂的制备、标准曲线的测定、光度计的选取等，因此在实验中一定要将这些方面作为重点考虑的因素，按照标准执行操作。

［1］ 张丽.浅谈空气和废气中氨的测定问题［J］.河南科技，2013（6）：192.

［2］ 李娟，钟慧明.环境空气和废气中氨的测定有关问题的探讨［J］.科技资讯，2012（19）：139.

［3］ 胡俊庆，陈国美，王晓玉.纳氏试剂分光光度法测定环境空气中氨的不确定度评定［J］.干旱环境监测，2012，26（4）：233-238.