石油管材拉伸比对试验及结果分析

梁明华，朱丽霞，张庶鑫，任继承，张华佳

（1.中国石油集团石油管工程技术研究院，西安710077；2.国家石油管材质量监督检验中心，西安710065）

拉伸性能是衡量石油管材质量的重要指标，对于产品采购和验收、质量和控制、安全使用等方面都有很重要的价值。拉伸试验是各质检机构、工程材料检验实验室及生产企业实验室的常规检测项目，拉伸性能数据主要源自实验室出具的检测报告。根据我国特种设备安全技术规范TSG D2001—2006《压力管道元件制造许可规则》[1]规定，从事石油天然气输送管道用钢管的A级企业均须配备拉伸试验的检测设备，即均可开展拉伸性能的检测。各实验室的检测能力受设备、人员和方法等多种因素影响，存在差异性。比对试验是利用实验室间试验数据的比对来确定实验室的校准、检测能力或检查机构的检测能力[2]。借助比对试验可识别和分析各实验室的差异性，以提高实验室的检测能力，是实验室及其管理机构使用的主要技术手段之一。

笔者结合由国家石油管材质量监督检验中心发起的“石油管材拉伸比对试验”，用Z比分方法对各实验室的测试结果做出判定，并对影响结果的因素进行了分析，为相关检测实验室能力建设工作提供参考。

1 测试项目与样品

此次能力验证比对试验由国家石油管材质量监督检验中心发起，共14家单位参与，包含石油天然气工业用输送管、管件、油井管及井下工具的制造和检验单位。比对试验用试样取自国内某厂生产的高钢级管线钢钢板，采用直径12.5 mm的棒状拉伸试样，试样平行长度65 mm，样品由国家石油管材质量监督检验中心统一制备，分发各实验室。要求参与实验室采用GB/T 228.1—2010《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》[3]进行试验，测定项目包括抗拉强度Rm、规定总延伸强度Rt0.5和断后伸长率A50。

2 比对试验结果评价方法及评价参数

2.1 评价方法

对各参与实验室拉伸试验结果的评价按照CNAS-GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》[4]进行。测定结果采用Z比分数进行判断，|Z|≤2为满意值，说明检测机构的检测能力状况良好；2＜｜Z|＜3为可疑值或有问题值，说明检测机构的检测能力状况存在一定问题；|Z|≥3为不满意值或离群值，说明检测机构检测能力状况不理想，存在较大问题。

2.2 评价参数

2.2.1 标准IQR

参数IQR是四分位间距（interquartile range，IQR），又称四分位差，它是上四分位数与下四分位数的差。四分位数是将一组数据由小到大（或由大到小）排序后，用3个点将全部数据分为4等份，与这3个点位置上相对应的数值称为四分位数，分别记为Q1（第一四分位数，或低四分位数）、Q2（第二四分位数， 即中位数）、Q3（第三四分位数，或高四分位数）。

四分位数的位置这样确定：Q1的位置（N+1）/4； Q2的位置 2（N+1）/4； Q3的位置 3（N+1）/4，其中N表示数据的个数。四分位数的位置可能是整数也可能是小数，若位置为小数，则其值是与该小数位置相邻的两个整数位置上的标志值的加权平均数，权数的大小取决于两个整数位置距离的远近，距离越近，权数越大；距离越远，权数越小，权数之和等于1。

四分位距计算采用IQR=Q3-Q1。

四分位距与方差、标准差一样，表示统计资料中各变量的分散情形，四分位差反映了中间50%数据的离散程度，其数值越小，说明中间的数据越集中；其数值越大，说明中间的数据越分散，四分位距为一种稳健统计。

标准IQR=k×IQR，k=0.741 3。四分位间距越大，说明数据分散程度越大，因此，采用标准IQR计算Z比分数更能说明问题。

2.2.2 Z比分数

Z比分数也叫标准分数，是一个数与平均数（中位值）的差再除以标准差（标准IQR）的过程。Z比分法是一种可以看出某分数在分布中相对位置的方法。Z比分数能够真实地反映1个分数距离平均数的相对标准距离。如果把每个分数都转换成Z比分数，那么每个Z比分数会以标准差为单位表示1个具体分数到平均数的距离或离差。其公式为

其中：Z为稳健Z比分值；X为参与实验室的测定值；Q2为所有测得数据的中位值；IQR为各参加实验室所有测得数据的四分位距。

稳健CV是变异系数，稳健CV=标准IQR/中位值×100%。

3 比对试验结果及分析

3.1 比对试验检测数据统计

14个参与比对试验实验室检测数据见表1。为更加清晰直观表示各实验室数据，将检测数据绘制成条形图，如图1所示。从图1可看出，编号5和6两个实验室强度数据偏差较大，其他数据均在统一范围内；编号8的实验室断后伸长率数据偏小，其他数据分布较集中，未见较大偏离者。

表1 比对试验检测结果统计表

续表

图1 各实验室检测结果对比图

3.2 比对试验结果分析

根据表1中的检测数据计算出各实验室检测数据的Q1、Q2、Q3值和标准IQR值，计算结果见表2。根据表2中的结果计算各实验室对应数据的Z比分数，得出比对试验结果见表3。在14个实验室中，共有12个实验室的屈服强度Rt0.5和抗拉强度Rm结果满意，占所有参加本次比对实验室的85.7%，结果不满意的实验室有2个，占参加实验室总数的14.3%；共有13个实验室的断后伸长率A50结果满意，占所有参加本次比对实验室的92.9%，结果不满意的实验室有1个，占参加实验室总数的7.1%。

表2 Q1、Q2、Q3值及标准IQR值的计算结果

表3 比对试验结果

从Z比分数结果得到的稳健变异系数可以衡量比对试验特定项目的分散程度。其中Rm指标为0.90%、Rt0.5为1.05%、A50为5.59%，说明Rm与Rt0.5值具有较高的总体测量精密度,而A50指标的分散性较大。

3.3 影响因素分析

影响拉伸性能测定结果不确定度的因素很多[5-9]，包括试验机载荷传感器和引伸计的准确度级别以及试样尺寸等。试样尺寸包括试样原始横截面尺寸、试样原始标距和断后标距等，都影响到测定结果的不确定度，其中断后标距测量时的位置选择受试验者主观因素与操作经验影响较大。此外，材料性能的均匀性、试样形状及其形状公差、试验机拉伸速率、速度控制模式、试样夹持系统的夹具类型、试样对中性、人为因素等均会对拉伸试验结果造成影响[10]。

Rm指标直接受力值传感器准确度与试样原始截面积的测量误差影响，应定期计量检定拉伸试验机，并选用合适的测量工具测量试样尺寸，才能保证抗拉强度的准确性。

断后伸长率A50参数与标距误差相关，受试样断裂点位置影响较为显著。若只在试样表面标记50 mm的初始标距，则当断裂位置接近标距端部（近标）或超出标距范围（标外）时，致使试验结果发生偏差，可在待测试样表面标画等分标线，试验后根据断裂点的位置选择移位法测量。

规定总延伸强度Rt0.5与抗拉强度Rm具有相同量纲，其测量法因试验机而异。有些试验机选取Rt0.5以引伸计实际的初始点为零点，选取引伸计延伸量为规定标距0.5%（即50×0.5%=0.25 mm）时的位置，通过该位置对应的力值计算Rt0.5。这种情况下，试验结果与弹性段的选取无关，试验初期弹性段为非直线段的情况将会对结果造成影响。有些试验机选取Rt0.5以拉伸应力－应变曲线弹性段拟合曲线与横轴的交点为零点，在此基础上选取曲线上对应的横坐标为规定标距0.5%时的位置，通过该位置对应的力值计算Rt0.5。这种情况下试验结果与试验初期弹性段为非直线段的情况无关，弹性段的选取将会对结果造成影响。

从参与实验室提交的数据可以看出，此次比对试验结果为满意的实验室使用了国内外不同厂家从250 kN到1 000 kN不同量程的电子拉伸和液压拉伸试验机；试验方法既有GB/T 228.1—2010规定的方法A，也有方法B；弹性段及屈服段的横梁速率从1 mm/min至5 mm/min不等；屈服后横梁速率从7.2 mm/min至30 mm/min不等。而结果为不满意的实验室选择的设备、方法均与其他厂家的选择无太大差异。因此，试验机品牌、量程、试验方法以及满足标准的试验速率的选择并不是造成试验数据离群的主要因素。

4 结 论

（1）14家参与试验的实验室全部按时提交了试验数据，部分实验室未能提交原始曲线图，个别实验室在填写数据过程中存在数据修约不当等现象。从结果评价角度上，通过本次比对试验，能够发现和识别检测实验室间存在的差异。

（2）通过对14家实验室数据实施稳健统计分析,获得了表征验证试样性能的公议结果（即中位值），并以Z比分数评价各实验室的检测能力。从总体分散性角度看，Rm、Rt0.5与A50的离散程度依次增大。

[1]TSG D2001—2006，压力管道元件制造许可规则[S].

[2]中国实验室国家认可委员会.实验室认可与管理基础知识[M].北京：中国计量出版社，2003：94-112.

[3]GB/T 228.1—2010，金属材料室温拉伸试验方法[S].

[4]CNAS－GL02，能力验证结果的统计处理和能力评价指南[S].

[5]方健，富连，魏毅静，等.薄板拉伸能力验证计划与技术分析[J].中国计量学院学报，2008，19（4）：319-324.

[6]方健，魏毅静，范朝晖.拉伸试验的验证比对与延塑性指标能力分析[J].塑性工程学报，2007，14（2）：1-6.

[7]孙宏.管线钢管拉伸试验的研究[J].钢管，2009，38（3）：56-58.

[8]吉玲康，谢丽华，杨素，等.高钢级管线管试样形状对拉伸试验结果的影响[J].石油机械，2006，34（1）：11-15.

[9]张群芳，侯永亮，谷峰.制样因素对X70管线钢规定总延伸强度Rt0.5的影响[J].理化检验－物理分册，2016，52（2）：112-113.

[10]王承忠.金属材料试样制备与力学性能试验结果的相关性[J].理化检验－物理分册，2008，44（1）：33-36.