近红外光谱法快速测定安宫牛黄丸中黄芩苷含量

广州白云山中一药业有限公司（510530）雷婷 孙一蕊 孙晶 陈纹平 余意 林健洛 庞秀霏 尹震

声光可调近红外光谱仪具有结构简单、体积小、环境适应性强、操作简便、分析迅速等优点，可满足药品生产过程中的在线检测需求[1][2][3]。本研究采用声光可调近红外光谱技术，建立了检测安宫牛黄丸混合药粉中黄芩苷含量，以及待包丸中黄芩苷含量2个模型，为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据。

1 材料

1.1 样品 广州白云山中一药业有限公司安宫牛黄丸不同批次的总混药材粉末共计48个样品，炼蜜制丸后未蜡封包装的安宫牛黄丸共68个样品。

1.2 仪器AOTF便携式Luminar5030近红外光谱分析仪(美国Brimrose公司)，Agilent1200色谱仪（美国Agilent公司）。

2 方法与结果

2.1 黄芩苷的测定方法 测定方法参照2010版《中国药典》[4]，每份样品重复测定2次，以2次含量测定结果的平均值为样品中黄芩苷的含量。48个药粉样品中黄芩苷的含量范围为 4.20～13.5mg/g，68个待包丸样品中黄芩苷的含量范围为6.92～8.01mg/g。

2.2 样品光谱采集及预处理 样品扫描波长为1100～2300nm，间隔为2.0nm，次数为300次。每个样品测5次，并将光谱均值化处理。为消除噪音和基线漂移的影响，药粉模型采用一阶导数11点平滑法，待包丸模型采用一阶导数9点平滑法进行预处理。

2.3 校正模型的建立 将经过预处理后的光谱数据与HPLC分析数据进行关联，采用偏最小二乘法（PLS1），交叉-验证法（cross-validation），用the unscramble定量分析软件建立模型。经过异常值的剔除进行优化，得到较为理想的校正模型。黄芩苷药粉模型的主成分维数为9，R2=0.9897，RMSEC=0.3213，黄芩苷待包丸模型的主成分维数为5，R2=0.9501，RMSEC=0.0785。

2.4 校正模型验证 以PLS1建立的校正模型对外部验证集样品进行分析。混合药粉中黄芩苷NIR光谱预测值与HPLC测定化学值的相关系数r为0.9806，待包丸黄芩苷NIR光谱预测值与HPLC测定化学值的相关系数r为0.9751。由上述数据可见，AOTF近红外光谱测定安宫牛黄丸中黄芩苷含量，分析结果与HPLC分析之间相关性良好，测定结果趋于一致。

3 讨论

黄芩苷是安宫牛黄丸质量控制中非常重要的一个成分，这个成分的含量除了与药材本身的含量相关外，在配方制丸的过程中受其他成分的影响，含量也会发生一些变化。通过利用近红外检测无损、快速、无污染的优点，监控药粉及待包丸中黄芩苷的含量，能够及时地发现异常，提早处理，可避免人力物力的浪费，具有巨大的实用价值，对大生产有重要的意义。本实验采用偏最小二乘法建立安宫牛黄丸药粉及待包丸中黄芩苷的定量分析模型，该模型具有良好的预测作用，能够满足实际生产的应用，实现贵重药品的生产过程监控，节约成本。若进一步加大样本数量，增加样本的代表性，可以建立更加稳定的模型[5][6]。