700℃热浸镀锌三元等温截面测定

彭锦

（上海电子信息职业技术学院，上海 201411）

700℃热浸镀锌三元等温截面测定

彭锦

（上海电子信息职业技术学院，上海 201411）

通过制作两个固-液扩散偶，并通过实验探索700℃下Fe-Zn-Sn系中不同成分制备平衡合金的方法，利用SEM-EDS等手段测定Fe-Zn-Sn三元系700℃等温截面部分相关系。实验结果显示：这部分相图是由L、α(Fe)、Γ三个单相区，L+α(Fe)、FeSn+Fe3Sn2、Γ+Fe3Sn2、L+FeSn、L+Γ、α(Fe)+Γ六个两相区，α(Fe)+L+Γ、α(Fe)+L+Γ、L+FeSn+Fe3Sn2三个三相区组成的；锡含量在一定范围内，锡含量的增加导致镀层厚度减少。

Fe-Zn-Sn 等温截面 相图 热浸镀锌

热镀锌钢板主要用于汽车车体、高速公路护栏、家用电器、排水道、输油管道、输电塔、高压输电线等方面，而汽车钢板向高强度和超高强度发展，是现代汽车工业在用材方面的一个重要发展趋势。热浸镀锌作为简单而有效的钢铁表面防护工艺，被广泛应用于钢铁构件的防护上。

扩散偶法就是利用分辨率高于1 μm的电子探针或其他手段对扩散偶（两个材料通过扩散焊合在一起的试样）的相区分布及相界附近成分进行分析得出体系的相平衡关系进而测定相图的方法[1-2]。

Fe、Sn都是热镀锌钢板中重要的成分，他们能直接影响热镀锌钢板的各项性能指标，作为一项基础研究现阶段还没有关于Fe-Zn-Sn三元成分的系统性相图知识，因此通过实验测定Fe-Zn-Sn三元系700℃等温截面。该等温截面相关系的确定，为研究含Fe-Zn-Sn三元系的相关系作必要的准备。

1 实验方法

在以Fe、Zn、Sn三种成分为研究对象的试验中，任何微量杂质都有可能对测量的过程和试验的结果产生影响，所以必须严格测定实验材料的成分和质量等数据，并且要求各金属材料必须具有很高的纯度以保证工作中制备的样品成分在试验过程中不偏离原来的预定值。另外，在混料、合金试样的制备等过程中都可能引起材料成分的变化，所以混合时必须防止人为引起的误差。

试验采用纯度为99.99%的锌块、铁粉和锡粒。首先，确定样品的合金成分，每个样品设计成分表如表1所示。把大的锌块切割成较小的快状，去掉表面的氧化层，在中频感应炉中熔炼48 h，使试样熔融，在冷水中淬火冷却，接着把试样按编号放入管式电阻炉中在（700±5）℃下扩散退火。然后，镶样经过预磨机预磨、砂纸打磨、抛光机抛光、水洗、酒精清洗、4%（体积分数）硝酸酒精腐蚀、水洗、酒精清洗、干燥这几个步骤处理，得到所要的试样。将制作好的金相试样在XJL-01型立式金相显微镜下进行观察，分析镀层组织形貌。最后，把制好的样品在SEM和EDS下进一步观察组织形貌，X射线点扫描分析组织的成分并记录。

本实验采用合金法，综合利用了扫描电镜和能谱仪分析等方法对不同合金试样的形貌和相的成分进行了分析。本次实验共配了7个合金试样，每个样品设计成分表如表1所示。

表1 样品设计成分%

2 实验结果

利用电镜对经过处理后的1—7号试样进行形貌分析和成分分析。电镜分析主要包括扫描电镜和能谱分析，扫描电镜主要进行微区形貌分析，而能谱仪主要进行微区成分分析。最终数据通过电镜得到。

1）L+δ相区：选取了三个成分点进行测定，所取的三个成分点都在L相，所以显示合金1存在L相（图1-1），但由于冷速太快部分L相转变为δ，所以该合金处于L+δ两相平衡状态。

2）L+Γ相区：选取了三个成分点，分别落在LSn相、Γ相、LZn相中（图1-2）。在该基体中，白色的部分为LSn相，凸起部分为Γ相，凹陷部分为LZn相。合金2的显微组织显示，该合金处于LSn+Γ+LZn三相平衡状态。

3）L+Γ相区：选取了两个成分点，分别落在LSn相、Γ相中（图1-3）。在该基体中，白色的部分为LSn相，灰色部分为Γ相。合金3的显微组织显示，该合金处于L+Γ两相平衡状态。

图1 试样1—3经处理后电镜形貌

4）L+Fe3Sn2单相区：选取了两个成分点，分别落在LSn相和Fe3Sn2相中（图2-1）。该基体处于L+Fe3Sn2两相平衡，颜色相对较浅的部分为LSn，基体表面分布比较深色的部分为Fe3Sn2。

5）FeSn+Fe3Sn2相区：选取了两个成分点，分别落在FeSn相、Fe3Sn2相中（图2-2）。在该基体中，合金基底为FeSn，基体表面分布比较深色部分为Fe3Sn2。合金5的显微组织显示，该合金处于FeSn+ Fe3Sn2两相平衡。

6）L+α(Fe)相区：选取了两个成分点，分别落在LSn相、α(Fe)相中（图2-3）。该合金处于L+α(Fe)两相平衡，白色的部分为LSn相，颜色较深的部分为α(Fe)。

7）α(Fe)+Fe3Sn2相区：选取了两个成分点，分别落在Fe3Sn2相、α(Fe)相中（图2-4）。在该基体中，白色的部分为Fe3Sn2相，颜色较深的部分为α(Fe)。合金7的显微组织显示，该合金处于α(Fe)+Fe3Sn2两相平衡。

3 实验分析

铁在锌液中的溶解度较小，当铁含量过高时，将使锌液黏度增大，引起镀层变厚且粗糙，塑性下降，耐蚀性也随之降低。

图2 试样4—7经处理后电镜形貌

加锡能降低锌液的熔点，延长其凝固时间而获得外观漂亮的大锌花镀锌层。锡在锌花的晶界析出而增大了镀层的光泽性，但易引起晶间腐蚀，使镀层耐蚀性下降。加入一定量的锡以后，镀层的超厚生长得到了抑制。锡含量在一定范围内，锡含量的增加而导致镀层厚度减少，锌加锡在镀层前沿形成了一个阻碍铁锌互扩散的富锡区。

根据以上试验结果，分别在成分三角形中描点，并根据相律和实验结果预测了该等温截面的其他相之间的关系及这些关系的趋势，然后结合相图的相关知识得到了Fe-Zn-Sn三元系700℃等温截面，并绘制Fe-Zn-Sn三元系700℃等温截面相图（图3）。

图3 Fe-Zn-Sn三元系700℃等温截面

4 结论

1）Fe-Zn-Sn三元系700℃等温截面图中有L、α(Fe)、Γ三个单相区，L+α(Fe)、FeSn+Fe3Sn2、Γ+Fe3Sn2、L+FeSn、L+Γ、α(Fe)+Γ六个两相区，α(Fe)+L+Γ、α(Fe)+L+Γ、L+FeSn+Fe3Sn2三个三相区。

2）锡含量在一定范围内，锡含量的增加导致镀层厚度减小。

[1]Hasene H，Nishizawa T.Application of Phase Diagrams in Metallurgy and Ceramics[M].Washington DC：NBS Special Pub，1978：911-945.

[2]Jin Z P.A Study of the Range of Stability of Sigma Phase in Some TernarySystem[J].Scand J Metallurgy，1981（10）：178-187.

（编辑：胡玉香）

700℃Hot-dip Galvanizing Ternary System Isothermal Section Experimental Determination

PENG Jin
（Shanghai Technical Institute of Electronics&Information,Shanghai 201411）

Through the production of two solid-liquid diffusion couples,and through experiments,the method of the equilibrated alloy prepared with different compositions ofFe-Zn-Sn system in 700℃is explored.The 700℃isothermal section ofFe-Zn-Sn ternarysystemhas been experimentallystudied bymeans ofscanningelectron microscopy(SEM)and EDS.The results showthat there are 3 monophases regions(L，α(Fe)，Γ)，6 two-phase regions(L+α(Fe)，FeSn+Fe3Sn2，Γ+ Fe3Sn2，L+FeSn，L+Γ，α(Fe)+Γ)，3 three-phase regions(α(Fe)+L+Γ，α(Fe)+L+Γ，L+FeSn+Fe3Sn2).With tin content in a certain range,the increase oftin content leads toa decrease in the thickness ofthe coating.

Fe-Zn-Sn,isothermal section,phase diagram,hot-dip galvanizing.

TG115.21+5.3

A

1672-1152（2016）06-0018-03

10.16525/j.cnki.cn14-1167/tf.2016.06.06

2016-11-17

彭锦（1987—），男，助理工程师，从事教学工作。