浅析都匀市城市污水中总氮测定时实验用水对测定的影响

杨睿 代虹镜

摘要：在利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定水中总氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件要求较为苛刻，影响测定结果的因素较多，准确度不宜把握，从而对测量结果产生影响。因此，我在实际操作过程中对实验用水进行了改变，分析其造成的影响。

关键词：总氮；吸光度；误差中图分类号：G648文献标识码：B文章编号：1672-1578（2016）08-0037-021.水质中总氮的测定方法

随着人类活动的加剧，越来越多的江河、湖泊、海湾由于受氮、磷等营养物质的污染而呈现出富营养化状态，成为当今一大环境问题。总氮是国际公认的衡量水体富营养化程度的重要指标之一，因此，生活污水中氮含量的测定，对保护水体具有重要意义，是衡量污水是否达标排放的重要指标。目前测定水质中总氮的方法有多种，我主要采用以下的方法。

1.1碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测总氮

1.1.1原理。在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式（1）求出校正吸光度A：

A=A220-2A275…………………………………………（1）

按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3-N计）含量。

1.2碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法分析步骤

1.2.1测定

1） 用无分度吸管取10.00mL试样（CN超过100μg时，可减少取用量并加水稀释至10mL）置于比色管中。

2） 试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。

a.加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。

b.将比色管置于高压蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg/cm2，此时温度达120～124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。

c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。

d.加盐酸（1+9）1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。

e.移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。

3） 试样含悬浮物时，先按上述中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述中e步骤继续进行测定。

1.2.2校准

校准曲线的绘制

零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

As=As220-2As275 ………………………………………（2）

Ab=Ab220-2Ab275………………………………………（3）

Ar=As-Ab ……………………………………………… （4）

式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度；

AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度；

Ab220——零浓度（空白）溶液在220nm波长的吸光度；

Ab275——零浓度（空白）溶液在275nm波长的吸光度。

按Ar值与相应的NO3-N含量（微克）绘制校准曲线。

1.3碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法结果的表示

按式（1）计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮μg数，总氮含量CN（mg/L）按下式计算：

CN=m/V

式中： m——试样测出含氮量，微克；

V——测定用试样体积，mL。

2.污水中总氮测定时实验用水的影响分析

2.1纯水、煮沸30分钟的纯水和无氨水配制药品的影响

2.1.1纯水测定结果。用纯水来配制校准系列硝酸钾标准使用溶液，其他操作均相同，测得的数据如下图：

2.1.2煮沸30min的纯水的测定结果

用煮沸30min的纯水来配制校准系列硝酸钾标准使用溶液，其他操作均相同，测得的数据如下表2：

2.1.3二次全玻璃重蒸馏水（无氨水）

这种用水也是国家标准中所规定的实验用水，二次全玻璃重蒸馏水来配制校准系列硝酸钾标准使用溶液，其他操作均相同，测得的数据如下表3：

通过以上的对比实验可知，在其他实验条件相同的情况下，这几种水以无氨水的精确度最高，因此为了提高总氮测定结果的准确度和精密度，建议用纯度较高的水如新鲜的无氨水。试验结果也表明，用煮沸30min的纯水也可以用于一般的测定。