不同产地倒地铃挥发油化学成分GC-MS分析

2016-07-30 06:16蒙秋艳莫惠雯韦建华
广西中医药 2016年3期
关键词:挥发油

吴 玲 蒙秋艳 莫惠雯 韦建华

广西中医药大学 530001 南宁市明秀东路179号

·中药方剂·

不同产地倒地铃挥发油化学成分GC-MS分析

吴玲蒙秋艳莫惠雯韦建华*

广西中医药大学530001南宁市明秀东路179号

摘要目的:研究不同产地倒地铃挥发油的化学成分。方法:采用超临界CO2萃取法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分,用面积归一化法确定其相对含量。结果:南宁产倒地铃挥发油共鉴定出21个化合物,占总挥发油的90.82%,主要成分为棕榈酸(27.50%)、亚麻酸(11.19%)、甲氧基肉桂酸乙酯(6.96%)、亚油酸(5.05%),烷烃类化合物占的比重为23.74%;柳州产倒地铃挥发油共鉴定出25个化合物,占总挥发油的89.4%,主要成分为1-二十六(碳)烯(12.71%)、甲氧基肉桂酸乙酯(8.53%)、棕榈酸甲酯(6.17%)、叶绿醇(5.90%)、棕榈酸乙酯(5.79%),烷烃类占的比重为37.92%。结论:超临界CO2萃取法提取得到的南宁产地倒地铃主要成分以棕榈酸、亚麻酸、甲氧基肉桂酸乙酯和亚油酸为主,柳州产地倒地铃主要成分以1-二十六(碳)烯、甲氧基肉桂酸乙酯、棕榈酸甲酯、叶绿醇和棕榈酸乙酯为主,两种不同产地倒地铃的挥发性成分及含量有较大的差异。

关键词倒地铃;挥发油;超临界CO2萃取法;GC-MS

倒地铃(Cardiospermum halicacabum L.)为无患子科植物,是广西壮族民间特色药材,具有清热、利尿、凉血、去瘀、解毒之效,多用于治疗糖尿病、肺炎、黄疸、淋病、疔疮、湿疹等[1-2]。近年来,倒地铃的研究在国内外引起广泛关注。多项研究表明倒地铃具有良好的抗氧化、抗疟疾、抗炎作用[3-7]。本课题组对其化学成分进行初步研究,从中分离了18个化合物[8-10]。但目前对倒地铃挥发油化学成分的分析尚未见有文献报道,因此,本实验对

1 实验材料

1.1仪器HL-(5+1)/50MPa-IIAQ超临界流体(CO2)萃取装置(杭州华黎泵业有限公司);Agilent 6890N-5973N型气相-质谱联用仪(美国安捷伦科技有限公司)。

1.2药村倒地铃药材于2014年分别采自广西柳州、南宁,经广西中医药大学中药鉴定教研室廖月葵高级实验师鉴定为无患子科植物倒地铃(Candiospermum halicacabum L.)的全草。

基金项目:广西自然科学基金项目(编号:2014GXNSFAA118213);广西高校科学技术

研究项目(编号:ZD2014071)

*通信作者,副教授,主要从事中药、民族药化学成分及质量控制研究;E-mail:weijianhua607@tom.com

2 方法与结果

2.1挥发油的提取倒地铃阴干、切碎、粉碎,过10目筛,分别称取柳州产样品40 g和南宁产样品60 g,用CO2超临界萃取装置提取。提取条件:萃取釜25 MPa,41℃;分离釜Ⅰ4 MPa,35℃;分离釜Ⅱ5 MPa,25℃;萃取1 h。柳州产倒地铃得透明粘稠油状物0.87 g,收率为2.18%;南宁产倒地铃得透明粘稠油状物1.78 g,收率为2.97%。

2.2气相色谱-质谱联用分析条件

2.2.1气相色谱条件

2.2.1.1柳州产倒地铃气相色谱条件 色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),载气为氮气,流速为1.0 ml/min,进样量为0.4 μl,倍增器电压1 294 V,接口温度为280℃;柱温:初始温度80℃,保持1 min;以10℃/min升至180℃,保持2 min;以15℃/min升至230℃,保持3 min;以15℃/min升至280℃,保持2 min;再以20℃/min升至280℃,保持2 min。

2.2.1.2南宁产倒地铃气相色谱条件色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为氮气,流速为1.0 ml/min,进样量为0.4 μl,倍增器电压1 294 V,接口温度为280℃;柱温:初始温度90℃,保持1 min;以8℃/min升至180℃,保持2 min;以3℃/min升至200℃,保持4 min;以4℃/min升至220℃,保持2min;再以20℃/min升至280℃,保持2 min。

2.2.2质谱条件质谱接口温度280℃,电离方式EI,电子能量70 eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,加速电压2 019 V,扫描范围45~450 amu,扫描间歇为每秒2.94次,溶剂延时3 min。

2.3结果与成分分析按上述测定条件对两种样品进行GC-MS分析鉴定,所得色谱信息和质谱信息经计算机数据处理系统进行自动检索和人工检索,并进行对照和解析,其中柳州产倒地铃共鉴定出25个化合物,占总挥发油的89.4%,主要成分(相对峰面积大于5%)为1-二十六(碳)烯(12.71%)、甲氧基肉桂酸乙酯(8.53%)、棕榈酸甲酯(6.17%)、叶绿醇(5.90%)、棕榈酸乙酯(5.79%),烷烃类占的比重为37.92%,结果见表1。南宁产倒地铃挥发油鉴定出21个成分,占总挥发油的90.82%,主要成分(相对峰面积大于5%)为棕榈酸(27.50%)、亚麻酸(11.19%)、甲氧基肉桂酸乙酯(6.96%)、亚油酸(5.05%),烷烃类化合物占的比重为23.74%。结果见表2。

表1 柳州产倒地铃挥发油的化学成分分析结果

(续表1)

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3 讨论

研究结果表明,两种不同产地倒地铃挥发油的化学成分有较大差别,其中柳州产倒地铃共鉴定出25个化合物,占总挥发油的89.4%,烷烃类占37.92%;南宁产倒地铃共鉴定出21个化合物,占总挥发油的90.82%,烷烃类占23.74%;其中两个产地的倒地铃共有化合物只有12种,并且含量相差较大,提示植物挥发油的化学成分以及含量高低与其生长环境有着密切关系。

表2 南宁产倒地铃挥发油化学成分分析结果

甲氧基肉桂酸乙酯的含量在两个产地的倒地铃中差不多,其中柳州产地为8.53%、南宁产地为6.96%;药理实验证明,甲氧基肉桂酸乙酯具有抗促癌活性,可在肿瘤发生的启始阶段和促进阶段分别发挥阻抑作用,具有化学防癌的功效,是一种安全性强、防癌效果好的天然化合物[11]。

叶绿醇的含量在两个产地的倒地铃中分别为5.90%(柳州)、4.16%(南宁),叶绿醇简称“叶醇”,亦称“植物醇”,是植物叶绿素分子上一个支链,属于链状双萜类物质,是一种含有多支链的脂肪醇。叶绿醇及其代谢产物在调控机体糖脂代谢和脂肪细胞分化聚酯方面具有重要作用,可通过上调肝脏中脂肪酸氧化的基因表达水平,从而减少肝脏中的脂肪累积,对肝脏糖脂代谢有一定调节作用[12-13]。

本研究结果可为倒地铃的质量标准制定及进一步开发利用提供科学依据,对该植物资源的综合开发利用具有参考价值。

参考文献

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[8]韦建华,陈君,蔡少芳,等.倒地铃化学成分研究(Ⅰ)[J].中草药,2011,42(8):1509-1511.

[9]陈君,韦建华,蔡少芳,等.倒地铃有效部位化学成分研究[J].中药材,2013,36(2):228-230.

[10]陈君,韦建华,李兵,等.UV测定广西不同产地倒地铃中总黄酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2012,18(13):105-107.

[11]Huanga M H,Shyun H S,Wang B S,et al.Antioxidant and anti-inflammatorypropertiesofCardiospermum halicacabum and its reference compounds ex vivo and in vivo[J]. JournalofEthnopharmacology,2011,133(2):743-750.

[12]林厦,菁朱晓,彤江青,等.叶绿醇对脂肪细胞分化及糖脂代谢的调节作用[J].动物营养学报,2012,24 (10):1866-1870.

[13]Huanga M H,Huang S S,Wang B S,et al.Antioxidant and anti-inflam matorypropertiesofCardiospermum halicacabum and its reference compounds ex vivo and in vivo[J]. JournalofEthnopharmacology,2011,133(2):743-750.

(2016-04-22收稿/编辑陈明伟)

中图分类号:R284.1

文献标识码:A

文章编号:1003-0719(2016)03-0073-04倒地铃的挥发油化学成分进行研究,旨为进一步研究与开发倒地铃提供科学依据。

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