毛/粘混纺产品定量分析洗涤方式重要性探讨

楼陈钰

(浙江方圆检测集团股份有限公司，杭州　310013)



毛/粘混纺产品定量分析洗涤方式重要性探讨

楼陈钰

(浙江方圆检测集团股份有限公司，杭州310013)

摘要：文章从碱性次氯酸钠溶解粘胶纤维的机理出发，研究了GB/T 2910.4—2009标准中采用稀乙酸溶液中和步骤的重要性，同时分析了不同中和洗涤方式对检测结果准确性的影响。结果表明：次氯酸钠溶液中氢氧化钠会对粘纤造成损伤，不采用稀乙酸溶液冲洗中和，直接用水清洗，粘纤d值对标准有较大偏离，边浸泡边搅拌的中和方式相对来说最为准确和有效。

关键词：次氯酸钠；粘纤；中和；定量分析；溶解机理；氢氧化钠

0引言

毛/粘混纺产品由于兼具粘胶织物的柔软性、吸湿性和毛织物保暖性、挺括性，近年来越来越受到消费者的欢迎。目前，各检测机构通常采用GB/T 2910.4—2009标准对毛/粘产品进行定量分析。但是在实际操作中笔者发现多数新进检测员工并不严格按“用少量次氯酸盐溶液将残留物清洗到玻璃坩埚中，真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水连续清洗残留物[1]”的程序执行，而是直接用水清洗。碱性次氯酸钠对粘胶纤维有很大损伤，李选刚等[2]通过试验分析了粘胶纤维在碱性环境下重量损失的原因，并提出了在定量分析中解决由于粘胶纤维重量损失带来误差的建议。邰文峰等[3]对粘胶纤维在碱性溶液中质量损失的原因进行了理论分析，比较了毛/粘混纺产品定量分析方法，并探讨了误差产生的原因。刘瑛等[4]叙述了毛粘混纺纺织品用碱性次氯酸钠法作定量测试的过程和存在问题，结果表明毛粘混纺产品的定量测试方法采用碱性次氯酸钠法时，要注意控制好次氯酸钠浓度和氢氧化钠的含量。王桂平等[5]因为市售的次氯酸钠溶液不能满足实验条件，会对羊毛与棉、粘胶纤维混纺产品定量分析造成较大误差，所以研究了使用2．5%氢氧化钠溶液溶解羊毛的定量分析方法。胡力主等[6]研究了不同温度下碱性次氯酸钠对棉和粘纤的溶损情况，结果表明碱性次氯酸钠对棉和粘纤的溶损是一定的。所以若缺少乙酸溶液中和步骤，若清水未将碱性次氯酸钠完全洗涤干净，在烘干步骤中随着水分的减少，未完全洗净的碱性次氯酸钠碱性浓度将逐渐变大，使残留的粘胶纤维发硬发脆产生损伤现象，对检测结果的准确性造成较大影响。

本文从碱性次氯酸钠溶解粘胶纤维的机理出发，研究了GB/T 2910.4—2009标准中采用稀乙酸溶液中和步骤的重要性，根据粘胶纤维的d值探讨了中和步骤的作用，同时分析了采用不同中和洗涤方式对检测结果准确性的影响。

1试验部分

1.1设备

索氏萃取器、烘箱(105±5)℃、干燥皿(装有变色硅胶)、万分之一分析天平、恒温水浴锅(0～100)℃、抽滤装置、真空抽气泵、具塞三角烧瓶和玻璃砂芯坩埚。

1.2试剂

石油醚(馏程为40℃～60℃)、次氯酸钠(分析纯，国药集团化学试剂有限公司 游离碱以NaOH计7.0%～8.0%，活性氯以Cl计≥5.2%)、氢氧化钠(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)、乙酸(分析纯，兰溪市屹达化工试剂有限公司)、三级水。

1.3样品的准备

1.3.1样品及预处理

符合GB/T 7568.2—2002[7]的标准粘纤贴衬。预处理按GB/T 2910.1[8]规定进行。

1.3.2样品及试剂准备

取预处理后的粘纤织物拆成纱，在烘箱中烘至恒重，取出后冷却称量。按GB/T 2910.4—2009标准中4.1要求配置次氯酸钠试剂，方法为在1mol/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为5g/L，用碘量法滴定有效氯浓度，使其有效氯浓度为0.9～1.1mol/L。

1.3.3试验方法

按GB/T 2910.4—2009标准进行，每克样品加入100mL次氯酸钠溶液，经充分润湿后，在(20±2)℃的水浴上剧烈振荡40min，采用a)用水清洗、稀乙酸溶液冲洗中和，最后用水连续清洗残留物；b)用水清洗、稀乙酸溶液浸泡5min中和，最后用水连续清洗残留物；c)用水清洗、稀乙酸溶液边浸泡边搅拌2min中和，最后用水连续清洗残留物；d)直接用水清洗，不进行中和步骤，四种洗涤方式，烘干、冷却、称量和计算。

2结果与讨论

2.1洗涤程序对粘纤d值的影响

样品在碱性次氯酸钠中溶解后经不同洗涤程序处理的粘纤的d值如表1所示。

表1不同洗涤程序对粘纤d值

编号冲洗中和浸泡中和边浸泡边搅拌中和不中和11.03841.02441.01751.078521.02951.02551.01531.065631.03681.02031.02341.062141.02641.01981.00771.067451.03581.02121.01381.066261.02751.02641.02421.057471.03771.01731.01671.064881.02791.02321.01021.069891.01941.01961.01591.0726101.03561.02221.01891.0645平均1.03151.02201.01641.0669

由表1可知，当采用稀乙酸溶液冲洗中和的洗涤程序时，粘纤的d值为1.032；当采用稀乙酸溶液浸泡中和的洗涤程序时，粘纤的d值为1.022；当采用稀乙酸溶液边浸泡边搅拌中和的洗涤程序时，粘纤的d值为1.016；当不采用中和的洗涤程序时，粘纤的d值为1.067；这些均比GB/T 2910.4—2009给出的粘纤的d值1.01高。这说明碱性次氯酸钠溶液对粘纤存在一定程度的损伤，且损伤程度比GB/T 2910.4—2009规定的要大。由于次氯酸钠是一种在碱性条件下稳定的强氧化剂，只有在碱性条件下才能氧化降解羊毛，而粘纤在碱性环境中易生成碱纤维素，所以推测这种损伤是由于次氯酸钠中的碱性引发的。

2.2粘纤在碱性次氯酸钠中的溶损机理

粘纤是一种再生纤维素纤维，由葡萄糖甙键组成，大分子上存在大量的羟基，能形成牢固的氢键。由于粘纤的无定形区有较大的空隙,有利于液体进入纤维素内部，所以粘纤在溶液中易于膨胀。在碱性溶液中，首先粘纤大分子间的氢键会受到部分破坏，由于第二个碳原子上的羟基负电性强，易与氢氧化钠的相互作用生成碱纤维素C6H9O4·Na，在膨胀作用下，碱液可进入粘纤无定形区的空隙，进一步与内部的分子发生反应,导致粘纤聚合度的降低,发生降解。表2是粘纤在不同浓度氢氧化钠的次氯酸钠溶液(有效氯浓度1mol/L)中的质量损失。

由表2可知，在次氯酸钠溶液中，随着氢氧化钠浓度的增加，粘纤的d值从1.009变化到1.073，不断增大，说明粘纤在碱性次氯酸钠溶液中存在损伤，且损伤随着氢氧化钠浓度的增加而增大。

表2是不同浓度氢氧化钠的次氯酸钠溶液中粘纤的质量损失

氢氧化钠浓度/(g/L)溶损前粘纤质量/g溶损后粘纤质量/g粘纤d值21.12451.11481.00951.02571.01451.01181.04681.03401.012100.97850.95651.023201.06721.01441.052401.03360.97321.062601.08571.01211.073

2.3中和洗涤程序重要性分析

鉴于粘纤在碱性次氯酸钠溶液中有损伤，且损伤为次氯酸钠溶液中氢氧化钠浓度引起，所以采用GB/T 2910.4—2009标准对毛/粘产品进行定量分析时，必须按标准规定“用少量次氯酸盐溶液将残留物清洗到玻璃坩埚中，真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水连续清洗残留物”的洗涤程序执行。若不采用中和步骤，直接用水清洗，则无法保证碱性次氯酸钠是否完全清洗干净。若碱性次氯酸钠没有完全清洗干净，样品在105℃烘干时，随着温度的升高水分减少，沾附在粘纤表面和无定形区的碱性次氯酸钠中氢氧化钠浓度的增加，会对粘纤表面和无定形区造成溶损。对比表1、表2，可以发现不经过中和步骤直接用水清洗和采用氢氧化钠为60g/L的含有效氯浓度为1mol/L的次氯酸钠试剂对粘纤的溶损程度大致相当。

2.4中和洗涤方式探讨

GB/T 2910.4—2009标准只规定了样品要经过稀乙酸溶液中和，并未对中和方式作出规定，而不同中和方式对粘纤d值影响较大。通过表1数据可知，3种中和方式粘纤的d值均大于GB/T 2910.4—2009中规定，这说明采用乙酸中和方式也不能完全清除粘纤纤维表面和无定形区吸附的碱性次氯酸钠分子。比较3种中和方式，采用边浸泡边搅拌中和的方式，粘纤d值为1.016，与国标规定d值1.01比较接近，且耗时较少，不失为一种理想的中和方式。

3结论和建议

a) 粘纤在碱性次氯酸钠溶液中有损伤，且损伤为次氯酸钠溶液中氢氧化钠浓度引起。

b) 采用GB/T 2910.4—2009标准对毛/粘产品进行定量分析时，洗涤中和方式十分重要，不采用稀乙酸溶液冲洗中和，直接用水清洗，粘纤d值对标准的偏离很大。

c) 冲洗中和、浸泡中和、边浸泡边搅拌中和3种中和方式均能有效减小碱性次氯酸钠溶液对粘纤的损伤。比较3种中和方式，采用边浸泡边搅拌中和的方式，粘纤d值与国标规定比较接近，且耗时较少，不失为一种理想的中和方式。

d) 鉴于GB/T 2910.4—2009标准为规定样品的中和方式，且不同中和方式对粘纤d值影响较大，建议GB/T 2910.4—2009在修订时考虑增加对中和方式的规定。

参考文献：

[1] GB/T 2910.4—2009纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)[S].北京：中国标准出版社，2009.

[2] 李选刚，潘葵.碱对粘胶纤维定量分析的影响[J]．印染,2004，3O(16)：39-40．

[3] 邰文峰,杨伟忠,石红,等.毛/粘混纺产品定量分析方法的研究[J]．印染助剂，2006(15)：45-46．

[4] 刘瑛,张晓利.毛粘混纺产品定量测试方法的研究[J]．上海纺织科技，2001，29(4)：62-64．

[5] 王桂平,李海祥,郁葱,等.羊毛与棉或粘胶纤维混纺纱定量分析方法研究[J]．上海纺织科技，2011，39(10)：55-57．

[6] 胡力主,王凤,李进,等.不同温度下碱性次氯酸钠溶液对棉和粘纤的影响[J]．中国纤检，2013(5)：73-75．

[7] GB/T 7568.2—2002纺织品 色牢度试验 标准贴衬织物 第2部分：棉和粘胶纤维[S].北京：中国标准出版社，2008.

[8] GB/T 2910.1—2009 纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则[S].北京：中国标准出版社，2009.

(责任编辑：许惠儿)

收稿日期：2015-04-24

作者简介：楼陈钰(1980-)，男，杭州人，工程师，硕士，主要从事纺织品理化检测与标准方面的研究。

中图分类号：TS107.2

文献标志码：A

文章编号：1009-265X(2016)02-0062-03

Discussion on Importance of Quantitative Analysis on Washing Method of Wool/Viscose Blended Products

LOUChenyu

(Zhejiang Fangyuan Test Group Co., Ltd., Hangzhou 310013, China)

Abstract：Starting with the mechanism of viscose dissolution with alkaline sodium hypochlorite, this paper studies the importance of neutralization step with diluted acetic acid solution in standard GB/T 2910.4—2009 and meanwhile analyzes the influence of different neutralization washing methods on the accuracy of detection result. The result shows that sodium hydroxide in sodium hypochlorite will damage viscose; d value of viscose deviates from the standard when diluted acetic acid solution is not used for neutralization and water is directly used for washing; the neutralization method with synchronous soaking and stirring is more accurate and effective.

Key words：sodium hypochlorite; viscose; neutralization; quantitative analysis; dissolution mechanism; sodium hydroxide