含聚油泥分离实验研究

孟凡雪，张　健，靖　波1.海洋石油高效开发国家重点实验室，北京 1000282.中海油研究总院，北京 100028

含聚油泥分离实验研究

孟凡雪1，2，张健1，2，靖波1，2
1.海洋石油高效开发国家重点实验室，北京 100028
2.中海油研究总院，北京 100028

聚合物驱采出液具有黏度大、携泥量高的问题。通过分离药剂的筛选研究，可改善油、泥/水分离工艺流程的分离效率，降低含聚采出液处理难度。对含聚油泥进行油、泥/水分离技术实验研究，通过对含聚油泥的物性组分分析，筛选并复配适合的油泥分离剂，获得了适用于含聚油泥的高效油泥分离药剂SY1。在实验室条件下，对优选出的油泥分离剂进行工艺参数优化研究，明确了样品油泥所对应的油泥分离剂最佳药剂用量、反应温度、反应时间、搅拌速度等工艺参数。

油泥；分离剂；工艺参数

随着聚合物驱提高采收率技术在油田成熟应用，注聚油田采出液含有残留聚合物，使得采出液成分复杂、黏度增大，处理过程中产生较高的含聚油泥量，影响油田采出液地面处理流程高效运转［1］。因此，迫切需要研发含聚油泥的高效分离工艺，实现油、泥/水高效分离，回收原油至生产工艺流程中再利用［2-3］。

1　含聚油泥分离剂的筛选与复配

1.1实验仪器

采用德国Elementar公司Vario EL-Ⅲ型元素分析仪测定含氮量。元素分析法条件设定为：氩气（99.995%）、氧气（99.995%），标准物质选取乙酰苯胺。

1.2油泥成分分析

在实验室条件下，将采集的含聚油泥用石油醚进行洗油、脱水，然后真空干燥，得到相应的含聚油泥含水率、含油率和固含量［4-5］。

通过元素分析测定氮元素，推算聚合物含量，分析结果见表1。从表1中可以看出，两批次含聚油泥含油量为22.92%、42.12%，含水量为62.28%、38.34%，固含量（泥、聚合物、其他有机物） 为14.80%、19.54%，其中聚合物含量 3.37% ～7.42%，无机泥含量3.74%、1.30%。

表1　油泥样品组分基础数据/%

1.3油泥分离剂筛选

含聚油泥的分离关键在于选用合适的油泥分离剂，使其能够在一定条件下快速与油泥表面发生作用。所选油泥分离剂不仅要考虑对油泥的适用性，还要注意所选油泥分离剂的经济性和安全性，通过分析含聚油泥的特性、原油的组成分布，油泥分离剂的选用应遵循下列要求。

（1）能够降低含聚油泥内部固相和油相的界面结合力。分离剂分子要具有对界面膜的沥青质、胶质、石蜡及其他固体颗粒的润湿反转能力和占据顶替原界面重新成膜的能力。

（2）能够降低含聚油泥中油相和水相的界面膜强度。所选用的分离剂能够把油水界面膜破坏，使液滴易发生聚结。同时选用分子量大的分离剂，溶解于连续相中，通过分离剂自身的桥联作用使液滴聚集，具有脱水率高、净化油含水低的特点。

药剂筛选实验条件：将油泥分离剂单剂配制成质量分数为20%的溶液作为处理含聚油泥的药剂，药剂与含聚油泥的加量为3∶1（单位为mL/g），搅拌时间为30～40 min，体系温度以油泥易流动为宜，设定为60℃，搅拌速度为600 r/min左右。

通过实验研究，在分离剂单剂初筛实验的基础上，通过分析原油组分，发现沥青质和饱和芳烃含量较高，因此选择表面活性好，有利于降低原油重组分界面张力的油泥分离剂，筛选出CN1、CN2、CN3、CN4、CN5、CN6、CN7和CN8等分离剂样品，对所选的新型分离剂处理含聚油泥的最高回收率进行总结，结果如图1所示。从图1中可以看出，所选分离剂对含聚油泥均具有一定的分离效果，但每一种单剂处理的最高回收率均低于60%，处理效果提高不明显。需要进一步对油泥分离效果相对较好的CN2、CN5和CN8进行复配药剂处理的参数优化实验。

图1　　原油分离剂的分离效果比较

1.4油泥分离剂复配

正交实验以分离剂CN2、CN5和CN8为影响因素，选用3因素3水平的正交表，以原油回收率为实验指标。实验结果见表2。从表2中可知，按照组次3的复配比例进行复配时，原油回收率可达82.27%，相应的油中固含量仅为4.35%，此结果与初筛实验相比，分离效果有了大幅度提高。为了进一步提高原油回收率，对CN2、CN5和CN8的复配比例进行优化，优化后得到的最高原油回收率为82.90%，最低油中固含量为4.57%，对应复配分离剂的质量分数比为CN5∶CN2∶CN8=0.0635%∶0.0174%∶2%。按此比例复配的药剂命名为SY1，即复配出适用于含聚油泥的高效分离剂SY1。

表2　CN2、CN5和CN8不同复配比例正交实验/%

2　油泥处理工艺及原油分离研究

通过实验研究分离剂SY1与油泥的质量比（简称剂泥比）对原油回收率的影响、反应温度对油泥分离效果的影响、搅拌速度对油泥分离效果的影响、搅拌时间对回收率的影响等，确定了与含聚油泥相匹配的工艺参数。

2.1剂泥比对油泥分离效果的影响

取油泥20 g，按设计比例加入配制好的质量分数为20%的分离剂SY1，搅拌反应时间为40 min、搅拌温度70℃、搅拌速度600 r/min，考察不同剂泥比对油泥分离效果的影响，其结果如图2所示。

图2　　剂泥比对油泥分离效果的影响

从图2可以看出，当剂泥比在2∶1时油品回收率较高，大于3∶1时原油回收率反而稍有降低，这可能是由于水相体积的增加，溶解了更多的乳化油，使原油回收率降低，并且相应的处理成本也有所增加。考虑到经济效益，确定油泥处理分离的最佳剂泥比为2∶1。

2.2搅拌速度对油泥分离效果的影响

取含聚油泥与配制好的质量分数为20%的分离剂SY1按2∶1的比例加入，实验温度为70℃、反应30 min，改变搅拌速度。分别测定原油回收率、油中固含量等，研究搅拌速度对油泥分离效果的影响，其结果如图3所示。

图3　　搅拌速度对油泥分离效果的影响

从图3可以看出，随着搅拌速度的增大，原油回收率先增加后减少。在搅拌速度为500～550 r/min时，混合油泥的分离效果较稳定，回收率大于90%，油层固含量小于3.2%。搅拌速度过高可能会导致油水相乳化严重，不利于分离，原油的固含量随搅拌速度的提高先降低后上升，变化幅度不大。理想的搅拌速度为500～550 r/min。

2.3搅拌时间对油泥分离效果的影响

将含聚油泥与配置好的质量分数为20%的分离剂SY1按2∶1比例混合，实验温度为70℃，搅拌速度550 r/min。改变搅拌时间，分别测原油回收率、油中固含量等，考察搅拌时间对油泥分离效果的影响，如图4所示。

从图4可以看出，随搅拌时间的延长，回收率先增加后趋于稳定，而回收原油中的固含量是先降低后趋于稳定。分析可能原因是由于加入分离剂降低了表面张力，使分离剂分子在界面处吸附，形成表面吸附层，从而改变界面最外层的化学组成的结果。在搅拌时间超过40 min后界面处的分离剂分子的吸附量逐步达到平衡值，油分子与固体物质的结合力降低到平衡值，分离出来的油分子的量趋于稳定，因而回收率和回收原油的固含量趋于稳定。由以上分析得知，实验最佳反应时间确定为30～40 min。

图4　　搅拌时间对油泥分离效果的影响

2.4温度对油泥分离效果的影响

将含聚油泥与配置好的质量分数为20%的分离剂SY1按2∶1比例混合，反应时间为40 min，搅拌强度为600 r/min，将反应好的油泥样保温静置分层30 min，观察油、水、泥三相分层过程。考察不同温度对油泥分离效果的影响，其结果如图5所示。

图5　　温度对油泥分离效果的影响

从图5可以看出，随着温度的升高，原油回收率呈增加趋势，而回收原油的固含量呈现降低趋势；在70℃时从含聚油泥中回收原油效果最好，再升高温度原油回收率趋于稳定，回收油品的质量也趋于稳定。由实验可知，温度为70℃时，处理效果较好。

3　结论

对含聚油泥处理进行室内实验研究，得到了适用于含聚油泥油水分离的高效分离药剂SY1。通过不同条件下的对比实验，确定含聚油泥的处理工艺参数为：将分离剂SY1用现场过滤处理后污水配制成质量分数为20%的溶液，按照剂泥比2∶1与含聚油泥混合，将其置于70℃温度下搅拌反应，控制搅拌速度为500～550 r/min，使油泥和分离剂充分混合，搅拌反应30 min后，置于70℃保温沉降，使油、泥、水三相分层。再将油泥水分离，油层实现回收。

［1］宋启辉，仝坤，谢加才，等.稠油污泥的综合处理［J］.油气田环境保护，2010，20（4）：20-22.

［2］姜勇，赵朝成，赵东风.含油污泥特点及处理方法［J］.油气田环境保护，2005，15（4）：38-41.

［3］殷贤波.国内外油田含油污泥处理技术［J］.油气田环境保护，2007，17（3）：52-55.

［4］郭绍辉，彭鸽威，闫光绪，等.国内外石油污泥处理技术研究进展［J］.现代化工，2008，28（3）：36-39.

［5］薛新生，郭拥军，牛双会，等.疏水缔合聚合物粘弹性研究［J］.钻井液与完井液，2005，22（3）：50-52.

国家自然科学基金（51274232）；中央高校基本科研业务费专项资金（13CX06074A）资助。

ExperimentalStudyofPolymer Flooding Oily-sludge Separation

MENG Fanxue1，2，ZHANG Jian1，2，JING Bo1，2
1.State Key Laboratory of Offshore OilExploitation，Beijing 100028，China
2.CNOOC Research Institute，Beijing 100028，China

The polymer flooding produced liquid has the problem of high viscosity and large mud volume.The separation efficiency of oil，sludge/water separation process can be improved by screening the separation agents.The researches on oil/sludge/water separation technology were carried out in laboratory，which included analyzing the composition of the oily-sludge containing polymer，screening and re-preparing efficient sludge separating agent，then the high efficient separation agent SY1 was obtained.The optimization process parameters of SY1 were determined such as its best applied dosage，reaction temperature，reaction time and stirring speed for the oily-sludge specimen.

oily-sludge；separation agent；process parameter

10.3969/j.issn.1001-2206.2016.01.016

孟凡雪（1983-），女，山东济南人，工程师，2006年毕业于中国石油大学（北京）油气储运专业，现从事提高采收率研究工作。Email：mengfx2@cnooc.com.cn

2015-06-12；

2015-11-01