超声微波协同提取火把果红色素的工艺研究

李秋，杨甜鸽

(蚌埠学院应用化学与环境工程系，安徽蚌埠　233000)



超声微波协同提取火把果红色素的工艺研究

李秋，杨甜鸽

(蚌埠学院应用化学与环境工程系，安徽蚌埠233000)

本文利用超声微波协同法，用乙醇溶剂提取火把果中的红色素.经过实验分析后确定：提取红色素的较好溶剂为pH为2体积分数为65%的乙醇溶液；料液比以1:8为宜；超声微波功率为420W较好；提取时间为130s时为佳，得到的红色素产率为7.62%，色价为9.14.

火把果；提取；红色素①

0　引言

色素可分为天然色素和人工合成色素两大类.由于人工合成色素特有的色艳、稳定性强、易于复配、价廉等优点，很快替代了天然色素.20世纪初，随着毒理学的发展，发现当时许多用于食品、饮料的化学合成色素均有不同程度的毒性，有的甚至致癌[1].近年来，食品安全倍受关注，因此天然色素被广泛应用于饮品、糕点、糖果等休闲食品中.天然植物色素的提取研究与开发利用成为研究的热点.

火把果树适应性强，能在环境恶劣、土地贫瘠、干旱少雨的地方生长[2].从火把果中提取、利用色素，原料易得，经济环保.因此，对火把果提取色素的工艺研究具有实用价值.卫亚丽等[3]使用溶剂法来提取火把果中的红色素，首先探讨以不同溶剂为提取剂时对红色素提取的影响，以水、70%的乙醇溶液和含有不同柠檬酸的乙醇溶液作为提取剂来提取红色素，经过实验分析确定9%柠檬酸乙醇溶液适宜为提取剂.蒋利华等[4]利用溶剂法来提取火把果红色素，在采用不同的溶剂作提取剂提取时，发现酸性乙醇溶液适宜作为提取剂，在此基础上，又对乙醇的浓度、料液比、提取的温度、提取的时间进行了实验探究，经过实验后确定：较好的乙醇浓度为75%，料液比以1:9为最好，提取温度为40℃时适宜、较好的提取时间为50分钟，在此条件下，火把果中红色素的提取产率最高.熊海蓉等[5]以乙醇为溶剂，利用超声波法来提取火把果中的红色素，并对影响的因素进行了实验测定，经过试验后确定：料液比为1：9时较为适宜，提取的次数以3次为好，提取温度为40℃时较好，超声波的功率应为350W，超声工作与间歇时间的比值以6：4为佳，适宜的提取时间为50min，此时红色素的提取率最高，效果最好.蒋新龙等[6]利用微波法对火把果的红色素进行了萃取，经过数据分析后可知，pH为1体积分数为70%的乙醇较为适合作提取剂，在此基础上，经过实验后得知：较好的微波功率为684W、提取的时间以60s较好、适宜的料液比为1:6、提取次数为3次时较好.

1　试剂与方法

1.1试剂与仪器

火把果：采集于路边绿化带.

主要试剂：无水乙醇，分析纯；盐酸，分析纯.

主要仪器：超声-微波协同萃取仪，CW-2000，新拓微波溶样测试技术有限公司；紫外-可见分光光度计，UV9000S，上海元析仪器有限公司.

1.2实验方法

材料处理：采摘新鲜火把果，洗净后，通风隔尘自然光下凉干，打磨成粉末.

火把果色素提取方法：称取2.00g的火把果干粉置于反应瓶中，加入一定量乙醇溶液，放到超声-微波协同萃取仪中提取一定时间.

火把果色素提取产率和色价的测定：准确称取原料，在实验所得到的最佳提取条件下提取至提取液无色，合并提取液，通过蒸馏、干燥等处理,得到固体粉末，取一定量的粉末稀释至100mL,利用紫外—可见分光光度计于最大吸收波长480nm下测其吸光度，则：

提取产率=(W2/W1)×100%

色价=A×10/W

其中W为稀释粉末的质量，W1为称取原料的质量，W2为所得固体粉末的质量，A为吸光度.

2　结果与分析

2.1提取剂浓度对火把果红色素提取的影响

在料液比为1:8,乙醇溶液的pH值为2条件下，对不同浓度乙醇溶液进行实验，反应时间等于130s，超声微波功率等于420W，实验所得到的结果如图1所示.

由图可知，火把果红色素与乙醇有互溶性，乙醇浓度越高，溶解几率越大，所以高浓度乙醇溶解更多的色素.但过高浓度的乙醇无法达到最好的溶解状态，因此，提取剂乙醇的浓度以65%为宜.

图1　提取剂浓度对火把果红色素提取的影响　　图2　提取时间对火把果红色素提取的影响

2.2提取时间对火把果红色素提取的影响

在料液比1:8，pH=2，体积分数为65%的乙醇溶液中，微波功率等于420W，反应不同时间进行实验.

从图2中可以看出，延迟提取时间会使更多的色素被溶解出来，但时间超过130s后，吸光度值开始下降，可能因为提取时间过长造成色素稳定性降低.因此，火把果提取的时间以130s为最佳.

2.3提取剂pH对火把果红色素提取的影响

按照料液比1:8，在不同pH条件下进行实验，65%的乙醇溶液，反应时间为130s，微波功率等于420W，实验结果如图3.从图3中可以明显看出，酸度高有利于色素的提取，pH值等于2时，火把果红色素的提取效果较好.

图3　提取剂pH对火把果红色素提取的影响　　　图4　料液比对火把果红色素提取的影响

2.4料液比对火把果红色素提取的影响

将火把果干粉于反应瓶中，按照不同料液比加入pH等于2体积分数为65%的乙醇溶液，反应的时间为130s,微波功率为420W.实验得到的结果如图4所示.

由图4可知，醇占比重越高，越有利于色素的提取，但是过多的乙醇溶液改变了溶液内分子存在状态，不利于色素稳定.因此，料液比以1:8时较为适宜.

2.5微波功率对火把果红色素提取的影响

将火把果干粉于反应瓶中，按照料液比为1：8加入pH等于2体积分数为65%的乙醇溶液，反应时间为130s，对不同微波功率进行超声波协同处理.

从图5中可以看出，微波功率越大使色素更容易被提取，但功率过高又会使溶液温度升高，使部分色素分解，因此，微波功率为420W时较为适宜.

图5　微波功率对火把果红色素提取的影响

2.6火把果红色素提取方法对比试验

将三种提取方法进行对比，如下表.

表1　火把果红色素提取方法的比较

由表1可知，从色价来看，微波法的色价最大，微波超声法的色价最小，可能是由于微波和超声协同处理，火把果中的其他物质与红色素一同被提取出来，另外，超声微波法，提取时使用溶剂较少.从产率来看，微波超声法的产率较高.可见，提取红色素时使用超声微波法较好.

3　结论

1)火把果红色素提取的条件为：提取剂以pH为2体积分数为65%的乙醇溶液为佳，料液比为1:8时较好，超声微波功率应为420W，提取时间在130s时较为适宜.

2)利用微波法、溶剂提取法，与超声微波协同法进行实验对比，经过实验分析后得知，提取红色素时选取超声微波法较好.

[1]阎炳宗.我国天然色素的现状及发展方针[J].精细与专用化学品,1999,7(9):8-9.

[2]王磊,陈庆富.喀斯特山区不同居群火棘果实黄酮含量研究[J].北方园艺,2011(19):8-10.

[3]卫亚丽,杨江.野生火棘果红色素提取工艺优化[J].中国野生植物资源,2010,29(4):50-53.

[4]蒋利华,熊远福,李霞,等.野生火棘果中红色素的提取研究[J].中国食品添加剂,2007,7(1):58-61.

[5]熊海蓉,文祝友,蒋利华,等.超声波法提取野生火棘果中红色素的研究[J].中国食品添加剂,2013,31(1):121-125.

[6]蒋新龙,蒋益花.微波法提取火棘红色素的工艺研究[J].食品科技,2006,9(7):182-188.

[责任编辑：周峰岩]

Study on Ultrasonic-Microwave Extraction Method of Red Pigment from Pyracantha Fortuneana Fruit

LI Qiu，YANG Tian-ge

(Department of Applied Chemistry and Environmental Engineering,Bengbu College, Bengbu233000,China)

This discourse used solvent and microwave-ultrasonic to extraction red pigment from Pyracantha fortuneana fruit.The results show:For the extraction of red pigment,the best solvent is 65% ethanol (pH=2);sample to solvent ratio 1:8;power of 420W;extraction 130 seconds.Under this condition the extraction-rate is 7.62%,the pigment price is 9.14.

pyracantha fortuneana fruit; extraction;red pigment

2016-09-12

李秋(1979-),女，辽宁大连人，蚌埠学院应用化学与环境工程系讲师，硕士，主要从事物质化学成分分析研究.

TS202.3

A

1004-7077(2016)05-0123-04