微波消解-石墨炉原子吸收法测定香辛料中铅含量

张岩，马光路，杨志杰

（内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特010070）

微波消解-石墨炉原子吸收法测定香辛料中铅含量

张岩，马光路，杨志杰

（内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特010070）

对呼和浩特大型超市以及农贸市场采购的家庭常用香辛料7个品种28个样品进行了重金属铅的含量测定。采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量，在微波消解法的基础上添加了预消解。结果经过预消解-微波消解，原子吸收分光光度法测定，计算出八角的回收率范围为97.2%～99.3%，桂皮的回收率范围为99.7%～99.9%，花椒粉的回收率范围为99.9%～100.2%；经过微波消解，原子吸收分光光度法测定，计算出八角的回收率范围为95.0%～96.5%，桂皮的回收率范围为99.5%～99.7%，花椒粉的回收率范围为99.4%～99.8%。预消解-微波消解法比微波消解法具有消化的完全、彻底，回收率高等优点。

香辛料；重金属；铅；石墨炉原子吸收分光光度法；微波消解

香辛料，又名香料，或辛香料，是一些干的植物的种子、果实、根、树皮做成的调味料的总称，例如胡椒、丁香、肉桂等。它们主要是被用于为食物增加香味，而不是提供营养，广泛应用于烹饪食品和食品工业中，主要起调香、调味、调色等作用［1］。

近年来，环境污染的问题日益加重，致使食品中重金属的含量急剧增加，从而给身体健康带来潜在的危害。所以，香辛料中重金属铅的含量测定对于评价其食用安全性有重要的意义。目前，有关重金属铅含量的检测方法主要有原子吸收光谱法［2-8］、电感耦合等离子体质谱法［8］，原子吸收光谱法因选择性好、精确度高、分析成本低而被广泛使用。

目前，对家庭常用香辛料中的铅含量测定的文章鲜见报道。本文采用原子吸收光谱法测定市场上采购的家庭常用香辛料中的铅含量，样品预处理采用了预处理-微波消解法，试验结果令人满意。该方法可用于香辛料中铅含量的监测，对保障消费者食品安全具有非常重要的意义。

1材料与仪器

1.1样品来源

八角、茴香、桂皮、胡椒粉、辣椒粉、花椒粉、姜粉7个种类，28个香辛料样品：呼和浩特大型超市以及农贸市场采购。

1.2主要仪器

Ice3300石墨炉原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司生产；Solutions MD微波消解罐：北京盈安美诚科学仪器有限公司；SB-1.8-4型电热板：上海隆拓仪器设备有限公司；XL-2000马弗炉：河南鹤壁仪器；FA2004N分析天平：上海菁海仪器有限公司生产；JC2005E烘干箱：济南精诚仪器公司生产。

1.3主要试剂

铅、浓盐酸、高氯酸、硝酸、硫酸、硫脲、双氧水：均为光谱纯。

2方法与结果

2.1样品的预处理及标准溶液的配制

预消解：精密称取混匀的样品3.0 g于干燥的聚四氟乙烯溶样杯中，在溶样杯中加入体积为4 mL硝酸、1 mL双氧水，摇匀，将溶样杯插入加热板的加热孔中，于300℃预消解30 min，再于400℃消解至内容物全部炭化，待泡沫停止后，加盖，装入消解罐中。

消解：将罐放入微波仪内，在一定的压力下温度160℃和功率为800 W进行消解5 min。消解完毕，取出消解罐冷却后，将消解液在电热板上加热赶酸，转移到25 mL容量瓶中，加入50 g/L硫脲2.5 mL，用蒸馏水定容、摇匀，待测。

Pb标准储备液（1.000 0 mg/mL）：准确称取1.000 0 g金属铅（99.99%）分次加20 mL浓盐酸溶解，加2滴硝酸，转移到1 000 mL容量瓶中，定容，即浓度为1.000 0 mg/mL。

2.2线性关系

吸取1 mL铅标准贮备液用0.2%硝酸稀释到1 000 mL，再分别吸取0、1、2、3、4、5 mL用0.2%硝酸定容到50 mL。吸取配置好的使用液各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值与浓度关系的一元线性回归方程为y=2.102x+0.003，r=0.999 7，线性范围好。

2.3精密度

精密吸取铅的使用液浓度为0.06、0.08、0.10 g/mL各10μL，分别进样5次，RSD分别为1.6%、2.1%、2.3%。

2.4回收率

吸取铅的使用液浓度为0.04、0.06、0.08 μg/mL分别加入到由超市1采购的八角、桂皮和花椒粉的样品中，经消解按照测试条件测试，计算回收率，结果见表1、表2。

表1　预消解-微波消解法回收率结果Table 1Results of recovery rate

表2　微波消解法回收率结果Table 2Results of recovery rate

由表1可知，经过预消解-微波消解，原子吸收分光光度法测定，计算出八角的回收率范围为97.2%～99.3%，RSD为2.2%～3.5%；桂皮的回收率范围为99.7%～99.9%，RSD为2.2%～2.4%；花椒粉的回收率范围为99.9%～100.2%，RSD为1.8%～2.7%。

由表2可知，经过微波消解，原子吸收分光光度法测定，计算出八角的回收率范围为95.0%～96.5%，RSD为2.1%～3.8%；桂皮的回收率范围为99.5%～99.7%，RSD为2.0%～3.8%；花椒粉的回收率范围为99.4%～99.8%，RSD为1.5%～2.6%。

2.5样品中的铅含量

采用石墨炉原子吸收方法分析法测定上述样品的铅含量，结果见表3。

表3　香辛料中的铅含量Table 3Lead content in the spice

GB 2762－2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》对香辛料铅含量规定小于3.0 mg/kg。

由表3可知，不同的香辛料中重金属铅的含量不相同，不同采购地点相同的的样品中的铅含量也各不相同。八角中铅的含量为0.47 mg/kg～2.12 mg/kg，含量顺序为农贸市场1＞超市2＞农贸市场2＞超市1，超标率为0；茴香中铅的含量为0.68 mg/kg～2.80 mg/kg，含量顺序为超市2＞农贸市场2＞超市1＞农贸市场1，超标率为0；桂皮中铅的含量为0.75 mg/kg～3.13 mg/kg，含量顺序为超市1＞超市2＞农贸市场1＞农贸市场2，超标的为超市1购买的样品，超标率为25%；胡椒粉中铅的含量为0.82 mg/kg～1.63 mg/kg，含量顺序为超市1＞农贸市场1＞农贸市场2＞超市2，超标率为0；辣椒粉中铅的含量为0.48 mg/kg～3.45 mg/kg，含量顺序为超市1＞超市2＞农贸市场1＞农贸市场2，超标的超市1购买的样品，超标率为25%；花椒粉中铅的含量为1.38 mg/kg～3.60 mg/kg，含量顺序为农贸市场1＞超市1＞农贸市场2＞超市2，超标的为由农贸市场1，2购买的样品，超标率为50%；姜粉中铅的含量为0.34 mg/kg～3.10 mg/kg，含量顺序为超市2＞超市1＞农贸市场1＞农贸市场2，超标的为超市2购买的样品，超标率为25%。

八角中铅的平均含量为1.19 mg/kg，茴香中铅的平均含量为1.86 mg/kg，桂皮中铅的平均含量为2.07 mg/kg，胡椒粉中铅的平均含量为1.15 mg/kg，辣椒粉中铅的平均含量为2.02 mg/kg，花椒粉中铅的平均含量为2.76 mg/kg，姜粉中铅的平均含量为1.52 mg/kg，含量高低为花椒粉＞桂皮＞辣椒粉＞茴香＞姜粉＞八角＞胡椒粉。

3结论

通过对呼和浩特超市、农贸市场采购的7个种类28个样品的家庭常用香辛料中的铅含量的测定研究，与国家标准做比较，发现不同香辛料中的铅含量各不相同，相同香辛料不同的采购地点的样品中含量也各不相同，有不同程度的超标现象。香辛料中的重金属超标原因很多，有可能是加工所用金属机械等设备中所含金属毒物迁移，在粉碎、混合加工等工艺中混入含铅的杂质，也可能是由于我国局部土壤污染、大气污染、水源污染所导致原料铅超标。建议有关部门加强对香辛料的原材料进行相关的重金属检测，以保障市民的饮食安全。

［1］周凤超，杨庆余，陈洪生.香辛料对提高食品品质及安全性的研究进展［J］.沈阳师范大学学报（自然科学版），2015，33（1）：60-63

［2］蔡璇，魏国彬，郑锡波，等.肇庆地区桂皮中重金属污染调查及其风险分析研究［J］.中国卫生检验杂志，2015，25（21）：3739-3741，3746

［3］徐红颖，包玉龙，王玉兰.常见蔬菜中重金属铅、镉、铬、砷含量测定［J］.食品研究与开发，2015，36（3）：85-89

［4］徐红颖，包玉龙.方便面调味料中重金属元素铅、砷检测［J］.中国调味品，2014，39（11）：130-132

［5］徐红颖，包玉龙，王玉兰.蛋及蛋制品中重金属铅、镉的含量测定［J］.食品研究与开发，2015，36（4）：145-148

［6］冯绍平，刘卫，黄兆龙.高压消解-石墨炉原子吸收光谱法测定八角和桂皮中镉、铅含量［J］.理化检验-化学分册，2015，51（6）：855-858

［7］周清，温金莲，黄庆华.桂皮和小茴香中砷、铅、镉和汞的测定［J］.光谱实验室，2007，24（4）：692-694

［8］卢垣宇，寻思颖，冯永渝，等.干法消解-石墨炉原子吸收及电感耦合等离子体质谱测定肉制品和香辛料中铅含量的比较［J］.食品科技，2013，38（12）：290-293

Microwave Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption Determination of Lead Content in Spices

ZHANG Yan，MA Guang-lu，YANG Zhi-jie
（Inner Mongolia Vocational College of Chemical Engineering，Hohhot 010070，Inner Mongolia，China）

The content of Hohhot mainly large supermarket and farmers markets 7 kinds of heavy metals in a sample of 28 in Pb was determined.The content of lead in the samples was determined using graphite furnace atomic absorption spectrometry.The pre-digestion was added on the basis of the microwave digestion method.As a result，used pre-digestion-microwave digestion，the anise's recovery rate was 97.2%-99.3%，cinnamon's recovery rate was 99.7%-99.9%，pepper powder's recovery rate was 99.9%-100.2%；used microwave digestion，the anise's recovery rate was 95.0%-96.5%，cinnamon's recovery rate was 99.5%-99.7%，pepper powder's recovery rate was 99.4%-99.8%.Pre-digestion-microwave digestion had digested completely，thoroughly，and high recovery rate than microwave digestion method.

spices；heavymetals；lead；graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；microwavedigestion

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.19.037

2016-07-13

张岩（1980—），女（汉），讲师，本科，研究方向：化学工程与工艺和工业分析。