变形量与变形温度对微合金化耐火钢中针状铁素体形成的影响

刘福明, 薛 礼, 刘春明

(东北大学 材料科学与工程学院, 辽宁 沈阳 110819)



变形量与变形温度对微合金化耐火钢中针状铁素体形成的影响

刘福明, 薛 礼, 刘春明

(东北大学 材料科学与工程学院, 辽宁 沈阳 110819)

采用OM、TEM和Gleeble热模拟等实验手段,研究了不同变形量与变形温度对微合金化耐火钢中针状铁素体形成的影响.结果表明:随着变形量的增大,在原奥氏体晶界处形核的先共析铁素体尺寸呈现长大的趋势,同时含量增加,而在晶内形核长大的针状铁素体的板条束宽度逐渐减小,但数量也有所下降.真应变为0.2时有利于生成细小的针状铁素体.在奥氏体的未再结晶区对样品进行压缩变形时,压缩过程中产生的位错和析出相等为铁素体形核提供有利位置,可以有效地细化组织.

耐火钢; 热模拟; 变形; 针状铁素体

对低碳微合金化耐火钢的变形量和变形温度进行有效控制可以增加形变奥氏体的晶界含量、组织内部的变形带数量和位错等晶体缺陷含量,当铁素体形核时有效晶界面积大幅度提高,使铁素体相变的形核率提高,铁素体晶粒得到细化[1-2],新生成的细小的铁素体可以大幅度提高材料的整体性能[3].有学者研究表明可通过应变诱导的方式,在外加应力作用下使微合金元素以碳氮化物的形式大量析出,这些析出的碳氮化物对基体起到析出强化的作用,同时对晶界起到钉扎作用,使晶粒难以长大,起到细晶强化的作用[4-6].狄嫣等人研究表明[7],针状铁素体的晶粒尺寸较小,加之细小的M/A岛弥散分布,裂纹不易萌生,并能阻碍裂纹扩展,因此针状铁素体耐火钢具有优良的强韧性.针状铁素体板条内存在高密度位错,由相变引起的位错较易移动,因而有利于耐火钢强韧性的提高.Mo是耐火钢中常用的合金元素,但价格昂贵,导致材料的成本增加.因此,降低Mo元素的含量或不使用Mo元素,是研发新型耐火钢的一个热点问题.在此前提下,本文主要应用Gleeble模拟低碳微合金化耐火钢的控轧控冷过程,分别研究了变形量和变形温度两种情况,对Nb、V微合金化低Mo耐火钢组织和性能的影响,以期为新型耐火钢的开发及应用提供参考.

1 实验材料和方法

本实验所应用的材料采用真空电磁感应炉冶炼并浇铸成锭,将铸锭加热至1 150 ℃保温2 h后进行锻造,锻后圆柱形坯料尺寸为Φ60 mm×300 mm.具体实验轧制工艺:将坯料以10 ℃/min的加热速度加热至1 150 ℃,保温2 h,缓冷到1 100 ℃进行粗轧,在900 ℃进行精轧,终轧温度为770 ℃.将钢筋置于冷床上进行空冷,轧制后材料尺寸为Φ20 mm,应用线切割进一步将材料加工成Φ8 mm×15 mm的小圆柱,并用砂纸将其两端打磨平滑.实验钢的具体成分如表1所示.

表1 实验钢的化学成分(质量分数)

真空状态下将试样以10 ℃/s的速率加热至1 200 ℃,保温300 s后,以5 ℃/s的冷却速度分别降温至900、850和800 ℃进行压缩变形,真应变为0.2,应变速率为5 s-1,变形后以20 ℃/s将试样冷却至室温,以此来研究变形温度对针状铁素体形成的影响;选取850 ℃进行压缩变形,应变量(真应变)分别是0.2、0.3和0.4,应变速率为5 s-1,变形后以20℃/s将试样冷却至室温,以此来研究不同变形量对针状铁素体形成的影响.

将以上处理得到的样品用砂纸进行打磨后经抛光处理,用体积分数为4%的硝酸酒精腐蚀,置于OLYMPUS光学显微镜下进行组织观察.将金相样品浸入丙酮溶液中,应用超声波震荡仪进行清洗,置于JEOL-7001场发射扫描电子显微镜下进行观察.透射电镜样品是从热模拟样品的心部切取Ф3 μm×300 μm的薄片,用砂纸将其磨至40～50 μm,应用MTP-1A型电解双喷仪进行双喷,电解液为6%的高氯酸酒精溶液,双喷温度为-26 ℃.对样品进行维氏硬度测试,加载力为30 N,加载时间为15 s,每个样品取五个点后取平均值.

2 实验结果与讨论

2.1 变形量对耐火钢中针状铁素体形成的影响

图1为试样真应变分别为0.2、0.3和0.4时的金相组织照片.从图中可以看出,随着应变的增大,组织中先共析铁素体、针状铁素体和粒状贝氏体都同时存在,先共析铁素体的形核主要发生在原奥氏体晶界处,而针状铁素体的主要形核位置为晶内.当真应变为0.2时(图1a),针状铁素体分布状态比较均匀,组织内部也含有极少量的准多边形铁素体,组织中的变形带是这些多边形铁素体的主要形核位置.当应变量增加到0.4时(图1c),与较小应变时相比针状铁素体的尺寸减小,同时数量下降,但尺寸更加细小的准多边形铁素体数量反而上升.晶粒尺寸呈下降趋势,导致这一现象的原因有两种:一是由于变形量的增大使原始奥氏体晶粒被拉长,导致总晶界面积呈现增加的趋势,晶粒内部位错密度大幅增加,这为铁素体的形核提供了更多的有利位置,铁素体相变的形核率增加,因此新形成的铁素体晶粒比较细小[8];二是在未再结晶区给样品施加一定的外力,可能会诱发应变诱导Nb(C,N)、VN等碳氮化物的析出,这些析出物可以对晶界起到钉扎的作用,阻碍铁素体的长大,起到细化铁素体晶粒的作用[9].与之相反的是随着变形量的增加,先共析铁素体的尺寸呈现增大的趋势,这是因为压缩变形会增加奥氏体的总能量,促使相变更容易发生,相变时间提前,奥氏体向铁素体的转变温度升高,所以变形量越大,相变后产生的铁素体会较长时间处于较高温度环境下,这导致了先共析铁素体的尺寸较大.

图1 不同变形量时的光学显微组织

选取真应变为0.2样品进行透射电镜分析.图2a为平行排列状态的针状铁素体,其针片束的宽度均为0.5 μm左右,这是由于变形促使了针状铁素体束细化.图2b为交叉互锁的针状形态的铁素体.图2c为透射电镜下典型的针状铁素体形态,从图可知针状铁素体内部存在高密度的位错,这些高密度的位错可以作为细小析出物的有利形核位置,增强析出强化的效果.图2d为基体中第二相粒子析出,当外部施加应力,位错与第二相粒子发生强烈的交互作用,进而耐火钢的强度得到很大的提高.图2e为耐火钢中夹杂物的形态,尺寸为0.5 μm左右,针状铁素体束分布在其周围,非金属夹杂物具有促进针状铁素体形核的作用[10],针状铁素体在非金属夹杂物上异质形核后,以这个形核点为基点向各个不同的方向呈辐射状生长.图3为夹杂物的EDS分析,从图可知其可能为Al2O3、SiO2或者MnS等.

图2 ε=0.2的透射电镜显微组织

图3 夹杂物成分

变形温度在800～900 ℃之间时,实验钢的光学显微组织如图4所示.实验钢显微组织包括针状铁素体、粒状组织和粒状贝氏体,并伴有少量的准多边形铁素体.在800 ℃变形时,针状铁素体的尺寸较为细小,随着变形温度的升高,针状铁素体尺寸呈现长大的趋势,当变形温度为900 ℃时,组织中的针状铁素体的含量减少,同时尺寸较小的准多边形铁素体数量增加.

当材料选取的变形温度在奥氏体的未再结晶区时,随着变形温度的降低,奥氏体晶界的总面积增加,在低温区变形时,晶内变形带的密度明显增多,同时导致了奥氏体晶粒的扁平化,这为奥氏体向铁素体转变提供了更多的形核位置,因此形核率得到提高,所以随着变形温度的降低针状铁素体得到细化,根据Hall-Petch关系式可知,晶粒越细,则屈服强度越高,即细晶强化.另一方面,变形后的形变储存能随着变形温度的降低而升高,因此在随后的冷却过程中,细小的Nb(C,N)、VN弥散析出被促进,形成较好的析出强化的作用,可以很好地提高实验钢的强度.

图4 不同变形量时的光学显微组织

选取变形温度为800 ℃的样品进行透射电镜分析,如图5所示.图5a为平行排列的几条针状铁素体束,图5b为组织中片层状残余奥氏体的形态,图5c为组织中的孪晶马氏体形态.图5d为组织中含有高密度的位错缠结,同时还可以观察到析出相的存在,彼此存在一定的交互作用.从图5e中可以观察到基体中的细小析出物,这是由于合金中加入了V等强碳化物结合元素,在高温变形时会产生形变诱导碳化物析出现象,这些析出的细小碳化物可以对位错运动起到很好的阻碍作用[11].刘健等学者也证明了在耐火钢中存在着这类细小的V的析出物[12].同时多位学者研究表明在该状态下析出相也可能为含Nb的析出相[13-14].

图5 800 ℃变形的透射电镜显微组织

2.3 变形量和变形温度对耐火钢力学性能的影响

为了研究变形温度对耐火钢中针状铁素体形成的影响,选取变形温度分别为800、850和900 ℃.图6所示为真应变达到0.2时的应力-应变曲线,应变速率为5 s-1,由图可知,在不同温度下进行变形得到的应力-应变曲线的形状几乎相同,大体分为两个阶段.在应变量为0～0.05范围内,试验钢展现了较强的加工硬化特性,在该阶段随着应变的增大位错大量增值塞积,彼此交互作用增强,加工硬化更易发生.同时晶界和位错是细小的碳氮化物有利的形核位置,可以促进其析出,这些析出的碳氮化物对于位错和晶界都有着较强的钉扎作用,使得位错的运动更加困难,如果想要位错进一步运动需要加大施加的应力.在真应变0.05～0.20时,在该阶段经过位错塞积,位错的交滑移和攀移发生,位错这样的运动方式使部分位错相互抵消,使材料发生动态回复,但在这一阶段加工硬化作用还是强于动态回复的软化作用,这从应力-应变曲线上应力值随着变形量的增大可以得出[15].

图6 不同变形温度的真应力-应变曲线

在变形量相同的情况下,随着变形温度的降低,所对应的应力值升高.这是由于位错的开动需要达到临界的分切应力,当温度较低时,原子的热振动振幅相对减小,原子间的结合力增强,这导致了位错在晶体中运动时受到的阻力增大,促使了临界分切应力的升高,从宏观上表现为应力随着温度的降低而升高[16].

针对不同变形量和不同温度下变形的样品进行硬度测试,其结果如图7所示,选取变形温度为850 ℃,随着变形量的增加,组织细化和析出强化效果被促进,因此材料经过变形后其维氏硬度值有一定程度升高.但在真应变为0.4时,硬度值反而下降,这可能是由于真应变为0.4时,较低应变相比基体中先共析铁素体数量和尺寸都会增加,在进行维氏硬度测量时,钻头所压的位置为先共析铁素体的位置,因其硬度值较低,由此导致了硬度值的下降.另一方面,在研究变形温度对维氏硬度的影响时,选取真应变为0.2,理论上随着变形温度的降低维氏硬度应该呈现升高的状态,但根据测量结果表明900 ℃变形后的维氏硬度值比800 ℃的硬度值高,这是由于V的化合物在变形温度达到900 ℃时开始大量析出,使实验钢的维氏硬度提高.但总的来说,在所选取的实验条件范围内,硬度值变化不大.

图7 真应变ε和变形温度t对试样硬度的影响

3 结 论

(1) 随着变形量的增大,在原奥氏体晶界处形核的先共析铁素体尺寸呈现长大的趋势,数量同时增加,在晶内形核生长的针状铁素体的板条束宽度逐渐减小,但数量也有所下降.将变形尺度控制在真应变为0.2时有利于生成细小的针状铁素体.

(2) 在奥氏体的未再结晶区对样品进行压缩变形,在压缩过程中产生的位错和析出相等为铁素体形核提供有利位置,可以有效地细化组织.但变形温度过高时细小的针状铁素体的板条束会呈现宽化的趋势,同时组织中多边形铁素体的含量增多.

(3) 当变形温度升高至900 ℃时,在该温度下有利于组织内部析出相生成,有利于材料强度和硬度的提高.

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【责任编辑: 李 艳】

Effect of Deformation and Temperature on Formation of Acicular Ferrite in Micro-Alloyed Fire-Resistant Steel

LiuFuming,XueLi,LiuChunming

(School of Materials Science and Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

The effects of deformation and temperature on the formation of acicular ferrite in Mo-Nb-V fire-resistant steels were studied by using OM, TEM and Gleeble simulation test. The results show that with the increase of deformation, the size of ferrite nucleation at grain boundaries of the original austenite as well as its fraction increase, while the lath width of intragranular acicular ferrite gradually reduces and its fraction decreases slightly. The deformation with a true strain of 0.2 is a benefit to the formation of fine acicular ferrite. Dislocation and precipitates generated during the compression deformation in the austenite non-recrystallization region provide more favorable nucleation position, which plays an important role in grain refinement of ferrites.

fire-resistant steel; thermal simulation; deformation; acicular ferrite

2016-05-19

国家重点基础研究发展计划项目(973计划)(2011CB610405).

刘福明(1963-),男,河北唐山人,东北大学博士研究生; 刘春明(1961-),男,陕西渭南人,东北大学教授,博士生导师.

2095-5456(2016)05-0351-06

TG 11

A