利用比色法测定葡萄酒的酒精度

2016-12-09 08:02魏晓霞
广州化工 2016年21期
关键词:比色法重铬酸钾酒精度

魏晓霞

(陇东学院应用化学研究所,甘肃 庆阳 745000)



利用比色法测定葡萄酒的酒精度

魏晓霞

(陇东学院应用化学研究所,甘肃 庆阳 745000)

利用比色法测定了葡萄酒酒精度。用重铬酸钾将乙醇氧化为醋酸,生成Cr3+,其颜色的深浅程度与乙醇含量成正比,再利用分光光度计测量不同浓度时Cr3+的吸光度。经实验测量表明在587 nm处乙醇浓度与吸光度在0.0002~0.0016(vol)内呈良好的线性关系,吸光度与乙醇浓度成正比。依据比色法测定葡萄酒酒精度的原理可以测定未知酒样的酒精度,提高了酒精度测量的准确性和精确性。

葡萄酒;酒精度;比色法;测定

葡萄酒是以葡萄或葡萄汁为原料,经全部或部分发酵酿制而成、酒精度(体积分数)大于等于7%的酒精饮品[1]。通常分红葡萄酒和白葡萄酒两种。葡萄酒都含有酒精并且酒精是葡萄酒的主要成分之一,酒精含量[2]的多少(酒精度)对酒的质量有重要影响。干红葡萄酒,如果酒精度低于10%~10.5%,酒味苦淡;干白葡萄酒,如果酒精度高于14%,则会有明显的酒精味。因此,酒精度是评价葡萄酒质量的重要理化指标之一[3]。世界各国对葡萄酒的酒精度都作了规定。因此,准确测定酒精度具有重要意义。

酒精度的测定方法较多,有折光法[4]、比重瓶法、比重计法、氧化法和气相色谱法[5]等。葡萄酒、果酒通用试验方法(GB/T15038 - 94)[6]中规定的测定方法有三种:气相色谱法、密度瓶法和酒精计法。气相色谱法精度高,用样少,速度较快,但气相色谱仪比较昂贵,操作复杂一般酒厂不具备条件;密度瓶法和酒精计法需用酒样多, 且花费时间较长。本文采用比色法[7]测定葡萄酒的酒精度[8]。用样少且操作简便,准确性和精确性都较高。

1 实 验

1.1 主要仪器及试剂

1.1.1 主要仪器

7230G可见分光光度计,上海精密科学仪器有限公司。

酒精蒸馏装置(铁架台,石棉网,圆底烧瓶,冷凝管,接收瓶,酒精灯,温度计); 烧杯(100 mL),容量瓶 (50 mL,100 mL,500 mL)。

1.1.2 主要试剂及药品

无水乙醇(分析纯95%),天津市百世化工有限公司;重铬酸钾(分析纯99.8%),天津市百世化工有限公司;浓硫酸(98%),西安三浦精细化工厂;蒸馏水;人造沸石,天津市福晨化学试剂厂。

葡萄酒:张裕樱甜红葡萄酒,威龙红8度,长城玫瑰红-红葡萄酒。

1.2 实验原理

利用重铬酸钾将乙醇氧化为醋酸,生成Cr3+,其颜色的深浅与乙醇含量成正比。在最大吸收波长587 nm处进行比色,吸光度与乙醇含量成正的原理来测定葡萄酒的酒精度。其反应式如下:

另外还需要用一系列已知浓度的乙醇溶液建立吸光度与乙醇含量的回归方程,然后利用上述原理就可以求出乙醇的含量。

1.3 实验步骤

1.3.1 溶液的配制

(1)5%乙醇标准溶液的配制:准确的用移液管吸取12.5 mL无水乙醇于250 mL容量瓶中,然后用蒸馏水定容,摇匀。

(2)重铬酸钾溶液的配制:准确的称取16.8047g重铬酸钾。将它放入烧杯中并加入蒸馏水,小心用玻璃棒搅拌使重铬酸钾晶体完全溶解。溶解完全后转移至500 mL容量瓶,最后用蒸馏水将其定容至500 mL。

1.3.2 最大吸收波长的测定

准确的用移液管吸取1.0 mL的5%乙醇标准溶液于50 mL容量瓶中,然后 加10 mL硫酸 (1:1), 10 mL重铬酸钾溶液,并以蒸馏水定容,混匀,大约30 min后,即用可见分光光度计确定最大吸收波长[9]。最大吸收波长如图1所示。

图1 最大吸收波长的测定

由图1可知在波长587 nm处有最大吸光度,故最大波长取587nm。在此波长下测定未知样品的酒精度是最适合的。

1.3.3 酸对吸光度的影响

准确吸取1.0 mL的5%乙醇溶液于50 mL容量瓶中,分别用移液管准确加入6 mL,7 mL,8 mL,9 mL,10 mL,11 mL,12 mL,13 mL的硫酸(1:1),和10 mL 重铬酸钾溶液,以蒸馏水定容,混匀,约30 min后,用可见分光光度计在587 nm下比色。确定其最适合的酸度[10]。结果如图2所示。

图2 0.8 mL的5%乙醇标准溶液在不同的酸的浓度下的吸光度

由图可知取10 mL的硫酸(1:1)时有最小的透过率即最大的吸光度[11],故选取10 mL的硫酸(1:1)加入量是最合适的。1.3.4 标准曲线的拟合

准确的用移液管吸取0 mL,0.2 mL,0.4 mL,0.6 mL,0.8 mL,1.0 mL,1.2 mL的5%乙醇溶液于50 mL容量瓶中,加入10 mL硫酸 (1:1)和10 mL重铬酸钾溶液,然后用蒸馏水定容,混匀,大约30 min后,用可见分光光度计在587 nm下比色。最后分析结果并写出回归方程。

表1 不同浓度的5%乙醇标准溶液透过率

透过率与吸光度有这样的关系:

A=lg(1/T)=-lgT

计算后得到吸光度值见表2。

表2 吸光度计算

图3 标准曲线的拟合

由图3可知回归方程为:A=0.36333C-0.0056

将乙醇浓度换为L/L后:

A=0.36333x1000C-0.0056=363.33C-0.0056

其中,C为酒精度,A为吸光度。

1.3.5 待测酒样中吸光度的测定

准确的用量筒取50 mL(20 ℃)酒样加 50 mL蒸馏水进行蒸馏,至馏液为 50 mL左右,然后定容至100 mL,准确取1 mL蒸馏液于50 mL容量瓶,然后加入10 mL硫酸(1:1)和10 mL重铬酸钾溶液,并以蒸馏水定容。混匀,大约30 min后,以空白实验作参比,用可见分光光度计在587 nm下测吸光度,根据回归方程得出蒸馏液中的酒精浓度。

2 结果与讨论

经测定三种未知酒样的吸光度值分别为0.296,0.465,0.446。代入标准线性拟合曲线如下:

0.296=363.33C1-0.0056 解得C1=0.00083 vol

0.465=363.33C2-0.0056 解得C2=0.00129 vol

0.449=363.33C3-0.0056 解得C3=0.00125 vol

因为酒样蒸馏定容至100 mL,所以其浓度改变为原来的一半,然后又吸取1 mL定容至50 mL。所以浓度最终变为原来的百分之一。而且无水乙醇为95%的乙醇。故:

C1=0.00083×100×0.95=7.89 vol

C2=0.00129×100×0.95=12.25 vol

C3=0.00125×100×0.95=11.87 vol

威龙红8度的酒精度7°~9°,而张裕樱甜红葡萄酒的酒精度10°-12°,长城玫瑰红-红葡萄酒10°~12°。

由以上数据表明测量葡萄酒的酒精度采用比色法用样少且操作简便,准确性和精确性都较高。

3 结 论

乙醇含量是检验酒类产品的重要指标,快速和准确的测定酒类产品中酒精度对保证酒的质量和保护人们的身体健康具有重要意义。本文采用比色法测定葡萄酒的酒精度(重铬酸钾将乙醇氧化为醋酸,生成Cr3+,其颜色的深浅与乙醇含量成正比。在最大吸收波长587 nm处进行比色,吸光度与乙醇含量成正比)。此方法用样少,费用低廉,操作简便,准确性和精确性都较高。

[1] 孙彦. 揭开葡萄酒年份的面纱[J].百科知识,2014(13):10-11.

[2] 冷翔鹏,慕茜,房经贵,等.葡萄浆果中的糖成分以及相关代谢研究的进展[J].江苏林业科技,2011(12):40-43.

[3] 张琳.傅立叶变换红外光谱法快速测定葡萄酒理化指标[D].广州:暨南大学,2012:1-84 [4] 何小阳,毛晓娟.折光法用于酒精浓度测量的实验研究[J].广西职业技术学院学报, 2009(06):1-3.

[5] 谢婷.气相色谱法测葡萄酒中乙醇含量—甲醇作内标[J].常州工程职业技术学院学报,2006(3):93-96.

[6] GB/T15038-94中华人民共和国国家标准[S].

[7] 邵法都,梅朝勇,沈振新,等.用比色法测定啤酒中的酒精度[J].酿酒,1999(2):89-90.

[8] 张丽萍, 李伟辉,徐江华.葡萄酒中乙醇和甘油含量分析方法研究[J].食品研究与开发2016(1):174-177.

[9] 吴文铭. 紫外可见分光光度计及其应用[J].生命科学仪器,2009(4): 61-63.

[10]张建夫,任凯,周华伟,等. 分光光度法测定白酒中乙醇的含量[J].酿酒科技,2013(5):102-105.

Determination of Content of Alcohol in Wines by Colorimetry*

WEIXiao-xia

(Longdong University Institute of Applied Chemistry, Gansu Qingyang 745000, China)

Colorimetric method was used to determine the alcoholicity of grape wine, taking ethanol oxidize to acetic acid with potassium dichromate generating Cr3+, and the depth of color should be proportional to the content of ethanol. The different absorbance of Cr3+with different concentration using spectrophotometer was measured. The result showed that ranging from 0.0002 to 0.0016(vol), the ethanol concentration and absorbance had good linear relation at 587 nm, and the absorbance was proportional to the concentration of ethanol. The determination of other drinks’ alcoholicity can be determined with the principle to determine the grape wine with colorimetric method, which improved the accuracy and precision of alcoholicity.

wine; alcoholicity; colorimetric; determination

甘肃省应用化学省级重点学科建设项目(项目编号:GSACK20130113)。

魏晓霞(1981-), 女, 讲师, 硕士, 从事分析方法研究。

O652.1

A

1001-9677(2016)021-0114-03

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