不同造粒方式下复合肥颗粒特性的比较

刘 峰，任奕林，王恒志，魏春辉，邓宇玄，苑晓辰

(1.华中农业大学 工学院，武汉 430070；2.杜肯索斯武汉通风系统工程有限公司，湖北鄂州 436070)



不同造粒方式下复合肥颗粒特性的比较

刘 峰1，任奕林1，王恒志2，魏春辉1，邓宇玄1，苑晓辰1

(1.华中农业大学 工学院，武汉 430070；2.杜肯索斯武汉通风系统工程有限公司，湖北鄂州 436070)

研究圆盘造粒和挤出-滚圆造粒2种方式制取复合肥造粒的工艺过程及其颗粒特性。比较这2种造粒工艺过程及颗粒特性差异性，用于优化颗粒成型方式，提高颗粒成粒率、改善颗粒外形、颗粒力学特性等，以便对复合肥颗粒有更深入的了解。结果表明：从测定颗粒特性的各项指标中可以看出，挤出-滚圆造粒由于有挤出和滚圆2个过程，所制作的复合肥颗粒致密度较高，稳定性好，圆度和流动性较好，粒径分布也比较均匀；圆盘造粒所制肥料颗粒粒度分布广，干燥速率高，肥料养分释放速度快。

造粒；圆盘法；挤出-滚圆法；复合肥；颗粒特性检测

复合肥形态一般可分为液体和固体(粉剂、颗粒)两种。液态肥可用于叶面喷施、蘸根、注射等，主要通过灌溉系统使用。颗粒复合肥目前占据绝大市场，便于贮藏、包装和节省运费，还可按土地需求将所需养分配比造粒，副成分少，养分释放速度均匀。与粉状肥相比，颗粒复合肥物理性状更优良，具有吸湿性小、不易结块、减少扬尘等特点。目前，颗粒复合肥主要的生产工艺有圆盘造粒、转鼓造粒、挤压造粒、喷浆造粒等。

圆盘造粒主要采用团聚成型的原理，应用较为广泛，成粒率高，产品颗粒自动分级，外形较为圆整，设备成本低，易操作，但粉尘污染较大，颗粒紧密度小，可控性不高。挤出-滚圆造粒主要采用压力成型的理论，具有生产效率高，颗粒结构均匀，颗粒硬度较高，圆整度好，生产过程环保健康，广泛应用于食品、医药、化肥、饲料等行业。肥料造粒是生产复合肥的关键工序，复合肥质量的好坏直接取决于肥料造粒的质量，因此，因地制宜地选取合适的造粒方法显得尤为重要。

冯福海等[1]详细描述团粒法造粒的7个机理，并分析颗粒受原料和工艺条件的影响。孙涛等[2]进行圆盘造粒的正交试验，分析圆盘转速、粘合剂加入量和原料粒度对干球成粒率和落下强度的影响。曲瑞波[3]对挤出滚圆颗粒的成形过程进行分析，并优化药粉造粒方案，从而改良制剂的外貌并提高主药含量。张瑞十[4]对挤出滚圆法制备球形颗粒的基础理论进行系统研究，并通过进一步研究提高产品圆整度和强度等措施，改进造粒配方和工艺参数。孙淑萍等[5]在中药制剂方面对制粒方式、颗粒粉体学特征和引湿性的关系进行探讨。黄虹等[6]分别用摇摆式、挤压式和快速搅拌制粒方法制备结代停冲剂颗粒，并对颗粒的形貌、吸湿及溶解性能进行比较，讨论各种因素的影响。本试验从圆盘造粒和挤出-滚圆造粒对复合肥造粒工艺进行深入探讨，并对2种造粒方式的颗粒特性进行对比，以求优化颗粒成型工艺，对复混肥颗粒有更深入的了解。

1 材料与方法

1.1 试验材料

精制膨润土，型号为钠基复合型，由天元非金属制品有限公司生产，作为造粒基本原料之一。复合肥料粉末，主要成分为w(N)≥15%、w(P2O5)≥10%、w(K2O)≥15%，由史丹利化肥股份有限公司生产，作为基本原料之一。微量元素粉末，由华中农业大学植科院提供，作为添加剂使用。膨润土部分粉体特性测试结果见表1，造粒过程中向其中添加的药剂种类及功能[7-10]见表2。

表1 膨润土部分粉体特性测试结果

表2 添加的药剂

1.2 试验设备

高效混合机(型号：WKA-5，山东青州市精诚机械制造有限公司)；圆盘造粒机(自制，圆盘d=400 mm，边高150 mm)；挤压-滚圆造粒机(自制，孔板挤出孔直径为1.5 mm，滚圆机转盘直径330 mm)；电子分析天平(型号：AUY220，SHIMADZU)；粉体综合特征测试仪(型号：BT-1000，丹东百特仪器有限公司)；电热恒温鼓风干燥箱(型号：DHG-9240A，武汉环试检测设备有限公司)；标准筛(孔径分别为1 mm，2 mm，3 mm，4 mm)；颗粒硬度计(型号：GWJ-3型，杭州托普仪器有限公司)；电导率仪(型号：DDSJ-308A，上海仪电科学仪器股份有限公司)。

1.3 试验方法

1.3.1 样品的制备及工艺过程的比较 挤出-滚圆造粒和圆盘造粒工艺流程分别如图1和图2所示。

分别对这2种造粒方式的造粒过程、颗粒运动轨迹、成粒条件与效果等进行分析和比较。此外，对这2种造粒方式的其他方面进行详细的比较，如造粒时间、转速设置、功耗、操作性等[11-12]。

图1 挤压-滚圆造粒工艺流程

图2 圆盘造粒工艺流程

1.3.2 颗粒特性测定 通过不同造粒方式，设置相应参数，在已优化的造粒工艺基础上进行造粒，并对2种颗粒的特性参数进行比较分析[13]。

颗粒含水率：取适量颗粒，称量(m1)。设置烘箱温度为105 ℃，将颗粒放入烘箱内，每隔一段时间称1次质量，当2次称量结果相差小于0.1 g，则认为颗粒已干燥完全，称量(m0)，颗粒含水率计算公式如下所示。

千粒质量：数取1 000颗完整颗粒，精确称其质量。

颗粒硬度：利用颗粒硬度计测量颗粒硬度。

摩擦角：把颗粒自然摆放在光滑钢板上，轻缓地抬起一端，当颗粒刚好向下移动时，测量此时钢板与水平方向的夹角，即为摩擦角。

松装密度：采用量筒法，随机从样品中选取50 g颗粒，然后让其通过漏斗孔按一定高度自由下落到量筒内，测出其所占体积后即可算出颗粒的堆密度，也称为松装密度。

干燥速率测试：制粒完成后，取适量颗粒，称量(m2)。称完后放在室温自然干燥，每2 h称1次质量，即可得到2、4、6、8、10 h相对应的质量(m3、m4、m5、m6、m7)。在10 h后，不再每2 h称1次质量，而是观察颗粒“完全”干燥后(即室温下恒量时)最后称1次质量，记为mH。

干燥的计算方法：设所取颗粒中所含水的质量为m，即m=m2-mH；室温放置2 h称得质量为m3；m2-m3表示在2 h内失去水分的质量。由此可计算出2 h失去水分的百分数：

失水量=(m2-m3)/m×100%

同样方法计算出4 h内失去水分的百分数：

失水量=(m2-m4)/m×100%

依此类推，计算出6、8、10 h失水量。

吸湿特性：取颗粒置于45 ℃烘箱中烘6 h，确保其含水量接近。将底部盛有过饱和氯化钠溶液的干燥器在25 ℃放置48 h，使其内部相对湿度恒定在75%。在已干燥至恒质量的称量瓶底部放入厚约2 mm的颗粒，精密称量后置于上述干燥器中(称量瓶盖打开) ，于1、2、3、6、9、12、24、36、48、60 h，精确称量瓶与样品的质量，计算吸湿率。

粒度分布：用孔径为1、2、3、4 mm的标准筛筛析颗粒的分布，取3次平均值。将100 g 颗粒放置在标准筛的最上层，振荡5 min，分别取1 mm以上，1～2 mm，2～3 mm，3～4 mm和4 mm以上的颗粒称量，计算不同大小颗粒的百分比[6,14]。

颗粒外形测定：肥料颗粒的外观特性仅通过肉眼观察，是无法进行量化比较分析的。为达到指标量化的目的，可利用机器视觉来分析颗粒的外观特性[15-17]。利用机器视觉系统获取2种颗粒图像，运用MATLAB软件进行处理。这些处理方法包括图像转换类型、二值化并反色、中值滤波以及形态学操作等，提取颗粒外形特征，测算周长、投影面积，进而计算出等效直径、圆形度等外形参数[18-19]。具体做法：分别从2种颗粒1.5～2.5 mm规格中各取10粒，分别获取2个方向的投影图像，进而进行相关计算和对比。

复合肥颗粒养分释放性能分析：在25 ℃室温下，将颗粒静置于无离子水中，利用电导率仪分别测0、12、24、36、48、60、72、84、96和108 h溶液的电导率[20-21]。以时间为横坐标，溶液电导率为纵坐标，绘制这2种复合肥颗粒的电导率变化对比图。

2 结果与分析

2.1 造粒方法及工艺过程的比较分析

2.1.1 造粒过程与工艺的比较分析 挤出-滚圆造粒过程中挤出的柱状物在滚圆装置中的运动轨迹及出现条件与成粒效果(图3)。由于挤出物料在滚圆装置中受到离心力、扭转力、摩擦力、重力等共同作用，实际运动轨迹在柱状物所处的圆环面展开成螺旋线。

圆盘造粒过程中粉料颗粒混合物出现的4种运动轨迹及出现条件与成粒效果。

由图4-a到图4-d为圆盘造粒颗粒滚圆过程中颗粒可能出现的4种运动轨迹，出现条件及成粒效果如表3所示。

2.1.2 造粒方式及过程中其他方面的比较分析 从造粒时间、转速设置、功耗、操作难易程度等方面对2种造粒方式进行比较，如表4所示。

成本收益分析：在造粒原料相同的情况下，成本主要集中在设备造价、功耗、生产效率、员工成本、环境影响5个方面。挤出-滚圆造粒平均造粒时间稍长一些，功耗相对较高，设备成本也高，产量低，无形中增加了生产成本；但成粒率高，操作简单，粉尘污染小对环境更友好。相比之下，圆盘造粒粉尘污染较大，操作注意事项较多，需加强职前培训和定期对员工健康风险评估，易增加环境负担和员工成本；但产量高，维护费用低。

图3 柱状物在滚圆装置中的运动轨迹

图4 圆盘造粒颗粒滚圆的4种轨迹

表3 圆盘造粒4种轨迹的出现条件和成粒效果

2.2 颗粒特性测定结果的比较与分析

由表5可知，圆盘造粒所制颗粒的千粒质量、硬度与挤出-滚圆造粒的相比较小，含水率和松装密度较大，分析可知挤出-滚圆造粒所制颗粒的致密度高，不易松散。此外，摩擦角小于圆盘造粒的颗粒，可得出挤出-滚圆所制颗粒的表面光滑度高，圆度和流动性较好。

表4 2种造粒方式其他方面的比较分析

表5 2种颗粒物理特性比较

由图5可知，圆盘造粒所制颗粒失水较快，随着时间的推移，失水量几乎成直线递增，这与其颗粒本身的内部间隙大，紧密度低有很大关系。挤出-滚圆造粒所制颗粒失水量刚开始平缓增长然后进入过渡区后在一段时间内增幅较小，最后进入急剧失水阶段。出现这种现象，初始时颗粒表面接触空气面大，失水量增长明显，表层水分蒸发后，由于颗粒内部质地紧实，失水量增加缓慢，待一段时间液体架桥向固体架桥转变后，内部空隙增大，失水量从而急剧增加。

由图6可知，在显著性水平α=0.1时，2种造粒方式的吸湿率结果有显著性差异。圆盘造粒所得颗粒较易吸湿，由于在制粒过程中是将黏结剂喷在球核上滚圆，使得制成颗粒的表面主要是干粉，再加上紧实度不够，内部存在空隙，增强了吸湿性。而挤出-滚圆制粒所制颗粒是先把黏结剂与原料粉体制成软材后通过外力挤压、切断、滚圆而成，表面光滑，质地紧密，从而降低了吸湿性。

从整体的粒度分布来看(表6)，挤出-滚圆造粒所制颗粒粒径分布较为集中，绝大部分为2～3 mm，圆盘造粒粒径主要分布在1～3 mm之间，其中1～2 mm的颗粒占一半多。表明挤出-滚圆造粒的粒径分布比圆盘造粒更均匀，分布更集中，并且有效成粒率也比圆盘造粒高。

颗粒原始图像及处理后图像如图7所示。

颗粒外形测定结果如图8所示。

图5 2种颗粒干燥速率曲线

图6 颗粒吸湿特性曲线

表6 颗粒粒度分布

图7 颗粒图像及处理后图像

图8 颗粒外形差异比较

通过对比可以看出，挤出-滚圆造粒所得的颗粒圆形度比圆盘造粒均匀性更好，等效直径普遍低于圆盘造粒，波动也比较小。主要是由于圆盘造粒时，多个小球核易发生聚结或者造粒过程中球核破损的碎片又黏附到其他球核上，使得形成的颗粒表面有凸起圆形度低，也增加了等效粒径的波动范围。

2种不同的造粒方式对复合肥颗粒养分释放性能的影响，电导率对比结果见图9。

图9 2种复合肥颗粒的电导率变化

从图中复合肥颗粒的电导率变化对比可知，在初始阶段圆盘造粒所得颗粒电导率增长速率比挤出-滚圆的快，养分释放速度快，崩解时间比挤出-滚圆所得颗粒短；中后期两者电导率波动都比较小，说明养分在前期释放的多；在整体上挤出-滚圆所得颗粒比圆盘造粒明显释放养分慢。可见，挤出-滚圆造粒比圆盘造粒在控制颗粒养分释放方面有更好的效果。

3 讨 论

2种造粒方式都存在滚圆阶段，但所处理对象上存在差异。挤出-滚圆是把物料用适当的黏结剂制备软材后通过螺旋造粒机挤出，然后对挤出的圆柱体物料进行滚圆，物料轨迹该呈螺旋线状，圆柱体物料内部间隙小，不易破碎，能够进行较大程度的变形，适合高转速滚圆；圆盘造粒是对已形成的颗粒球核进行滚圆，其运动轨迹受圆盘倾角和转速的影响而不同，该颗粒球核是颗粒原料经雾化的粘结剂溶液湿润后，与周围粉料包裹形成的，内部间隙较大，需经过滚圆阶段缩小间隙以提高颗粒强度，并改善颗粒外观，同时也是颗粒“长大”的过程。挤出-滚圆造粒平均造粒时间要长，时间主要花费在制备软材上，与圆盘造粒相比成粒率高，粉尘污染小，颗粒大小可调节性强，易操作，但是功耗较高，产量低，设备成本与圆盘造粒相比也要高。

从颗粒特性测定的各项指标中可以看出，挤出-滚圆造粒由于有挤出和滚圆2个过程，所制作的复合肥颗粒致密度较高，稳定性好，圆形度和流动性较好，粒径分布比较均匀，吸湿性好但干燥速度较慢，养分的释放速度也较慢。相比之下，圆盘造粒是一个物料粉末滚动黏结增大的过程，过程中颗粒间容易粘连，所制作颗粒粒径分布较广，致密度较小，需要在转速、喷液量、包膜和液体粘结剂浓度等方面做进一步的探索，从而有效地提高颗粒的圆形度、硬度、养分缓释性能。

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(责任编辑：史亚歌 Responsible editor:SHI Yage)

A Comparative Study on Fertilizer Particle Characteristics with Different Granulation Methods

LIU Feng1, REN Yilin1, WANG Hengzhi2,WEI Chunhui1,DENG Yuxuan1and YUAN Xiaochen1

(1.College of Engineering , Huazhong Agricultural University, Wuhan 430070, China；2.Durkeesox Wuhan Ventilation System Engineering Company Limited,Ezhou Hubei 436070, China)

We studied the fertilizer granulation processes and particle characteristics by use two ways such as disc granulation and extrusion, spheronization in the processing of granulating compound fertilizer,and compared granulation process and differences on particle characteristics for optimizing particle formation methods,improving particles into the grain rate, improving particle shape and particle mechanical characteristics, so as to understand fertilizer granules well. The results showed that two processes of extrusion- spheronization for extrusion and spheronization can produce compound fertilizer granules with higher density, good stability, roundness and fluidity, relatively uniform in particle distribution by measuring indicators of particle characteristics.Fertilizer particles by disc had wide particle size distribution, high drying rate and fertilizer nutrient releasing speed.

Granulation; Disk granulation; Extrusion-spheronization granulation; Compound fertilizer; Particles characteristic detection

LIU Feng, male, master student. Research area:agricultural products processing technology and equipment. E-mail:liufeng636@163.com

REN Yilin, female,associate professor.Research area:storage and processing of agricultural products and agricultural products detection.E-mail:renyiling@mail.hzau.edu.cn

2015-08-18

2015-10-02

国家科技支撑项目(2014BAD11B03)；中央高校基本科研业务费专项(2014PY044)。

刘 峰，男，硕士研究生，研究方向为农产品加工技术与装备。E-mail: liufeng636@163.com

任奕林，女，副教授，主要从事农产品贮藏加工及农产品检测。E-mail: renyiling@mail.hzau.edu.cn

日期：2016-10-20

S145.5;S14-33

A

1004-1389(2016)10-1582-09

网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/61.1220.S.20161020.1658.048.html

Received 2015-08-18 Returned 2015-10-02

Foundation item National Key Technology Support Program of China (No.2014BAD11B03);Fundamental Research Funds for Central Universities(No.2014PY044).