进口薯片中脂肪酸成分的检测与分析

王 俊，严俊安，谭洪兴，朱李佳，王 竹，刘小立

(1深圳市慢性病防治中心，深圳 518020；2中国疾病预防控制中心营养与健康所，北京 100050)



进口薯片中脂肪酸成分的检测与分析

王 俊1，严俊安1，谭洪兴1，朱李佳1，王 竹2，刘小立1

(1深圳市慢性病防治中心，深圳 518020；2中国疾病预防控制中心营养与健康所，北京 100050)

目的：对11个进口品牌薯片中的脂肪酸进行测定比较，为消费者选购薯片提供营养学参考。方法：采集多个批次的薯片进行混合缩分，利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对薯片中的脂肪酸进行定性定量分析，对薯片中的主要脂肪酸的百分含量进行对比分析。结果：11个薯片样品的总脂肪含量为204～344mg/g，薯片中含有丁酸、辛酸、癸酸等24种脂肪酸，以棕榈油为原料加工的薯片，其棕榈酸、油酸、亚油酸百分含量均值为39.6%、39.5%、9.3%，而以葵花籽油为原料加工的薯片，其相应脂肪酸百分含量均值为7.0%、23.4%、59.5%。结论：薯片中的脂肪酸组成主要受加工所用油料影响。同时加工过程中油料使用时间过长或加热温度过高也会使其不饱和脂肪酸含量减少。

薯片；脂肪酸；气相色谱-质谱联用

随着食品工业的快速发展和居民收入水平的提高，我国预包装食品的消费量不断增加[1]，薯片作为一种预包装食品以其松脆可口、口味多样、食用方便等特点而深受消费者喜爱，尤其在儿童消费群体更是受欢迎[2]。调查显示薯片中能量、脂肪及碳水化合物普遍偏高[3]，而油脂的摄入量及其脂肪酸组成与人体健康密切相关[4,5]，如：饱和脂肪酸摄入过多是导致高胰岛素血症的危险因素，尤其是棕榈酸，可促进Ⅱ型糖尿病的发生[6]；而不饱和脂肪酸有降低血液中的胆固醇、血脂的功能，可预防和延缓动脉粥样硬化、高血压、冠心病等疾病[7]；一般认为：长链饱和脂肪酸有害于健康，而不饱和脂肪酸有益于健康[8]。但目前对薯片中脂肪酸成分检测的文献少见报道，相关文献只关注薯片中的反式脂肪酸[9]或共轭亚油酸脂肪酸[10]，对薯片中各类脂肪酸的具体分布情况尚未有文献报道。所以对薯片中的脂肪酸成分进行检测分析显得十分必要。

本试验参考GB/T 22223-2008[11]国标前处理方法，采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对市场上11种进口薯片中的脂肪酸成分进行检测分析，为消费者选购薯片提供营养参考。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 样品

于深圳多家超市采集的11个进口品牌，多个批次的薯片样品。同一品牌，不同批次的样品采用四分法进行混合缩分、研磨，制成检测样品。

1.1.2 仪器与试剂

仪器：气相色谱-质谱联用仪(7890A-5975C，Agilent)；分析天平(R205SM-DR，Precisa)；研磨仪(GM 200，Retch)；恒温水浴箱(DKZ-2，上海精宏实验设备有限公司)。

试剂：乙醚、盐酸、氢氧化钠、甲醇、三氟化硼-甲醇、焦性没食子酸等试剂均为分析纯；正己烷为色谱纯；脂肪酸甲酯混合标准品(Sigma，含36种脂肪酸甲酯)；十一碳酸甘油三酯、十一碳酸甲酯(Nu-Chek Prep)；所用实验水取自Milli-Q Element A10。

1.2 方法

1.2.1 前处理方法

称取粉碎混合样品0.8g，加入100mg焦性没食子酸、100μL内标、15mL 8 mol/L的盐酸溶液，混匀，于75℃水浴中水解40min。用乙醚以50mL/次对水解液进行3次提取，挥发有机相得到脂肪提取物。

向提取物加入10mL 2%的氢氧化钠-甲醇，于80℃水浴回流40min，从冷凝管上加入8mL 15%的BF3-甲醇，回流5min，用去离子水冲洗冷凝管。取下烧瓶，迅速冷却至室温，准确加入20mL正己烷，振摇。加入饱和氯化钠，静置，吸取上层清液，经无水硫酸钠脱水，稀释后于GC-MS分析。

1.2.2 色谱条件

色谱柱为HP-88(100m×0.25mm×0.20μm)；进样量1μL；柱流量1.5mL/min；载气为高纯氦(He)；分流比为1：5；进样口温度250℃；升温程序：70℃(1min)，以10℃/min升温至165℃(25min)，以10℃/min升温至190℃(10min)，以20℃/min升温至230℃(8min)。

1.2.3 质谱条件

电离方式：电子轰击离子源模式(EI)；电子能量70 eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；扫描延迟时间7.8min；电子倍增电压1405V；扫描范围：50～450。

2 结果与讨论

2.1 定性分析

图1为36种脂肪酸甲酯混标及内标色谱图，优化的色谱分析方法能对36种脂肪酸甲酯及内标进行很好

图1 36种脂肪酸甲酯混标及内标色谱图

的分离。根据化学工作站NIST MS2.0图谱库对图谱进行解析，确定每个色谱峰的化学成分、保留时间和碎片离子。对薯片样品进行前处理并进样分析，结果见图2，样品基质干扰较少，色谱峰可根据保留时间进行定性。

2.2 定量分析

根据标准品色谱峰中每个组分的保留时间和碎片离子建立选择性离子扫描(SIM)分析方法。将标准品逐级稀释加入内标，以SIM模式对其进行分析，以浓度为横坐标、以标准品峰面积与内标峰面积比值为纵坐标，绘制出内标——标准曲线，样品峰根据其峰面积与内标峰面积比值，代入内标-标准曲线进行定量。

表1为11个品牌薯片中总脂肪(Total Fat)、饱和脂肪酸(SFA)、单不饱和脂肪酸(MUFA)、多不饱和脂肪酸(PUFA)、总反式脂肪酸(TFA)及各类脂肪酸的含量。

表1 薯片中的脂肪酸含量 单位：mg/g

(续)

注：Tr表示未检出。

从表1可以看出，11个薯片样品的总脂肪含量为204～344mg/g，薯片中含有丁酸(C4：0)、辛酸(C8：0)、癸酸(C10：0)等24种脂肪酸，主要脂肪酸为棕榈酸(C16：0)、油酸(C18：1n9c)和亚油酸(C18：2n6c)，占总脂肪酸的91.0%以上，其中6、8、9、10和11号样品中的饱和脂肪酸在40mg/g以下，仅占样品总脂肪酸酸的6.1%～12.9%，其他5个样品中的饱和脂肪酸均在110mg/g以上，占样品总脂肪酸的43%以上。为探讨其中原因，查阅文献得知，薯片是一种以土豆为原料，经过去皮、切片、脱水、油炸制成的膨化食品[12]，而土豆中的脂肪含量仅为0.1%～1.1%，推测薯片中的脂肪酸主要受油炸时所用油料的影响，故将收集的各品牌薯片所用的油料信息，与各薯片中脂肪酸的百分含量进行匹配并进行统计分析(表2)。

表2 样品薯片所用油料及脂肪酸百分含量

从表2可知，1、2、4、5号样品品牌加工所用油料为棕榈油或精练棕榈油；7、8、9、10号样品品牌加工采用的油料均有葵花籽油；3、6、11号样品品牌包装仅标示为植物油，其所用油料暂不明确。

棕榈油中的棕榈酸(C16∶0)、油酸(C18∶1n9c)和亚油酸(C18∶2n6c)的百分含量分别为39.5%、41.0%、12.0%[13]，与1、2、4、5号样品所测得的值接近(表2)。葵花籽油中的棕榈酸(C16∶0)、油酸(C18∶1n9c)和亚油酸(C18∶2n6c)的百分含量分别为7.17%、22.17%、61.53%[14]，与8、9、10号样品所测得的值相差不大(表2)。可以认为：薯片中的脂肪酸组成主要受加工所用油料影响。根据此结论可对原料标示不明确的薯片所用油料进行推测。3号样品与8、9、10号样品脂肪酸成分接近，推测3号样品所用油料为棕榈油；6号样品中脂肪酸成分与花生油[15]中的棕榈酸(C16：0)7.95%、油酸(C18∶1n9c)53.91%和亚油酸(C18∶2n6c)31.74%百分含量接近，推测6号样品所用油料为花生油。11号样品中的油酸(C18：1n9c)的百分含量高达77.7%，所用油料可能是：茶籽油或橄榄油[16]。7号样品中棕榈酸(C16：0)、油酸(C18∶1n9c)和亚油酸(C18∶2n6c)的百分含量为40.0%、38.4%、10.0%，与其标识的玉米油[17]、棉花籽油[18]、大豆油[19]和葵花籽油[14]中的棕榈酸(C16∶0)、油酸(C18∶1n9c)和亚油酸(C18∶2n6c)的百分含量均不匹配。有研究结果[20]显示，花生油、玉米油和大豆油在240℃以下加热10min，其脂肪酸组成不会发生明显变化，但在300℃下加热10min，3种食用油单不饱和脂肪酸变化率大于10.40%，多不饱和脂肪酸的变化率大于38.73%。宋丽娟[21]用花旗起酥油煎炸薯片15h后，所用油料中油脂双键数目减少，碘价从47.77g I2/100g下降至43.46 I2/100g。因此，薯片在加工过程中，油料使用时间过长或加热温度过高会使其不饱和脂肪酸含量减少，影响薯片的脂肪酸组成。

结合表1和表2，11个品牌的薯片种反式脂肪酸含量在3mg/g以下，占总脂肪酸含量的1%以下，与宋志华[9]的检测结果一致，采用不同油料加工的薯片，其反式脂肪酸含量差别不大。

当今西方国家的食品中ω-6/ω-3的比值在10∶1～25∶1之间，世界卫生组织和联合国粮农组织建议，食用油中ω-6/ω-3的合理比值为5～10[22]。本实验测得薯片中的ω-6由亚油酸(C18∶2n6c)和γ-亚麻酸(C18∶3n6)组成，ω-3只有α-亚麻酸(C18∶3n3)。测得11个品牌薯片中仅有6号样品ω-6/ω-3比值为7.04，其他薯片的ω-6/ω-3比值均大于42。长期食用ω-6/ω-3比例不合理的食物，会增加心脑血管疾病发生的概率[23]。

3 结论

11个薯片样品的总脂肪含量为204～344mg/g，薯片中含有丁酸(C4∶0)、辛酸(C8∶0)、癸酸(C10∶0)等24种脂肪酸，主要脂肪酸为棕榈酸(C16∶0)、油酸(C18∶1n9c)和亚油酸(C18∶2n6c)，占总脂肪酸的91.0%以上。薯片中脂肪酸组成成分主要受加工所用油料的影响，以棕榈油为原料加工的薯片，其棕榈酸大于38.8%、油酸小于40.9%、亚油酸小于9.5%；而以葵花籽油加工的薯片，其棕榈酸小于10.2%、油酸大于20.7%、亚油酸大于58.3%。薯片加工过程中，油料使用时间过长或加热温度过高会使其中的不饱和脂肪酸含量减少，影响薯片的脂肪酸组成。11个品牌的薯片种反式脂肪酸含量差异在3mg/g以下，占总脂肪酸含量的1%以下，采用不同油料加工的薯片，其反式脂肪酸含量差别不大。11个样品中仅有1个品牌薯片的ω-6/ω-3比值在推荐范围内。◇

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(责任编辑 李燕妮)

Determination on Fatty Acid Composition in Imported Potato Chips

WANG Jun1，YAN Jun-an1，TAN Hong-xing1，ZHU Li-jia1，WANG Zhu2，LIU Xiao-li1

(1Shenzhen Center for Chronic Disease Control，Shenzhen 518020，China；2Chinese Center for Disease Control and Prevention，National Institute for Nutrition and Health，Beijing 100050，China)

ObjectiveTo detecte and contract the fatty acid in 11 imported brands of potato chips，which could provide nutrition reference for consumers to select potato chips.Method Collecting，mixing and dividing multiple batches of potato chips，fatty acid in the sample were qualitatively and quantitatively analyzed by Gas chromatography- mass spectrometry (GC- MS) detection.Meanwhile，compared and analyzed the percentage of main fatty acid in potato chips.ResultThe total fat content in 11 imported brands of potato chips was between 204mg/g and 344mg/g.Those 11 potato chips contain 24 fatty acids，such as butyric acid，caprylic acid and decanoic acid.The Average percentage of palmitic acid，oleic acid and linoleic acid are 39.6%、39.5% and 9.3% in the chips processed by palm oil.While the percentage of corresponding fatty acids were 7.0%、23.4% and 59.5% in the chips processed by sunflower seed oil.ConclusionFatty acid composition in potato chips was mainly impacted by the oil used in the machining process.Meanwhile，it would be reduce the unsaturated fatty acid content if the oil used for too long or the heating temperature is too high in the process.

potato chips；fatty acid；GC-MS

深圳市科技计划项目(项目编号：JCYJ20140416103315868)；深圳市卫生计生系统科研项目(项目编号：201507040)；中国食物成分监测项目经费资助。

王俊(1978— )，男，博士，副主任技师，研究方向：营养学。

刘小立(1957— )，男，硕士，主任医师，研究方向：营养与食品卫生学。